DD235492A1 - Verfahren und vorrichtung zur quantitativen massanalytischen bestimmung ionogener grenzflaechenaktiver stoffe - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen massanalytischen Bestimmung ionogener grenzflaechenaktiver Stoffe in den Prozessen ihrer Herstellung, Verarbeitung und Anwendung. Erfindungsgemaess wird ein elektrokinetisches Potential oder damit im Zusammenhang stehende elektrische Groesse von hydrophoben organischen Polymeren in einer zu bestimmenden Tensidloesung gemessen, ueber eine Titriervorrichtung eine Tensidloesung bekannter Zusammensetzung, aber entgegengesetzter Ionogenitaet zugegeben und der Titriervorgang bei Vorzeichenumkehr der gemessenen Groessen beendet.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die quantitative Bestimmung ionogener grenzflächenaktiver Stoffe in den Prozessen ihrer Herstellung, Verarbeitung und Anwendung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur quantitativen Bestimmung ionogener grenzflächenaktiver Stoffe in wäßrigen Lösungen werden allgemein die Zweiphasentitration, die Wechseistrompolarographie sowie kolorimetrische und spektroskopische Verfahren angewendet (Rosen, M. J.; Goldsmith, H.A.: Systematic Analysis of Surface-aktive Agents. New York: John Wiley &Sons 1972).

Bei der Zweiphasentitration wird ein kationaktives mit einem anionaktiven bzw. ein anionaktives mit einem kationaktiven Tensid maßanalytisch bestimmt. Der Äquivalenzpunkt wird dadurch ermittelt, daß der zu untersuchenden wäßrigen Lösung ein oder mehrere ionische, in Wasser gut lösliche Farbstoffe zugegeben werden, die mit Tensidionen gefärbte Salze ergeben, die in einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel gut, dagegen in Wasser nur schwer löslich sind. Am Äquivalenzpunkt findet also eine Färbung bzw. Farbänderung des der zu tirierenden Lösung zugegebenen organischen Lösungsmittels, das mit Wasser nicht mischbar ist, statt.

Diesem Verfahren haften die Nachteile an, daß gefärbte Lösungen nicht untersucht werden können, geringe Tensidkonzentrationen nicht erfaßt werden und oft nur eine ungenaue Erfassung des Äquivalenzpunktes möglich ist. Bei Serienanalysen entstehen weiterhin größere Mengen organischer Lösungsmittel als Abprodukte (vorwiegend Chloroform). Die visuelle Endpunkterkennung schließt außerdem eine Automatisierung des Verfahrens aus. Die übrigen genannten Verfahren beruhen auf der direkten spektroskopischen Bestimmung (IR-, UV-Spektroskopie), der kolorimetrischen Bestimmung gefärbter tensidhaltiger Komplexverbindungen oder der Bestimmung der Kapazitätsänderung im System Quecksilbertropfen-Tensidlösung.

Alle diese Verfahren sind nicht universell für ionogene Tenside anwendbar, ihre Anwendbarkeit wird durch Verunreinigungen eingeschränkt. Sie erfordern die Durchführung von Eichmessungen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines einfachen, für eine Vielzahl von Klassen ionogener Tenside anwendbaren Verfahrens zur quantitativen Analyse anionaktiver und kationaktiver grenzflächenaktiver Stoffe in wäßrigen Lösungen. Das Verfahren soll automatisierbar und weitgehend unempfindlich gegen Verunreinigungen sein.

Darlegung des Wesens der Erfindung Technische Aufgabe

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die quantitative maßanalytische Bestimmung ionogener grenzflächenaktiver Stoffe auf neuartige Weise zu lösen.

Merkmale der Erfindung

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das elektrokinetische Potential oder damit im Zusammenhang stehende Größen, wie Strömungspotential oder Strömungsstrom, von hydrophoben organischen Polymeren in der zu bestimmenden wäßrigen Tensidlösung gemessen und daß über eine Titriervorrichtung soviel einer Tensidlösung bekannter Zusammensetzung aber entgegengesetzter lonogenität zugegeben wird, daß eine Vorzeichenumkehr der gemessenen o. a. elektrischen Größen eintritt. Vorzugsweise sollte das zu bestimmende oder das in der Maßlösung befindliche Tensid eine Alkylkette mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen enthalten und das Molekulargewicht mindestens 250 betragen und die zu bestimmende Tensidlösung ein

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Volumen bis zu einem Liter besitzen Die zur Titration verwendete molare Tensidmenge bei gleicher Ladungszahl entspricht mit allgemein genügender Genauigkeit der gleichen molaren Menge des zu untersuchenden Tensids und entgegengesetztem Ladungsvorzeichen Weiterhin sieht die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens vor Die Vorrichtung besteht aus einem Vorratsgefaß, aus dem über eine steuerbare Kreiselpumpe die zu untersuchende Flüssigkeit im Kreislauf durch eine Meßzelle, in derzwei Platten oder Folien aus hydrophoben organischen Polymeren einen Spalt bilden, gedruckt wird Mittels eines piezoresistiven Differenzdruckmessers wird die Druckdifferenz zwischen Einstrom- und Ausstromseite der Meßzelle in ein analoges elektrisches Signal überfuhrt Das in der Meßzelle auftretende Stromungspotential bzw der Stromungsstrom wird über zwei Silber/Silberchioridelektroden und einen Operationsverstärker erfaßt Stromungsstrom bzw -potential können als Funktion des Differenzdruckes mit einem x-y-Schreiber registriert werden Vorzeichen und Hohe des elektrischen Signals können auch mit einem Prozeßrechner bzw bei Verzicht auf die Bestimmung der Druckabhangigkeit mit einem Rohren- oder Digitalvoltmeter bestimmt werden

Die Tensid-Maßlosung wird mit einer Burette tropfenweise zur Meßlosung in das Vorratsgefaß gegeben, wobei die Flüssigkeitsströmung fur eine Durchmischung sorgt Bei automatischen Titriereinrichtungen kann die in der Nahe des Aquivalenzpunktes auftretende Vorzeichenanderung der gemessenen elektrischen Große zum Schließen der Burette verwendet werden Mittels dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung ist eine quantitative maßanalytische Bestimmung lonogener grenzflächenaktiver Stoffe auf einfachem Wege möglich Je langer die Kettenlange der Alkylkette des verwendeten oder zu bestimmenden Tensids ist und je hydrophober das in der Meßzelle verwendete Polymere, um so geringer ist der Meßfehler

Ausfuhrungsbeispiele

Die Erfindung soll an Hand einiger Beispiele naher erläutert werden

Beispiel 1

Die Meßzelle gemäß Fig 1 wird mit zwei Folien aus Polyethylenterephthalat (PETP) von 0,1 mm Dicke bestuckt Mittels einer ausgeschnittenen Polytetrafluorethylenfolie von 0,2 mm Dicke wird zwischen den PETP-Folien ein Spalt erzeugt, in dem die Strömung der Flüssigkeit vor sich geht

In den Vorratsbehälter werden 200ml einer 1 10""⁴ molaren wäßrigen Losung von Hexadecylpyridiniumchlorid gegeben und das Stromungspotential der PETP-Folien in dieser Losung wird bei variiertem Differenzdruck mit einem x-y-Schreiber registriert Bei umlaufender Tensidlosung wird aus einer Burette tropfenweise eine 1 10~² molare wäßrige Losung von Natriumdodecylsulfat gegeben, wobei standig das Vorzeichen der Stromungspotential-Druck-Funktion bestimmt wird Die zur Vorzeichenumkehr von positiv nach negativ erforderliche Menge an Natriumdodecylsulfatlosung wird an der Burette abgelesen Sie betragt 2,01 ml, der theoretische Wert 2,00ml

Nach dem Ablassen der Flüssigkeit und dem Spulen mit destilliertem Wasser kann die Meßzelle einschließlich der verwendeten Folien fur weitere Titrationen verwendet werden

Beispiel 2

Es wird die in Beispiel 1 benutzte Vorrichtung verwendet, wobei anstelle der PETP-Folien Polyethylenplatten von 1 mm Dicke eingesetzt werden Es werden 100 ml einer 5 10~³ molaren Losung des Natriumsalzes der Hexadecylbenzolsulfonsaure mit einer 5 10~² molaren Losung von N-Cetyl-Hexadecylbenzolsulfonsaure analog zu Beispiel 1 titriert Die zur Vorzeichenumkehr von negativ zu positiv benotigte Menge an Kationtensid betragt 10,01 ml Die theoretisch zur Kompensation der Ladungen benotigte Menge an 5 10~² molarer Menge betragt 10,00ml

Claims (4)

1. Verfahren zur quantitativen maßanalytischen Bestimmung ionogener grenzflächenaktiver Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrokinetisches Potential oder damit im Zusammenhang stehende elektrische Größen von hydrophoben organischen Polymeren in einer zu bestimmenden Tensidlösung gemessen, über eine Titriervorrichtung eine Tensidlösung bekannter Zusammensetzung, aber entgegengesetzter lonogenität zugegeben und der Titriervorgang bei Vorzeichenumkehr der gemessenen Größen beendet wird.

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Erfindungsanspruch:

2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu bestimmende oder das in der Meßlösung befindliche Tensid eine Alkylkette mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen enthält und das Molekulargewicht mehr als 250 beträgt und die zu bestimmende Tensidlösung ein Volumen bis zu 11 besitzt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einem Meßflüssigkeits-Vorratsbehälter und einer Meßzelle ein Kreiselpumpe und ein

4-Wege-Hahn angeordnet sind, wobei sich zwischen dem Aus-und dem Eintritt der Meßzelle eine Differenzdruckaufnehmer befindet und über dem Vorratsbehälter eine Titriereinrichtung angeordnet ist.