DD240417A1 - Vorrichtung zur totvolumenfreien entnahme von gasproben aus druckbehaeltern - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur totvolumenfreien Entnahme von Gasproben aus Druckbehaeltern fuer labormaessige Untersuchungen. Ziel der Erfindung ist, bei der Untersuchung von Gasreaktionen unter Druck im Labor eine totvolumenfreie Entnahme von Gasproben aus Druckbehaeltern mit geringem Aufwand zu sichern. Daraus leitet sich die Aufgabe ab, eine konstruktive Loesung fuer eine Vorrichtung zur totvolumenfreien Entnahme von Gasproben aus Druckbehaeltern vorzuschlagen. Erfindungsgemaess besteht die Vorrichtung aus einem Einschraubstutzen mit exzentrisch angeordneter Drosselbohrung, die so mit einem Dichtelement verschlossen ist, dass die Bohrungen der Verschlussklappe und des Einschraubstutzens untereinander auf einer Achse liegen. Im Ringraum, der durch die Verschlusskappe und dem Einschraubstutzen gebildet wird, sind zwei Rundring-Dichtelemente eingebaut.

Description

Ausführungsbeispiel '

In einem Laborautoklaven soll die Zeftabhängigkeit des Umsatzes von Sauerstoff mit oxidierbaren Bestandteilen von Speichergestein bei konstantem Druck verfolgt werden. Als Untersuchungsgas wird Luft eingesetzt. Die Verfolgung der Reaktion wird über die gaschromatographische Bestimmung der relativen Stickstoffzunahme vorgenommen. Unter der Annahme eines geometrischen, freien Volumens von 30 ml und der Notwendigkeit, je gaschromatographische Bestimmung ein Volumen von 400/xl einzusetzen, sind 10 erfindungsgemäß durchgeführte Probenahmen mit einem Druckverlust von = 0,005MPa bei einem Gesamtdruck von 6MPa verbunden. Mit handelsüblichen Kombinationen von Kegel- und Druckminderventil ist mit einem Totvolümen von mindestens 100 ml zu rechnen (dabei sind noch keine Adsorptionsprozesse berücksichtigt). Daraus würde allein bereits eine Druckabsenkung um ca. 0,3MPa erfolgen. Unter realen Bedingungen ist mit dem 2—3fachen Druckverlust zu rechnen. Damit ist die bekannte technische Lösung für den vorgesehenen Fall völlig ungeeignet.

Im Ruhezustand wird die Drosselbphrung (5) des Einschraubstutzens (1) durch das mittels der Verschlußkappe (4) angepreßte Dichtelement (3) verschlossen. Zur Entnahme von Gasproben wird eine Mikroliterspritze gasdicht auf die Bohrung der Verschlußkappe (4) aufgesetzt. Durch geringfügige Linksdrehung der Verschlußkappe (4) wird der Druckdes Dichtelementes (3) auf die Drosselbohrung (5) vermindert und ein kapillarer Austrittsspalt freigegeben. Das ausströmende Gas füllt die Spritze auf, wobei durch die Rundring-Dichtelemente (2) im Ringraum (6) ein Ausströmen von Gas in die Raumatmosphäre verhindert wird. Kurz vor dem vollständigen Füllen der Mikroliterspritze wird durch Rechtsdrehung der Verschlußkappe (4) die Drosselbohrung (5) wieder gasdicht durch das Dichtelement (3) verschlossen.

Claims (2)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zurtotvolumenfreien Entnahme von Gasproben aus Druckbehältern zur analytischen Untersuchung einzelner Proben bezüglich ihres Gehaltes inerter Komponenten mittels Gaschromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß die exzentrisch angeordnete Drosselbohrung (5) eines Einschraubstutzens (1) durch ein Dichtelement (3) mit Bohrungen so verschlossen ist, daß die Bohrungen der Verschlußkappe (4) und des Einschraubstutzens (1) untereinander auf einer Achse liegen und daß im durch die Verschlußkappe (4) und Einschraubstutzen (1) gebildeten Ringraum (6) zwei Rundring-Dichtelemente (2) eingebaut sind.

   Hierzu 1 Seite Zeichnungen

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zurtotvolumenfreien Entnahme von Gasproben aus Druckbehältern für labormäßige Untersuchungen.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Die labormäßige Untersuchung des Verlaufes von Gasreaktionen unter Druck wird aus Gründen der Aufwandsminimierung in möglichst kleinen Druckgefäßen durchgeführt. Geschwindigkeit und Gleichgewichtslage der untersuchten Reaktionen sowie Möglichkeiten und Umfang des Ablaufs von Parallel- und Folgereaktionen sind druckabhängig. Zur Ermittlung der Konzentrationsentwicklung einer bzw. mehrerer Reaktionskomponenten als Funktion der Reaktionszeit (Ermittlung von Gleichgewichtskonstanten chemischer Reaktionen, Aufklärung von Reaktionsmechanismen, Untersuchung katalytischer Effekte) ist die analytische Untersuchung einzelner Proben (z. B. mittels Gaschromatographie) notwendig. Die Entnahme solcher Gasproben muß.zwei Bedingungen genügen:

   1. Der durch die Probenahme bedingte Druckabfall im Autoklav darf maximal in der Größenordnung der Genauigkeit der verwendeten Druckmeßeinrichtung liegen.
2. 2. Das entnommene Gasvblumen muß bezüglich seiner Zusammensetzung für den gesamten Inhalt des Druckgefäßes repräsentativ sein. Aus diesen zwei Bedingungen folgt, daß das Volumen der einzelnen Probe sehr klein gegenüber dem Gesßmtvolumen und sehr groß gegenüber dem Totvolumen der Probenahmeeinrichtung sein muß.

   Handelsübliche Äbsperrorgane für Laborautoklaven (z.B. in der Hydraulik übliche Kegelventile) müssen mit einer Einrichtung zur Druckreduzierung gekoppelt werden, um z.B. direkte Proben für gaschromatographische Untersuchungen entnehmen zu können, da die Einstellung eines Gasstromes im Bereich weniger μ,Ι/min mit solchen Ventilen über Druckdifferenzen von einigen MPa nicht möglich ist. Die Kombination mit den bekannten Druckminderventilen (federbelastete Membranventile) bedingt bereits ein erhebliches Totvolumen. Hinzu kommt, daß die Spindeln der o.g. Kegeiventile gegen die Atmosphäre durch Stopfbuchsen abgedichtet sind, deren Packungen Ad- und Absorptionsprozesse fördern und damit besonders im Bereich geringer Konzentration erhebliche Meßwertverfälschungen hervorrufen können. Ebenfalls hohe Adsorptionskapazität besitzen die Membranen der Druckminderventile.

   Ziel der Erfindung

   Das Ziel der Erfindung ist, bei der Untersuchung von Gasreaktionen unter Druck im Labor eine totvolumenfreie Entnahme von Gasproben aus Druckbehältern, insbesondere aus Hochdruckbehältern, mit möglichst geringem Aufwand zu sichern.

   Darlegung des Wesens der Erfindung

   Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine konstruktive Lösung für eine Vorrichtung zurtotvolumenfreien Entnahme von Gasproben aus Hochdruckbehältern für den Einsatz im Labor vorzuschlagen, um den Gehalt an inerten Komponenten bestimmen zu können.

   Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Drosselbohrung des Einschraubstutzens durch ein Dichtelement aus Polytetrafluoräthylen-Folie (PTFE-Folie) verschlossen wird, das durch die Verschlußkappe der Vorrichtung auf die Drosselbohrung gepreßt wird. Die Drosselbohrung hat in ihrem oberen Teil einen Durchmesser von ca. 0,5 mm. Erfindungsgemäß wird die Drosselbohrung exzentrisch angeordnet. Das Dichtelement besitzt in seinem Zentrum eine Bohrung von ca. 0,5 mm Durchmesser, die unter der Bohrung der Verschlußkappe liegt. In dem Ringspalt zwischen Verschlußkappe und Einschraubstutzen befinden sich 2 Rundring-Dichtelemente.

   Zur Probenahme wird eine Mikroliterspritze auf die Bohrung der Verschlußkappe gasdicht aufgesetzt und durch Linksdrehung der Verschlußkappe (weniger als eine Umdrehung) der Gasweg freigegeben. Der Gasdruck bewegtden Kolben der Spritzenach oben. Kurz vor der vollständigen Füllung wird die Verschlußkappe wieder geschlossen. An den Einschraubstutzen schließt sich ein kapillarer Ringspalt bis an die gewünschte Probenahmestelle innerhalb des Laborautoklaven an. Die Rundringe zwischen Einschraubstutzen und Verschlußkappe verhindern einen Gasverlust während der Probenahme. Sie müssen den Ringspalt bis zu dem für die Füllung der Mikroliterspritze notwendigen Druck gasdicht verschließen.