DD236541A1 - Verfahren zur herstellung der faerbestabilen beta-modifikation von c. i. disperse red 73 - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung der faerbestabilen b-Modifikation von C. I. Disperse Red 73, die zur Faerbung von synthetischen Fasern, insbesondere von Polyesterfasern, verwendet werden kann. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bei der Synthese in bekannter Weise anfallende a-Modifikation ueberwiegend in fester Phase in die b-Modifikation umzuwandeln und die Umwandlung ueber die geloeste Phase zu unterdruecken. Erfindungsgemaess wird dies dadurch erreicht, dass die bei der Synthese anfallende faerbeinstabile a-Modifikation in waessrigen Loesungen anorganischer Salze suspendiert und diese Suspension erhitzt wird, gegebenenfalls unter Druck ueber 373 K.
Description
Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung der färbestabilen ß-Modifikation von CIo Disperse Red 73
Die Erfindung betrifft die Herstellung der färbestabilen ß-Modifikation des Dispersionsfarbstoffes CI. Disperse. Red 73 der Formel
t r< TT
0O^-Zo)-m-/qW( 2"5 (ι)
aus der bei der bekannten Synthese anfallenden oC -Modifikation. Die genannte ß-Modifikation wird zur Färbung von synthetischen Fasern, insbesondere von Polyesterfasern, verwendet.
Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen Der Farbstoff der Formel
I<^5 (D
ist aus DE-OS 1 220 824 bekannt. Bei der Synthese durch Kupplung einer mineralsauren Lösung von diazotierten! 2--Cyano-4-nitranilin mit IT-Ethyl-F-ß-cyanaethylanilin fällt er in der färbeinstabilen cL -Modifikation an. Die Umwandlung in die färbestabile ß-Modifikation erfolgt gemäß DE-OS 2 249 739 durch Erhitzen in wäßriger Suspension, gegebenenfalls unter Zugabe größerer Mengen eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels auf 333 bis 403 K oder durch Naßmahlung bei er-
ίϋ'ϋ- ;: : ·b
höhter Temperatur, gegebenenfalls unter Zugabe von Dispergier mitteln. Ein Zusatz von Dispergiermitteln verzögert die Umwandlung. Die ZUgabe eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels beschleunigt die Umwandlung, erhöht aber auch die Löslichkeit im Umwandlungsmedium. Daraus resultiert eine deutliche Kornvergröberung. Häufig bilden sich die für den anschließenden Mahlprozeß unerwünschten Nadeln. Nach der Filtration des Farbstoffes erhält man ein Filtrat, das sowohl organisches Lösungsmittel als auch gelösten Farbstoff enthält. Das erfordert eine aufwendige Abwasserreinigung.
Ziel der Erfindung ist es, die ß-Modifikation des Farbstoffes CI. Disperse Red 73 der Formel
~/ C2H4CN
so herzustellen, daß die oben genannten Nachteile nicht auftreten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bei der Synthese in bekannter Weise anfallende oL -Modifikation des Farbstoffes I überwiegend in fester Phase in die ß-Modifikation umzuwandeln und die Umwandlung über die gelöste Phase zu unterdrücken. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die bei der Synthese anfallende färbeinstabile 06-Modifikation in wäßrigen Lösungen anorganischer Salze suspendiert und diese Suspension erhitzt wird, gegebenenfalls unter Druck über 373 K. Verglichen mit der Umwandlungszeit in Wasser verkürzt sich die notwendige Zeit auf die Hälfte bis ein Viertel. Die Umwandlung erfolgt umso schneller, je höher die Salzkonzentration ist. Das Salz setzt die Löslichkeit des Farbstoffes in Wasser herab. Das Suspensionsmedium wird daher nur spurenweise angefärbt.
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Die Umwandlung erfolgt nicht wie.bisher über die gelöste Phase. Daher tritt keine Kornvergröberung ein, die eine längere nachfolgende Mahlzeit zur Folge hätte. Die entstandene Modifikation ist nach dem Röntgenbeugungsdiagramm identisch mit der in DE-OS 2 249 739 angegebenen ß-Modifikation. Bei den anorganischen Salzen kann es sich beispielsweise um NaGl, NapSO MgGl2 oder MgSO. handeln,, Diese Salze werden in 1 bis 30 lls.,-%-igen Lösungen erfindungsgemäß eingesetzt. Bei der Umwandlung wird 30 bis 120 Minuten auf Temperaturen von 353 bis 373 K, bei Anwendung von Druck über 373 K, erhitzt.
Der Farbstoff wird nach der Umwandlung durch Filtration isoliert. Das Filtrat besteht praktisch aus der eingesetzten Salz lösung und kann ohne Zwischenreinigung im Kreislauf gefahren v/erden. Nach dem üblichen Finish des Farbstoffes durch Naßfeinstmahlung in Gegenwart von Dispergatoren erhält man eine Dispersion, deren Teilchengrößenverteilung sich beim Erhitzen auf 373 K nur in dem für die Textilfärbung zulässigen Bereich verändert und keine drastische Teilchenvergrößerung durch Ostwald-Reifung zeigt wie die oC -Modifikation.
10 Teile des Farbstoffes der Formel I in der oC -Modifikation v/erden mit 100 Teilen einer 10 gewichtsprozentigen Kochsalzlösung unter Rühren eine Stunde auf 373 K erhitzt. 'Der Farbstoff liegt nach dieser Zeit vollständig in der ß-Modifikation vor» Er läßt sich leicht abfiltrieren und wird dann unter Zusatz von 4 Teilen eines sulfonierten Kondensationsproduktes aus Naphthol·^, Phenol und Formaldehyd und 20 Teilen eines Kondensationsproduktes aus Naphthaiensulfonsäure und Formaldehyd einer Naßfeinstmahlung unterworfen und anschließend im Zerstäubungstrockner getrocknet.
Claims (3)
- Erfindungsansprüche1. Verfahren zur Herstellung der färbestabilen ß-Modifikation des Farbstoffes C. I. Disperse Red 73 der Formel\ή' 2aus der oC -Modifikation,gekennzeichnet dadurch,'daß die cC -Modifikation in wäßrigen Lösungen anorganischer Salze suspendiert und diese Suspension erhitzt wird.
- 2. Verfahren zur Herstellung der ß-Modifikation nach Punkt 1 ο,gekennzeichnet dadurch,daß als anorganische Salze EaCl, HapSOA, MgCl ' oder MgSO. in 1 bis 30 Masse-%iger wäßriger Lösung verwendet werden, vorzugsweise in 10 Masse-%iger Lösung.
- 3. Verfahren zur Herstellung der ß-Modifikation nach Punkt 1. bis 2O,gekennzeichnet dadurch,daß auf Temperaturen von 353 bis 373 K, bei Anwendimg von Druck über 373 K, erhitzt wird.4ο Verfahren zur Herstellung der ß-Modifikation nach Punkt' ~ 1. bis 3.,gekennzeichnet dadurch,daß die Thermοbehandlung über einen Zeitraum von 30 bis 120 Minuten erfolgt.
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1985
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