DD238630A1 - Verfahren zur plasmachemischen herstellung von polymerschutzschichten - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur plasmachemischen Herstellung von Polymerschutzschichten mit hoher chemischer und optischer Neutralitaet, vorzugsweise zur Verwendung als Korrosionsschutzschicht von optischen Reflektions- und Spiegelschichten. Derartige Schichten werden besonders fuer Scheinwerferreflektoren von Kraftfahrzeugen, fuer die Reflektoren von Strassenleuchten u. a. eingesetzt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur Herstellung von chemisch resistenten und optisch neutralen Polymerschutzschichten so zu verbessern, dass diese Schichten eine hoehere Haerte und damit hoehere Abriebfestigkeit aufweisen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Gasentladung in einer Atmosphaere stattfindet, die aus einem Gasgemisch des Monomers, vorzugsweise einer Si-organischen Verbindung mit Argon und erfindungsgemaess zusaetzlich Stickstoff besteht.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur plasmachemischen Herstellung von Polymerschutzschichten mit hoher chemischen Resistenz und optischer Neutralität, vorzugsweise zur Verwendung als Korrosionsschutzschicht von optischen Reflexions- und Spiegelschichten. Derartige Schichten werden besonders für Scheinwerferreflektoren von Kraftfahrzeugen, für die Reflektoren von Straßenleuchten u. a. eingesetzt.
Stoffwandlungen in Gasentladungssystemen bei Anwesenheit organischer wie auch anorganischer Substanzen sind schon seit langem bekannt. Bei Anwesenheit organischer Dämpfe scheiden sich in derartigen Systemen dünne Polymerfilme ab und zwar sowohl auf den Elektroden als auch auf den Wänden sowie an exponierten Stellen (wie Substraten) des Entladungsgefäßes. Das Prinzip der Schichtbildung beruht auf einer Wechselwirkung zwischen Plasma und Grenzfläche, wobei Transportprozesse der schichtbildenden Teilchen eine wesentliche Rolle spielen.
Die Monomermoleküle werden durch Stoßprozesse mit den Plasmaelektroden, aber auch mit den Ionen, angeregten Teilchen, sowie durch Wechselwirkung mit Photonen in reaktionsfähige und nichtreaktionsfähige Spezies umgewandelt. Die reaktionsfähigen Spezies (Ionen, Radikale, angeregte Teilchen) kombinieren zu hochmolekularen Polymergebilden, wobei den zeitlich und räumlich begrenzten Aufbaureaktionen energetisch bedingte und stoffspezifische Abbuchreaktionen folgen.
Die abgeschiedenen Polymerschichten haften auf Grund der Aktivierung der Substratoberfläche in der Anfangsphase der Beschichtung und der Elastizität der Polymersubstanz sehr gut auf der Unterlage. Die Schichten sind auch bei geringen Dicken weitgehend porenfrei. Durch den hohen Vernetzungsgrad sind sie schwer löslich und besitzen eine hohe chemische Resistenz, sowie eine gute thermische Stabilität. Bei geringen Schichtdicken sind diese Schichten weitgehend optisch neutral. Durch Variation der Abscheidungsbedingungen, also der Gasart, des Gasdruckes, der Strömungsgeschwindigkeit und der Plasmaparameter lassen sich die Schichteigenschaften gut steuern.
.Als besonders interessant für praktische Anwendungen haben sich auf Grund ihrer großen chemischen Resistenz und mechanischen Stabilität Schichten ausflourkohlenstoffhaltigen und siliziumorganischen Gasen erwiesen.
In der DE-AS 2537416 wird die Beschichtung von Scheinwerferref lektoren in einer Glühkatodenentladung unter Verwendung von Hexamethyldisiloxan beschrieben. Die Entladung brennt in einer zylindrischen Bedampfungsanlage zwischen den im Achsenbereich angeordneten Glühkatoden und der als Anode wirkenden geerdeten Rezipientenwand. Die Substrate befinden sich auf einem zylindrischen Substratträger, der in der Rezipientenachse rotiert. Gleichzeitig vollführt die Halterung für die einzelnen Reflektoren eine Rotationsbewegung, so daß der Reflektor allseitig beschichtet werden kann. Die Brennspannung wird mit 300V, der Druck mit 0,5 Pa angegeben. Die Reflektoren liegen auf Massepotential.
Wie in der DE-OS 2263480 dargelegt, kann die Beschichtung auch in einer Glimmentladung mit 4kV Brennspannung und einer Stromdichte von 0,5 mA/cm2 auf der Anode erfolgen. Als Monomer werden Si-organische Verbindungen eingesetzt.
In der DE-OS 2659143 wird gezeigt, daß bei Verwendung von 1,1,1-Difluorchloräthan auch günstige Polymerschutzschichten entstehen. Wie in der DE-AS 2625448 beschrieben, läßt sich das Benetzungsverhalten der Schichten durch Nachbehandlung in der O2-Entladung deutlich beeinflussen. Die Glimmpolymerschichten sind hydrophob, durch die Nachbehandlung im O2-Plasma werden sie hydrophil, was die Fleckenbildung beim Eintrocknen wässriger Lösungen auf der Reflektoroberfläche verhindert.
In der DD 216736 wird ein Verfahren behandelt, durch welches Korrosionsschutzschichten mit Hilfe einer Glühkatodenentladung im Argon-Hexamethyldisiloxan-Gemisch in einer Bedampfungsanlage erzeugt werden können. Durch gezielte Metallisierung der Rezipientenwand und ein geeignetes Verhältnis Substratoberfläche—Rezipient wird die Bildung von störenden Brennflecken vermieden.
Die DE-OS 3326376 beschreibt ein Verfahren bei dem monomere Kohlenwasserstoffe (CH) u./o. Fluorkohlenstoffe (CF) mittels Hochfrequenz-Niederdruck-Glimmentladung hergestellt werden und auftretende Fehlstellen in Form von ungesättigten Strukturen und Radikale mittels Temperung in einer CH u/o CF-Monomer-Atmosphäre verhindert bzw. beseitigt werden. Als reaktive gasförmige Komponente können auch O2, SO2, H2O oder NH3 sowie sekundäre Amine RNH2 oder R2HN eingesetzt werden.
Alle diese Verfahren nach dem Stand der Technik sind darauf gerichtet gleichmäßige, haftfeste, chemisch resistente und optisch neutrale Polymerschichten auf optischen Schichten zum Schutz vor Korrosion oder auch andere Zwecke abzuscheiden. Die erzeugten Schichten erfüllen weitgehend diese Anforderungen und sind gegenüber 0,2%iger Natronlauge resistent. Als nachteilig hat sich jedoch erwiesen, daß die sehr dünne Polymerschicht von ca. 100 nm eine relativ geringe Widerstandskraft
gegen mechanische Belastungen aufweist. Bereits geringe mechanische Belastungen, z. B. durch Reibung, führen zur Beschädigung der Polymerschicht und setzen damit die Korrosionsschutzwirkung herab. Dieser Nachteil macht sich bereits beim Herstellungsprozeß in der industriellen Fertigung bemerkbar, so daß große Sorgfalt aufgewendet werden muß.
Die Erfindung verfolgt das Ziel plasmachemisch Polymerschutzschichten mit hoher chemischer Resistenz und optischer Neutralität, vorzugsweise zur Verwendung als Korrosionsschutzschicht von optischen Reflexions- und Spiegelschichten, herzustellen, die eine erhöhte Abriebfestigkeit aufweisen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur Herstellung von chemisch resistenten und optisch neutralen Polymerschutzschichten so zu verbessern, daß diese Schichten eine höhere Härte und damit höhere Abriebfestigkeit aufweisen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Gasentladung, die zur Polymerisation der monomeren Gase und Dämpfe führen soll, in einer Atmosphäre stattfindet, die aus einem Gasgemisch des Monomers, vorzugsweise einer Siorganischen Verbindung, mit Argon und erfindungsgemäß zusätzlich Stickstoff besteht. Für Dämpfe siliziumorganischer Verbindungen beträgt das Mischungsverhältnis von AnN21:4 bis 4:1 und das Verhältnis dieses variablen Gemisches zu dem Monomer-Dampf bzw.-Gas 1:2 bis 2:1.
Bei diesem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch die Gasentladung das Monomer aktiviert, z.B. durch Anregung, Dissoziation und Ionisation. Diese Prozesse spielten sich einerseits im Entladungsraum ab, die reaktiven Teilchen bewegen sich dann im wesentlichen durch Diffusion zur Oberfläche, andererseits erfolgt auch auf der Oberfläche direkt eine Aktivierung von absorbierten Monomermolekülen. Durch chemische Reaktionen der reaktiven Teilchen und der Schichtoberfläche kommt es zum Schichtwachstum. Auch Argon- und Stickstoffmoleküle werden in unterschiedlichen Stoßprozessen angeregt, ionisiert und dissoziiert (N2). Begünstigt durch den Beschüß energiereicher Teilchen aus dem Plasma, kommt es zu plasmachemischen Reaktionen der aktivierten Stickstoffpartikel mit der Schichtoberfläche. Diese komplizierten Prozesse, die noch nicht in aller Einzelheit erklärt werden können, führen zur Einlagerung von N-Komponenten in den Polymerschichten. Es kommt zu einer wesentlichen Härtung der Schichten und damit zur Erhöhung der Abriebfestigkeit.
Innerhalb des Verfahrens zur plasmachemischen Polymerisation kann die Erfindung wie folgt eingeordnet werden, wobei bestimmte Abänderungen möglich sind.
In eine Vakuumkammer werden die Substrate angeordnet und mit der Kammer auf Massepotential gelegt. Die Substrate sind für die Beschichtung vorbereitet, z. B. mit einem Einebnungslack versehen. Die Vakuumkammer wird evakuiert und ein Trägergas,
z. B. Argon, für die Ausbildung eines Plasmas eingelassen. Zwischen einer Glühkatode und der Vakuumkammer oder zwischen zwei Glimmerelektroden wird eine Entladung gezündet. In bekannter Weise werden die Substrate durch lonenbeschuß einer Glimmreinigung unterzogen. Danach wird die optische Schicht, z. B. eine Aluminiumschicht, durch Vakuumverdampfung hergestellt. Unmittelbar danach vor Zündung der Entladung wird, ohne Unterbrechung des Vakuums, der Monomerdampf in die Vakuumkammer eingelassen, wobei mindestens auch zu dieser Zeit die erfindungsgemäße Stickstoffmenge eingelassen werdenmuß. Einfacher ist es aber den gasförmigen Stickstoff außerhalb der Vakuumkammer mit dem Argongas zu mischen und das Argon generell mit Stickstoff zu mischen und einzusetzen, auch in der Phase der Glimmreinigung. Die angegebenen Mischungsverhältnisse Ar:N2 bzw. Ar/N2:Monomer wurden als besonders wirksam ermittelt. Eine weitere Erhöhungg des N2-Anteils führt zu einem Abfall der Korrosionsfestigkeit der Polymerschicht und eine Erhöhung des Ar-Anteils nähert sich dem Stand der Technik, d. h. die Abriebfestigkeit fällt ab.
Gute Ergebnisse wurden mit einer Mischung Ar:N2 gleich 1:1 erzielt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in einfacher Weise möglich, den Gebrauchswert der bekannten Polymerschichten durch Erhöhung der Abriebfestigkeit wesentlich zu verbessern, d. h. die Korrosionsschutzwirkung wird auch über leichte mechanische Beanspruchungen hinaus gesichert.
Mit dem bekannten NaOH-Test, bei dem eine 0,2%ige Natronlauge als Tropfen auf die Polymerschicht aufgebracht und das Ätzverhalten zur Auswertung genutzt wird, kann die erhöhte Abriebfestigkeit leicht nachgewiesen werden. Bei einer nach dem Stand der Technik hergestellten Glimmpolymerschicht mit Hexamethyldisiloxan (HMDS) als Monomer, die einer Reibebelastung ausgesetzt war, kommt es bei Einwirkung von 0,2%iger Natronlauge nach ca. 1 Stunde zu einer so starken Schädigung der Schicht, daß der Spiegel als zerstört gelten muß. Die erfindungsgemäß hergestellte Schicht mit HMDS als Monomer und der Zumischung der Ar/N2-Komponente wurde auf einer etwa 5cm langen Prüfstrecke mit einem Pinsel mit einer Auflagekraft von 3 · 10"2N und einer Geschwindigkeit der Pinselbewegung von 3cm/s einer Istündigen Reibebelastung ausgesetzt. Die anschließende Prüfung mit dem NaOH-Test mit 0,2%iger Natronlauge ergab nach 3stündiger Prüfdauer nur geringe Schadwirkungen.
Eine weitere deutliche Erhöhung insbesondere der mechanischen Stabilität der Schichten konnte durch eine mehrstündige Temperung der erfindungsgemäßen Schichten unmittelbar nach dem Polymerisationsprozeß in einer Inertgasatmosphäre, z.B.
Ar, N2, bei einer Temperatur von 150 bis 2500C erreicht werden.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
In einer Vakuum-Beschichtungsanlage, ansich bekannter Art, mit Metallrezipient von 35 dm3 Volumen befindet sich ein Widerstandsverdampfer zur Verdampfung des Materialsfürdie Herstellung einerSpiegelschichtauf den Substraten. Im Beispiel ist es aus Aluminium, welches auf KFZ-Reflektoren aufgedampft werden soll. Desweiteren befindet sich im Zentrum der Vakuumkammer eine Glühkatode. Die Vakuumkammer ist mittels absperrbarer Leitungen an Vorratsbehälter für Argon, Stickstoff und das verwendete Monomer angeschlossen. Im Beispiel ist Argon bereits im Verhältnis 1:1 mit Stickstoff gemischt und wird auch als Gasgemisch in die Vakuumkammer eingelassen. Als Monomerfindet Hexamethyldisiloxan (HMDS) als Flüssigkeit Verwendung, die in bekannter Weise bis zum Eintritt in die Vakuumkammer verdampft.
Die Verfahrensdurchführung läuft wie folgt ab. Der mit den Kfz-Scheinwerfern beschichtete Rezipientwird bis auf 5 x 10"3Pa evakuiert. Danach wird das Trägergas Ar/N2 bis zu einem Absolutdruck von 1 Pa eingelassen und zwischen Glühkatode und der auf Massepotential liegenden Vakuumkammer und den Substraten eine Entladung gezündet. Diese wird ca. 2min aufrechterhalten und führt zu einer Glimmreinigung der Substrate durch lonenbeschuß. Dadurch werden vor allem Wasserdampf, aber auch andere Verunreinigungen von der Oberfläche entfernt und die Grundlage für eine gute Haftung der folgenden Spiegelschicht geschaffen. NachderGlimmreinigung mußderAr/N2-Druckwiederauf 5 x 1CT3Pa abgesenktwerden, damit anschließend die Al-Schicht aufgedampft werden kann. Die Aluminium-Beschichtung ist in bekannter Weise geeignet hochwertige Leuchten-Reflektorschichten herzustellen. Danach folgt die Aufbringung der Korrosionsschutzschicht mit den erfindungsgemäßen Verfahrenselementen. Die Vakuumkammer wird bei einem Druck von ca. 10Pa von einem Gas-Dampf-Strom von 5 x 10"5 Mol/min, aus Ar/N2und HMDS mit einem molaren Mischungsverhältnis von 1:1, durchströmt. Die Glühkatode wird aufgeheizt und es zündet die Glühkatodenentladung. Mit einem Heizstrom von 53 A und einem Entladungsstrom von 1A, was einer Wandstromdichte von ca. 2 · 10"4A/cm2 entspricht, stellt sich eine Brennspannung von 50 V ein. Auf den Substraten bildet sich, wie an anderen Teilen der Vakuumkammer, eine Polymerschicht aus, wie es in der Erfindung bereits beschrieben wurde. Wobei das erfinderische darin besteht, daß in die Polymerschicht aus HMDS N-Komponenten eingebaut werden. Die Beschichtungsdauer beträgt etwa 20 min.
Die nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte polymere HMDS-Schutzschicht ist etwa 150nm dick, chemisch weitgehendresistent, hat eine hohe optischeTransparenz und eine höhere Abriebfestigkeit. Der industrielle Herstellungsprozeß von Scheinwerferreflektoren erweist sich als bedeutend störunanfälliger.
Claims (4)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur plasmachemischen Herstellung von Polymerschichten mit hoher chemischer Resistenz und optischer Neutralität, wobei die Polymerisation von Monomeren, vorzugsweise einer siliziumorganischen Verbindung, in einer Gasentladung erfolgt, die in einer Atmosphäre aus einem Gasgemisch des Monomers mit einem Trägergas, vorzugsweise Argon, brennt, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Abriebfestigkeit der Polymerschicht dem Gasgemisch zusätzlich Stickstoff zugemischt wird in einem Verhältnis von Argon !Stickstoff wie 1:4 bis 4:1 und einem Verhältnis von diesem variablen Gemisch zu dem Monomer-Dampf wie 1:2 bis 2:1.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß Argon und Stickstoff bereits außerhalb der Beschichtungskammer gemischt wird und als solches Gemisch auch für die vorherige verfahrensbedingte Glimmreinigung als Trägergas eingesetzt wird.
- 3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Monomer Hexamethyldisiloxan (HMDS) eingesetzt wird.
- 4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erfindungsgemäß hergestellte Schicht unmittelbar nach dem Polymerisationsprozeß einer Temperung bei 150 bis 25O0C in Intertgasatmosphäre ausgesetzt wird.
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Cited By (4)
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1985
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