DD235923A1 - Verfahren zur erhoehung der aetzrate von teilchenspuren in polymerfolien - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Ultrafilter und betrifft insbesondere die Produktionstechnologie von Nuklearfiltern. Mit der Erfindung soll ein technologisch einfacheres Verfahren zur Erhoehung der Spuraetzrate in bestrahlten Polymerfolien geschaffen werden, das einen kontinuierlichen Produktionsablauf durch Angleichung von Aetzzeit und Vorbehandlungszeit der Folie erlaubt und den Einsatz von geladenen Teilchen mit geringerem spezifischen Energieverlust durch Erhoehung der Wirksamkeit der Vorbehandlung ermoeglicht. Dies ist nach der Erfindung mit einem Verfahren geloest, bei dem die mitgeladenen Teilchen beschossene Polymerfolie vor der Aetzung mit einem Loesungsmittel behandelt wird, dessen Loeslichkeitsparameter ds im Bereich des Loeslichkeitsparameters des Polymeren do liegt, bei einer maximalen Abweichung von 8103 J1/2m 3/2.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Ultrafilter und betrifft insbesondere die Produktionstechnologie von Nuklearfiltern.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Nuklearfiltern wird eine dünne Polymerfolie mit geladenen Teilchen beschossen, die Teilchenspuren anschließend sensibilisiert und danach entlang jeder Teilchen-' spur durch eine alkalische Ätzung ein durchgehender Ätzkanal erzeugt. Der Durchmesser der Kanäle wird durch die Ätzbedingungen geregelt. Auf diese Weise erhält man ein Folienmaterial, das für die Mikro- und Ultrafiltration geeignet ist.
Zur Teilchenbestrahlung'werden bei den bekannten Verfahren entweder Spaltbruchstücke der Uranspaltung oder schwere geladene Teilchen benutzt, die in einem Teilchenbeschleuniger auf die notwendige Energie beschleunigt werden. Die maximale Foliendicke wird von der Reichweite der geladenen Teilchen im Folienmaterial bestimmt. Die maximale Reichweite von Spaltbruchstücken der Uranspaltung und anderen geladenen Teilchen mit ähnlichen Parametern liegt in Polymerfolien bei etwa 17/Um.
Als Folge der beidseitigen Ätzung enthalten die bekannten Nuklearfliter konische Poren, deren"kleinster Durchmesser sich bei etwa der halben Porenlänge befindet. Das Ausmaß der Porenverengung wird vom Verhältnis der Spurätzrate zur normalen Ätzrate des Materials bestimmt. Die normale Ätzrate ist für die radiale Erweiterung der Poren verantwortlich. Da Nuklearfilter mit starker Poren-
. · - 2 -
Verengung eine ausgeprägte Verstopfungsneigung aufweisen, ist man bemüht, die Porenverengung durch eine Verbesserung des Ätzratenverhältnisses gering zu halten. Aus diesem Grund v/erden für die Teilchenbestrahlung möglichst schwere geladene Teilchen mit hohem spezifischen Energieverlust eingesetzt', wie z. B. Xenonionen. Darüber hinaus werden für die. Erhöhung der Spurätzrate bei der Nuklearfilterherstellung verschiedene Sensibilisierungsverfahren vorgeschlagen.
In der US-PS 3 612' 871 wird ein Verfahren zur Spursensibilisierung mittels Bestrahlung von UV-Licht in der Gegenwart von Luft und in den US-PS 3 662 178 und DE-OS 2 105 807 ein Verfahren zur Spursensibilisierung mit UV-Licht unter Benutzung eines Sauerstoff enthaltenden Kühlmittels beschrieben. -
In dem Bericht JIFR H - 11439 des Vereinigten Instituts für Kernforschung in Dubna, UdSSR, wird die Verwendbarkeit von Gamma-Strahlung für die Spursensibilisierung behandelt.
Eine technische Anwendung des Verfahrens würde jedoch, abgesehen von den Problemen des Strahlenschutzes, zu sehr langen Verweilzeiten führen.
Bei den technisch genutzten Verfahren zur Spursensibilisierung mittels UV-Licht liegt die Bestrahlungsdauer bei etwa 120 min. Damit liegt die Verweilzeit bei ,der Sensibilisierung um- ein Vielfaches über der der Ätzung. Daher werden bei den technisch genutzten Verfahren zur STuklearfilterherstellung Sensibilisierung und Ätzung auf getrennten Anlagen durchgeführt. Um eine akzeptable Bandgeschwindigkeit .bei der UV-Sensibilisierung zu erreichen, wird eine Anlage mit einem aufwendigen Bandiührungssystem und mit vielen UV-Strahlern benötigt,
_ 3 — ' wadurch das Verfahren auch sehr energieaufwendig wird.
In der US-PS 3 713 921 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem eine Spurätzratenerhöhung durch den Zusatz einer oberflächenaktiven Substanz zur Ätzlösung erzielt wird. Aus den Werten, die für die Änderung des Öffnungswinkels der Poren angegeben werden, läßt sich eine Erhöhung der Spurätzrate um den Paktor 1,6 errechnen. Dieser Wirkungsfaktor ist jedoch zu gering, um bei der Uuklearfilterhersteilung auf ein weiteres Sensibilisierungsverfahren verzichten zu können.
Ziel der Erfindung - .
Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines technologisch einfacheren Verfahrens zur Erhöhung der Spurätzrate, das einen kontinuierlichen Produktionsablauf erlaubt und den Einsatz von geladenen Teilchen mit geringerem spezifischen Energieverlust ermöglicht.
Wesen der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Spurätzratenerhöhung zu schaffen, das eine der Ätzung vergleichbare Verweilzeit aufweist und dessen Yifirksamkeit die der- bekannten Verfahren übertrifft.
Diese Aufgabe ist nach der Erfindung mit einem Verfahren gelöst, bei dem die mit geladenen Teilchen beschossene Polymerfolie vor der Ätzung mit einem Lösungsmittel behandelt wird, dessen Löslichkeitsparameter fl im Bereich des Löslichkeitsparameters des Polymeren./" liegt, bei einer maximalen Abweichung von + 8 χ 10
1/2 — 3/2 J ' m ' · Palis das verwendete Lösungsmittel mit der
gewöhnlich..als Ätzmittel benutzten Natron- bzw. Kalilauge gut mischbar ist, kann die Ätzung unmittelbar nach der Lösungsmittelbehandlung erfolgen. Pur PoIyäthylenterephthalat-Folie sind derartige Lösungsmittel z. B. Dimethylformamid, Dioxan, Pyridin, Tetrahydrofuran oder Dimethylsulfoxyd. Werden dagegen Lösungsmittel benutzt, die nur eine geringe oder gar verschwindend kleine Mischbarkeit mit dem Ätzmittel aufweisen, wie z. B, Tetrachloräthan oder Benzylalkohol, dann wird das Lösungsmittel vor der Ätzung gegen ein mit dem Ätzmittel gut mischbares Lösungsmittel ausgetauscht, indem die Folie z. B. für einige Minuten in Äthanol getaucht wird. Auch bei den zuerst genannten Lösungsmitteln, die eine begrenzte Mischbarkeit mit dem Ätzmittel aufweisen, führt ein Lösungsmittelaustausch mit Äthanol zu einer weiteren Erhöhung der Spurätzrate. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz eines Lösungsmittels zur Sensibilisierung, das mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar ist, wie z. B. Dimethylformamid. Seine hohe Wirksamkeit läßt sich durch einen Austausch mit Wasser vor der Ätzung noch weiter steigern.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an 3 Beispielen näher erläutert werden.
1. Polyäthylentereühthalat-Polie von 10 ,um Dicke wurde mit jeweils 10 Argonionen bzw. Xenonionen beschossen. Die Energie der Argonionen betrug 220 MeV und die der Xenonionen HO MeV. Der Löslichkeitsparameter des Polymer ύρ liegt im Bereich von (19,8 - 21,8) χ 103 J1/2 m~3/2. (D.D. van Krevelen, ' :P.J. Hoftyzer; Properties of polymers, Correlations
with chemical structure, Elsvier Publ. Comp. 1972). Einzelne Folienstreifen warden für 5 min in jeweils eines der in der Tabelle enthaltenen Lösungsmittel getaucht. Die Temperatur der Lösungsmittel betrug immer 70 0C. Anschließend wurden die an den Folienstreifen anhaftenden Lösungsmittelreste mit Filterpapier entfernt. Nunmehr konnte die .Spurätzrate bestimmt werden. Dazu wurden die einzelnen !Folienstreifen als Trennmembran zwischen jeweils zwei elektrolytische Halbzellen gespannt. Die thermostatisierten Halbzellen werden mit 5 η HaOH bei 50 0G gefüllt und die Zeit bis zum Durchbruch der Poren anhand des Zellenwiderstandes ermittelt. Als Maß für die Wirksamkeit der Sensxbiliaierung wird der Quotient aus der Durchbruchzeit einer unbehandelten Probe t^ geteilt durch die Durchbruchzeit einer behandelten Probe t^ in der folgenden Tabelle für 5 Lösungsmittel angegeben.
| ^ χ 10"3 | Argon | Xenon | |
| Lösungsmittel | [j1/2 m-3/23 | 21,7 | >200 |
| 24,1 | 19,0 | >200 | |
| Dimethylform amid | 20,7 | 13,1 | 57 |
| Dioxan | 21,6 | 11,3 | 9,0 |
| Pyridin | 19,4 | 9,2 | >200 |
| Tetrahydro furan | 26,7 | ||
| Dimethylsulf- ' oxid | |||
- Bei den Xenonspuren ist die Durchbruchzeit in den meisten Fällen so kurz, daß sie nicht mehr exakt bestimmt werden konnte. PUr diese Lösungsmittel wurde für die Wirksamkeit ein meßtechnisch gerade noch erfaßbarer Grenzwert von 200 angegeben.
2. Die Proben aus Polyäthylenterephthalat-Folie -wurden wie im 1. Beispiel behandelt und zum Zwecke eines Lösungs-. mittelaustausch.es für 5 min bei Raumtemperatur in Äthanol gehalten. Dann wurden die vereinzelten Probestreifen mit Filterpapier getrocknet und wie im 1. Beispiel - die Bestimmung der Spurätzrate durchgeführt. Die Ergebnisse für 7 Lösungsmittel im Bereich al (19,4 - 26,7) x 103 J1'2 m""3'2 werden in der folgenden Tabelle aufgeführt. .
| [ | Dimethylform- . | dj χ 10~3 | Argon | /tb | |
| Lösungsmittel | amid | Xenon . | |||
| Pyridin " | 37 | ||||
| Tetrachloräthan | 24,1 | 34 .. | y 200 | ||
| Dioxan . ' . | 21,6 | 32 - | > 200 | ||
| Tetrahydrofuran | 20,1 | 31 | >200 | ||
| Benzylalkohol | 20,7 | 23 | >200 | ||
| Dimethylsulfoxid . | 19,4 | 22 | >200 | ||
| 24,6 | 20 | 55 | |||
| 26,7 | >200 | ||||
3. Proben aus Polyäthylenterephthalat-Folie wurden wie im 1. Beispiel mit Argon- bzw. Xenonionen beschossen und
-Ί Α min mit Dimethylformamid bei 60 0C behandelt. Anschließend wurden die Probestreifen jeweils 30 s bei Raumtemperatur gewässert« Die Bestimmung der Durchbruchzeit wurde wie im 1. Beispiel durchgeführt.
Bei den Argonspuren stieg die Spurätzrate um den Paktor 60, während er bei den Xenonspuren wieder den Grenzwert von 200 überstieg.
Bei einer Behandlungstemperatur von 60 0C erbringt eine Verlängerung der Einwirkung des Dimethylformamid über 4 min hinaus nur noch eine unbedeutende Erhöhung der Spurätzrate.
Die Höhe des sich einstellenden Sättigungswertes ist von der Einwirkungstemperatur abhängig. Der Sättigungswert der Spurätzrate steigt mit der -Temperatur und stellt sich bei höherer Temperatur schon nach einer kürzeren Behandlungsdauer ein.
Zum Vergleich wurde an dem Probenmaterial, das in vorangegangenen Beispielen benutzt wurde, auch die Wirksamkeit einer Sensibilisierung mittels UV-Bestrahlung ermittelt. Die gewählten Bestrahlungsbedingungen sind etwa mit den Bedingungen bei einem technischen Verfahren vergleichbar:
UV-Quelle: . Hg-Höchstdrueklampe HBO 200
Abstand: 400 mm
Wellenlänge: 365 nm
Dauer: 120 min
Die Ermittlung der Durchbruchzeit wurde wie im 1. Beispiel durchgeführt.
Durch die UV-Bestrahlung stieg die Spurätzrate bei Argon lediglich um den Paktor 2,1 und bei Xenon um
3,4. Sie liegen damit wesentlich unter den im Beispiel 3 erreichten Werten.·
Beim erfindungsgemäßen Verfahren befindet sich die Verweilzeit im Bereich der Verweilzeiten für die Ätzung der Poren, so daß die beiden Verfahren problemlos in einer Produktionslinie betrieben werden können. Dazu wird die bekannte Vorrichtung zur kontinuierlichen Ätzung der Folien durch zwei vorgeschaltete Bäder ergänzt, so daß das Folienband zuerst durch das Sensibilisierungsbad läuft, das vorteilhaft Dimethylformamid enthält und anschließend ein Wasserbad passiert, bevor es in das Ätzbad gelangt. Wird die Temperatur des Sensibilisierungsbades bei 60 0C gehalten und zur Ätzung 5 η ITaOH bei ebenfalls 60 C benutzt, dann erhält man bei einer Verweilzeit von jeweils 4 min einen Uuklearfilter mit einem Porendurchmesser von 0,2/Um und einer Porenverengung von weniger als 50 % des bei einer Sensibilisierung mit UV-Strahlung erreichbaren Wertes.
Claims (5)
- Erfindungsanspruch1. Verfahren zur selektiven Erhöhung der Ätzrate entlang von Teilchenspuren in Polymerfolien durch Sensibilisierung dieser Spuren, insbesondere für die Herstellung von Uuklearfiltern, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerfolie vor der Ätzung mit einem Lösungsmittel behandelt wird, dessen Löslichkeitsparameter im Bereich des Löslichkeitsparameters des Polymeren bei einer maximalen Abweichung von + 8 χ 103 J1'2 m~3'2 liegt.
- 2. Verfahren nach Punkt.1,dadurch gekennzeichnet, daß das zur Sensibilisierung benutzte Lösungsmittel vor der Ätzung gegen ein Lösungsmittel ausgetauscht wird, das eine bessere Löslichkeit im Ätzmittel aufweist.
- 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2,dadurch gekennzeichnet, daß zum Austausch Äthanol benutzt wird.
- 4. Verfahren nach Punkt 1,dadurch gekennzeichnet, daß zur Spursensibilisierung in Polyäthylenterephthalat-Folien Dimethylformamid eingesetzt wird.
- 5. Verfahren nach Punkt 1, 2, 4,dadurch gekennzeichnet, daß das Dimethylformamid vor der Ätzung mit Wasser ausgetauscht wird.
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1980
- 1980-10-08 DD DD22440280A patent/DD235923A1/de active IP Right Grant
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