DD238539A1 - Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von schichtsilikaten - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung von Schichtsilikaten aus Suspensionen. Ziel der Erfindung ist die Eliminierung der bekannten Nachteile der ueblichen Filterhilfsmaterialien, z. B. Quellung, Rissbildung, Alkaliunbestaendigkeit, Kompressibilitaet. Das Ziel wird erfindungsgemaess erreicht, wenn als Trennschicht auf die Zentrifugentrommel eine flexible Platte mit wasserdurchlaessigen Eigenschaften aus organischen Polymeren, vorzugsweise Polyaethylen oder Polystyrol, aufgebaut wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zentrifugation wasserunlöslicher Schichtsilikate aus deren Synthesemischungen. Schichtsilikate erlangten technische Bedeutung in den Adsorptionstechnik, als Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatorträger und sind auch als Waschmittelzusatz geeignet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In den vergangenen Jahren haben besonders feinteilige Schichtsilikate an technischem Interesse gewonnen, nachdem sie die Notwendigkeit feinkörniger Produkte, z.B in Waschmittel, ergeben hatten.

Nach der Synthese erfolgt die Abtrennung der wasserunlöslichen Schichtsilikate aus der Suspension durch Filtration oder Zentrifugation. Es ist bekannt, daß grobkörnige Schichtsilikate durch Zentrifugation leichter aus ihren Suspensionen abtrennbar sind als entsprechend feinkörnige. Wenn auf eine chemische Beeinflussung der Suspension, z. B. auf Ingredienzienzusatz, verzichtet werden soll — dieser führt häufig zu einer Agglomeration der Teilchen und damit zu einer Verbesserung des Trennverhaltens auf Konsten der Korngröße — sind auf mechanischem Wege vier Möglichkeiten bekannt:

1. Primärtrennung:

Vor Beginn der Trennung erfolgt die Ausbildung einer Filterhilfsschicht durch Grundanschwemmung, gegebenenfalls aus gröberem Material, darauf erfolgt die Trennung. Filterhilfsschicht und darauffolgender Filterkuchen werden sodann gemeinsam entfernt.

2. Sekundärtrennung:

Zur Suspension wird laufend ein Filterhilfsmittel gegeben, welches in den Filterkuchen eingebaut wird und dessen Porosität erhöht. Durch Wahl der Menge und Korngröße des Filterhilfsmittels kann die Trennfähigkeit varriiert werden. Das Verfahren ist aber nur dann anwendbar, wenn das abzutrennende Produkt und das Filterhilfsmittel gemeinsam verarbeitet werden können oder das Filterhilfsmittel leicht entfernt werden kann.

3. Kombination von Primär- und Sekundärtrennung:

Hierbei treffen dieselben Einschränkungen wie bei den o. g. Verfahren zu.

4. Precoat-Trennung:

Hierbei handelt es sich um das Anschwemmen einer Filterhilfsschicht in der Größenordnung einiger Zentimerter mittels eines nicht mit dem Filterkuchen verwandten Stoffes. Hierbei darf die Filterhilfsschicht bei der Gewinnung des Filterkuchens nicht mit abgetrennt werden.

Es ist bekannt, daß eine Precoat-Trennung auch bei kristallinen Schichtsilikaten angewendet werden kann. Zum Beispiel werden bei Filtration und Zentrifugation synthetischer Schichtsilikate Filterhilfsschichten aus Holzspänen unterschiedlicher Spangröße, Asbestfasern, Zellulosematerial, Kieselgur und anderen mineralischen Hilfsstoffen angewendet. Alle bisher bekannten Precoat-Trennverfahren für Schichtsilikate haben wesentliche Nachteile:

1. Die Dichte der Filterhilfsschicht muß so groß sein, daß es bei Aufgabe der Suspension zu keiner Unterwanderung kommt und damit Durchmischung von Filterkuchen und Filterhilfsschicht erfolgt.

2. Die Filterhilfsschicht darf keine oder nur geringe Quellung besitzen.

3. Die Filterhilfsschicht muß optimal inkompressibel sein.

4. Die Filterhilfsschicht darf nicht zur Rißbildung neigen.

5. Die Filterhilfsschic: ί soll lange Zeit haltbar sein, d. h. sie darf sowohl an der Oberfläche als auch in tieferen Schichten nicht durch feinköi nige Teilchen des Filterkuchens zugesetzt werden.

6. Die Filterhilfsschicht muß leicht aufzubringen und zu entfernen sein.

Alle bisher bekannten Filterhilfsschichten weisen Nachteile anhand der genannten Kriterien auf. Zum Beispiel neigen Holzspäne zur Quellung, mineralische körnige Filterhilfsmittel weisen Rißbildung auf. Kieselgur ist nur unter Verlust an Filterkuchen anwendbar, da es hier zur Unterwanderungen kommt. Asbestfasern sollten wegen ihrer Gesundheitsgefährdung nicht mehrzur Anwendung gelangen. Organisch körnige Kunststoffe haben meist zu geringe Dichte.

Zudem ist allen bekannten Filterhilfsschichten der Nachteil gemein, daß sie erst angemischt und so auf das Filteraggregat aufgegeben werden müssen. Problematisch ist dabei häufig die notwendige Glättung der Filterhilfsschichtoberfläche.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung durch Zentrifugation zu entwickeln, wobei eine

Filterhilfsschicht angewendet wird, die nicht die Nachteile der bisher bekannten Medien, insbesondere starke Quellung, Kompressibilität, Rißbildung, schneller Verschleiß, aufweist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine wirksame Abtrennung wasserunlöslicher aluminiumfreier Schichtsilikate aus deren Synthesemischungen ohne organischen Ingredientienzusatz ermöglicht, wobei eventuell nicht abtrennbare Ingredientien die Anwendung des Schichtsilikates als Erdalkalibinder in Waschmitteln nicht stören

dürften.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich durch Zusatz eines kristallinen zeolithischen Molekularsiebes oder dessen Suspension sowie Natriumsulfat zur Schichtsilikatsuspension die Trennbarkeit des letzteren mehr als verdoppelte.

Eine mindestens doppelte Filtrationsleistung wird erreicht, wenn man einer wäßrigen Suspension von Silikaten mit Schichtstruktur vor dem Trennprozeß eine Ingredientienkombination von 2 bis 18% eines synthetischen Zeolithen der Zusammensetzung (M₂O)_x · (AI₂O₃) · (SiO₂)_y, wobei M ein Alkaliion darstellt, χ eine Zahl zwischen 0,8 und 1,2 und y eine Zahl zwischen 1,8 und 3,0 ist und 0,2 bis 10% Natriumsulfat zugegeben wird, wobei sich die Prozentangaben auf die Gesamtmenge

der festen Phase der Suspension beziehen.

Der Trennprozeß von Schichtsilikatsuspensionen unter Zusatz der erfindungsgemäßen Ingredientienkombination kann auf einer Filternutsche, einer Filterpresse oder einer Zentrifuge erfolgen. Dabei ist.es vorteilhaft, die Zeolithkomponente in Form der alkalischen Suspension zuzusetzen. Das Natriumsulfat wird entweder pulverförmig eingebracht, oder es entsteht bereits in situ bei der Synthese des Schichtsilikates, z. B. bei der Gelbereitung durch Behandlung von Wasserglas mit Schwefelsäure.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die genannten Nachteile ausgeschaltet werden können, wenn anstelle einer bekannterweise auf das Filtertuch der Zentrifugentrommel aufgeschlämmten Filterhilfsschicht aus körnigem Material unterschiedlicher üblicher Funktionen, die Zentrifugentrommel vor Beginn des Zentrifugenprozesses mit einer aus einem Stück bestehenden, in sich geschlossenen, der Trommelform angepaßten flexiblen Platte aus organischen Polymeren, z.B. Polyäthylen, mit wasserdurchlässigen, also porösen Eigenschaften, belegt wird. Die Stärke dieser Platten beträgt vorzugsweise 2 bis 20 mm, wodurch auch die Druckverluste und damit Durchlässigkeiten indirekt wählbar werden. Sehr gut geeignet für die Abtrennung von Schichtsilikaten aus alkalischen Suspensionen sind Polyäthylenplatten von 5 mm Stärke mit einem Druckverlust von 50 bis 500 mm Hg. Die erfindungsgemäßen Platten können mit oder ohne Filtertuch auf der Zentrifugentrommel montiert werden. Als Halterung dienen die üblicherweise in Zentrifugentrommeln bereits vorhandenen Spannringe. Polyäthylen und entsprechende Homologe sind alkalibeständig, der Einfluß der geringen Dichte wird eliminiert durch Verwendung der Platte in einem Stück, so daß keine Unterwanderung und damit Durchmischung von Filterkuchen und Filterhilfsschicht erfolgen kann. Es tritt keine Quellung auf, die Platte ist inkompressibel, neigt nicht zur Rißbildung, ist lange haltbar und nach gegebenenfalls mechanischer Regenerierung wiederverwendungsmäßig. Die Platte ist leicht aufzubringen und zu entfernen. Anstelle von Polyäthylen können auch Platten aus Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyacrylnitril bzw. -amid und ähnlichen Polymeren verwendet werden, wobei der Druckverlust durch Wahl der Porosität und Stärke der Platten in weiteren Grenzen variiert werden kann.

Ausführungsbeispiel

Für die Versuche wurde eine Siebschälzentrifuge vom Typ ZLE 1002 des VEB Erste Maschinenfabrik Karl-Marx-Stadt verwendet. ZurZentrifugation kam eine kristallisierte Suspension von Na-Magadiitzum Einsatz.

1. Zentrifugation von 400I dieser Suspension mit Holzspänen als Zentrifugationshilfsmittel (ZHM).

2. Zentrifugation der gleichen Menge der Suspension mit einer Polyäthylenplatte als ZHM.

Gemessen wurden jeweils 8 Zyklen auf der Zentrifuge sowie der durchschnittliche Glühverlust (GLV) des ausgeschälten

Produktes (siehe Tabelle).

Ein Zentrifugenzyklus setzt sich zusammen aus

a) Aufgabezeit der Suspension

b) 1.Trockenschleudern (Entfernen von Mutterlauge [ML])

c) Waschprozeß (Waschzeit ist bei allen Versuchen konstant)

d) 2.Trockenschleudern

e) Ausschälen des Produktes

Beispiele Magadiit-Suspension

Zentrifugenzyklus	Beispiel 1	GLV
	ZMH-Holzspäne	(%)
	Zykluszeit	35,6
	(min)	36,7
1	155	36,7
2	157	38,7
3	161	39,8
4	169
5	166
6	171

Beispiel 2	GLV
ZMH-Polyäthylenplatte	(%)
Zykluszeit	29,4
(min)	30,1
111	31,0
114	28,6
109	32,1
117	•31 Q
115

Zentrifugenzyklus

Beispiel 1 ZMH-Holzspäne Zykluszeit (min)

168 174

GLV

41,9 42,2

Beispiel 2

ZMH-Polyäthylenplatte

Zykluszeit GLV

(min) (%)

118 34,7

124 33,5

Claims (5)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Abtrennung von Schichtsilikaten vom Magadiit-Typ aus Suspensionen durch Zentrifugation, gekennzeichnet dadurch, daß die Abtrennung mittels einer speziellen Vorrichtung bei einem Druckverlust von 50 bis 500 mg Hg aus einer alkalischen Suspension vorgenommen wird.
2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1., bestehend aus einer Zentrifuge, gekennzeichnet dadurch, daß die Zentrifugentrommel mit einer in sich geschlossenen flexiblen Platte aus organischen Polymeren mit wasserdurchlässigen Eigenschaften belegt ist und als Trennschicht dient.
3. 3. Vorrichtung nach Punkt 2., gekennzeichnet dadurch, daß das Material der Platte Polyäthylen, Polystyrol oder Polyvinylchlorid ist.
4. 4. Vorrichtung nach den Punkten 2. und 3., gekennzeichnet dadurch, daß die Platte eine Stärke von 2 bis 20 mm aufweist.
5. 5. Vorrichtung nach den Punkten 2. bis 4., gekennzeichnet dadurch, daß als zweites Trennmedium ein Filtertuch zwischen Trommel und Platte eingebaut werden kann.