DD241372A1 - Verfahren zur herstellung nickel-, molybdaen- und phosphorhaltiger hydroraffinationskatalysatoren - Google Patents
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Abstract
Ziel ist ein Herstellungsverfahren fuer Hydroraffinationskatalysatoren, die eine gleichmaessige und hochdisperse Verteilung der Aktivkomponenten aufweisen und sich durch hohe Wirksamkeit auszeichnen. Die Aufgabe, ein einfaches Herstellungsverfahren zu entwickeln, das energiesparend arbeitet und bei dem Umweltbelaestigungen durch toxische und explosive Nebenprodukte ausgeschlossen sind, wird durch Traenkung gleichfester, poroeser Oxidformlinge geloest, indem erfindungsgemaess die Traenkung mit NH3-haltigen klaren Loesungen von Nickel(II)-hydroxokarbonat sowie Ammoniummolybdat(VI) und Phosphationen durchgefuehrt wird. Anschliessend werden Formlinge bei Temperaturen von vorzugsweise 373 bis 473 K thermisch nachbehandelt. Die nach diesem Verfahren hergestellten Katalysatoren dienen der Entschwefelung, Stickstoffentfernung, Sauerstoffentfernung und Saettigung von Olefinen sowie teilweise Aromaten unter hydrierenden Bedingungen.
Description
| Die Arbeitsparameter sind vorzugsweise: | 5 bis 20 |
| Druckin MPa | 200 bis 440 |
| Temperatur in 0C | 1 bis 20 |
| Belastung in g/gh | |
| Gas: Produkt-Verhältnis | 100 bis 1 000:1 |
| in Nm3/m3 | |
Unter scharfen Reaktionsbedingungen werden höher siedende Kohlenwasserstofffraktionen in niedriger siedende umgewandelt. Bei der Inbetriebnahme werden die erfindungsgemäßen Katalysatoren geschwefelt. |
-2- £Ά Ausführungsbeispiele
Es wurde eine klare Lösung hergestellt, indem 14,14g Nickelhydroxokarbonat (48,9%ig) und 36,2g Molybdän(VI)-oxid (95,5%ig) in 200ml konzentrierter Ammoniaklösung bei Temperaturen von ca. 70°C aufgelöst und zu der Lösung 3,72g Phosphorsäure (80,5%ig) hinzugefügt wurden. Der pH-Wert der so hergestellten Lösung betrug 9,7. Mit dieser Lösung wurden 97 g AI2O3-Trägerformlinge überstehend während einer Stunde bei ca. 40°C getränkt. Die übrig bleibende Lösung wurde abgelassen und die getränkten Formlinge bei 150°C getrocknet.
Eigenschaften des so erhaltenen Katalysators A:
— Nickel in Ma.-% 3,4
— Molybdän(VI)-oxidinMa.-% 15,4
— Farbe gelblich
— Form Extrudate mit Wirbelprofil, umschreibender
Durchmesser ca. 1,7 mm
— Schüttdichte in kg/I 0,580
Eine klare Lösung wurde hergestellt, indem 31,5g Nickelhydroxokarbonat (50,35%ig) und 91,3g Molybdän(VI)-oxid (95,5%ig) in 300ml Ammoniaklösung bei ca. 70°C aufgelöst und zu der Lösung 3,8ml Phosphorsäure (1 360g H3PO4/!) hinzugefügt wurden. Der pH-Wert der so hergestellten Lösung betrug 9,1. Mit dieser Lösung wurden 150gTrägerformlinge (Eigenschaften wie in Beispiel 1) überstehend während einer Stunde bei ca. 400C getränkt. Die übrig bleibende Lösung wurde abgelassen und die getränkten Formlinge bei 1500C getrocknet.
Eigenschaften des so erhaltenen Katalysators B:
— Nickel in Ma.-% 4,2
— Molybdän(VI)-oxidinMa.-% 22,0
— Farbe dunkelgelblich
— Form Extrudate mit Wirbelprofil, umschreibender
Durchmesserca. 1,7 mm
— Schüttdichte in kg/l 0,65
Beispiel 3 (vergleichende Prüfung)
Die nach Beispielen 1 und 2 hergestellten Katalysatoren wurden unter identischen Bedingungen geprüft. Zum Vergleich wurden zwei weitere Katalysatoren, die nach dem Stand der Technik hergestellt wurden, herangezogen:
Katalysator C: hergestellt nach DE-AS 1 270007 durch Tränken von AI2O3-Wirbelprofilextrudaten mit einer sauren Lösung von Ni(NO3)2, Ammoniummolybdat und Phosphorsäure, trocknen und glühen bei 5000C
Eigenschaften
— Nickel in Ma.-% 3,5
— Molybdän(VI)oxidinMa.-% 15,2
— Phosphorsäure in Ma.-% 1,3
— Farbe grünlich
Katalysator D: hergestellt nach DE-AS 3 013154 durch Zweifachimprägnierung, indem vorder Formgebung zur Wirbelprofilextrudaten das Aluminiumoxidhydroxid mit Nickelhydroxokarbonat gemischt, und dann zu Wirbelprofilextrudaten geformt, die getrocknet und geglüht und anschließend mit einer phosphorsauren Lösung von Nickelhydroxokarbonat und Molybdän(VI)-oxid getränkt sowie bei 15O0C getrocknet wurden.
| Eigenschaften: | 4,6 |
| — Nickel in Ma.-% | 22,5 |
| — Molybdän(VI)-oxidin Ma.-% | 1,3 |
| — Phosphorsäure in Ma.-% | grün |
| — Farbe | |
| Rohstoff für die Prüfung: s.r. Gasöl | 0,884 |
| — Dichte bei 2O0C | 1,11 |
| — Schwefelgehalt in Ma.-% | 164 |
| — Basenzahl in mg NH3/I | 7,12 |
| — Bromzahl in g Br/100 g | |
| — Engler-Destillation | 290 |
| Siedebeginn in 0C | 313 |
| • 10Vol.-%in°C | 324 |
| 20Vol.-%in°C | 341 |
| • 40Vol.-%in°C | 362 |
| • 60Vol.-%in°C | 377 |
| 80Vol.-%in°C | 394 |
| Ende/89 ml bei in 0C | |
Reaktionsbedingungen:
— H2-DmCk in MPa 4,0
— Gas: Rohstoff in Nl/l 500:1
— Belastung in v/v.h 2
— Temperatur in 0C 350 und 390
Die Raffinatkennwerte sind der beiliegenden Tabelle zu entnehmen. Die erfindungsgemäßen Katalysatoren weisen gegenüber den Katalysatoren, die nach dem Stand derTechnik hergestellt wurden, jeweils bei gleicher chemischer Zusammensetzung eine deutlich höhere Wirksamkeit auf. Die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren wandeln den Rohstoff tiefer um als die nach dem Stand der Technik hergestellten, wie an der Absenkung des 10Vol.-%-Punktes bei der Engier-Siedeanalyse erkennbar ist.
Raffinatkennwerte
| Katalysatoren | 350 | A | 390 | 350 | B | 390 | 350 | C | 390 | 350 | D | 390 |
| Temperatur in 0C | ||||||||||||
Raffinatkennwerte
D20 0,868 0,864 0,867 0,860 0,870 0,866 0,868 0,862
SinMa.-% 0,12 0,05 0,12 0,05 0,20 0,10 0,15 0,06
Basenzahl in mg NH3/I 100 42 55 9 130 60 80 20
Bromzahl in gBr/100g 3,85 3,50 3,84 3,50 4,12 3,80 4,00 3,80
Absenkungdes 6 16 10 25 4 10 7 18
10Vol.-%-Punktesbei der Engler-Analyse
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung nickel-, molybdän- und phosphorhaltiger Hydroraffinationskatalysatoren durch Tränkung ' glühfester, poröser Oxidformlinge mit einer Lösung von Verbindungen der genannten Elemente und thermische Nachbehandlung, gekennzeichnet dadurch, daß die Tränkung mit einer NH3haltigen klaren Lösung von Nickel(ll)-hydroxokarbonat sowie Ammoniummolybdat(VI) und Phosphationen, deren pH-Wert zwischen 8,5 bis 10 liegt, durchgeführt und anschließend die Formlinge in an sich bekannter Weise thermisch nachbehandelt werden.
2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß die thermische Nachbehandlung bei Temperaturen von 100 bis 2000C durchgeführt wird.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung nickel-, molybdän- und phosphorhaltiger Hydroraffinationskatalysatoren, die unter verschärften Reaktionsbedingungen auch zum Hydrospalten verwendet werden können.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Bekannt ist die Herstellung von Hydroraffinationskatalysatoren der Zusammensetzung Nickeloxid-Molybdän(VI)-oxid-Phosphor kombiniert mit Aluminiumoxid, indem geformte Trägerformlinge mit einer stabilen phosphorsauren Lösung von Molybdän-und Nickelsalzen getränkt werden (DE 12700071DE-AS 3013154). Der Phosphorsäurezusatz hat den Vorteil, daß man stabile Lösungen für dieTränkung erhält. Des weiteren wird die Wirksamkeit des Katalysators durch den Phosphorzusatz gesteigert. Der pH-Wert der stabilen Lösung liegt bei 1,0 bis etwa 3,8. Die saure Lösung hat den Nachteil der Korrosion von Anlagenteilen. Geeignete Nickelverbindungen sind die löslichen Salze wie Nitrat, Formiat, Azetat oder Zitrat. Nickelsulfat wird für aktive Katalysatoren nicht verwendet, da das Sulfatanion die Wirksamkeit herabgesetzt. Wenn Nickelkarbonateingesetztwird,mußes in einer Säure aufgelöst werden. Zur Herstellung von Hydrierkatalysatoren durch Tränkung wurden auch die Hydroxide und Karbonate des Nickels selbst vorgeschlagen, die an sich wasserunlöslich sind. Eine Lösung, mit der man Formkörper tränken kann, wird jedoch erhalten, indem man Nickelkarbonat in Ammoniaklösung durch Zugabe von Ammoniumhydrogenkarbonat löst, diese Lösung mit einer Ammoniumdichromat(VI)-Lösung vereinigt und durch Eindampfen die gewünschte Konzentration einstellt (DD-PS 6552, Beispiel 6).
Im ungeglühten Zustand liegt Nickel bei diesem Katalysator als Karbonat vor, das vor dem Einsatz zweckmäßigerweise zu zersetzen wäre. Beim Erhitzen auf ca. 473 K bilden sich jedoch aus den Karbonaten grauschwarze Oxide, wenn man das o.g. Verfahren anwendet, die weniger günstig sind, weil die als aktive Vorläufer erkannten Phasen NiMoO4 und NiAI2O4 nur im geringen Umfang auftreten und der Katalysator weniger aktiv wäre (vgl. z. B. J. Laine u. K. C. Pratt, Ind. Eng. Chem., Fundamentals 1981, 20,1-5; R.Bedilla-Ohlbaum u. D.Chadwick,7.lnt. Katalysekongreß, Tokio 1980, Preprints 333).
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung nickel-, molybdän- und phosphorhaltiger Hydroraffinationskatalysatoren, die eine gleichmäßige und hochdisperse Verteilung der Aktivkomponenten aufweisen und sich durch hohe Wirksamkeit auszeichnen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe besteht darin, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von Hydroraffinationskatalysatoren zu entwickeln, das energiesparend arbeitet und bei dem Umweltbelästigungen durch toxische und explosive Nebenprodukte ausgeschlossen sind. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung nickel-, molybdän- und phosphorhaltiger Hydroraffinationskatalysatoren durch Tränkung glühfester, poröser Oxidformlinge mit einer Lösung von Verbindungen der genannten Elemente und thermischer Nachbehandlung gelöst, indem erfindungsgemäß die Tränkung mit einer NH3haltigen klaren Lösung von Nickel(ll)-hydroxokarbonat sowie Ammoniummolybdat(VI) und Phosphationen, deren pH-Wert zwischen 8,5 bis 10 liegt, durchgeführt wird und anschließend die Formlinge in an sich bekannterWeise thermisch nachbehandelt werden. Die thermische Nachbehandlung wird vorzugsweise bei Temperaturen von 100 bis 2000C durchgeführt. Der Katalysator dient zur Entschwefelung, Stickstoffentfernung, Sauerstoffentfernung, Demetallisierung und Sättigung von Olefinen sowie teilweise Aromaten unter hydrierenden Bedingungen.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD28136885A DD241372B1 (de) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | Verfahren zur herstellung nickel-, molybdaen- und phosphorhaltiger hydroraffinationskatalysatoren |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD241372A1 true DD241372A1 (de) | 1986-12-10 |
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Family
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Country Status (1)
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| DD (1) | DD241372B1 (de) |
-
1985
- 1985-10-03 DD DD28136885A patent/DD241372B1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD241372B1 (de) | 1989-11-15 |
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