DD243768A1 - Flachkuevette fuer epr-spektroskopie - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Flachkuevette fuer EPR-Spektroskopie. Ziel der Erfindung ist eine Flachkuevette zur Untersuchung photokinetischer Prozesse mittels der EPR-Spektroskopie. Die Aufgabe, eine Flachkuevette zu entwickeln, die es gestattet, die von der Probe im Resonator absorbierte Lichtmenge in einfacher Weise zu ermitteln, wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass ein dreiseitig abgeschlossenes Probengefaess zur Schaffung eines definierten quaderfoermigen Probenvolumens in Kombination mit einem Lichtabsorber verwendet wird. Die Anordnung des Absorbers hinter der Kuevette (siehe Abb. 1) verhindert, dass durch die Kuevette hindurchtretendes Licht durch Reflexion an der Resonatorrueckwand erneut die Probe bestrahlt. Abb. 1
Description
Hierzu 2 Seiten Zeichnungen
Die Erfindung betrifft eine Flachküvette für EPR-Spektroskopie zur Untersuchung von Photoreaktionen
Bekannte Probengefäße in der EPR-Spektroskopie sind Röhrchen und Flachküvetten. Die qualitative Verfolgung von Photoreaktionen, in deren Vertauf paramagnetische Spezies entstehen oder vernichtet werden, ist mit diesen Küvetten möglich. Die bekannten Flachküvetten erlauben sowohl stationäre Untersuchungen als auch Messungen im Durchfluß. Beispiele dafür sind die vom Zentrum für wissenschaftlichen Gerätebau der AdW der DDR und von anderen Firmen (Bruker-Physik AG, Varian u.a.) hergestellten Flachküvetten sowie die in DD 72175 (VEB Carl Zeiß Jena) beschriebene Küvette. Mit herkömmlichen Probengefäßen sind jedoch quantitative kinetische Analysen von Photoreaktionen (Bestimmung von Quantenausbeuten und anderen kinetischen Parametern), wobei die Probe direkt im Resonator bestrahlt wird, schlecht möglich, da die Ermittlung der von der Probe absorbierten Lichtmenge aus folgenden Gründen Schwierigkeiten bereitet:
— Bei der Verwendung von Röhrchen ergeben sich durch Reflexion und Brechung schwer überschaubare Intensitätsgradienten in der Probe.
— Bei der Anwendung herkömmlicher Flachküvetten ist es schwierig, die der Bestrahlungsquelle zugewandte Fläche der Probe homogen auszuleuchten. Durch Stoffaustausch (Konvektion, Diffusion) zwischen bestrahlten und unbestrahlten Bereichen ändern sich die Konzentrations- und Absorptionsverhältnisse in unüberschaubarer Weise.
— Da in vielen Fällen das eingestrahlte Licht von der Probe nicht vollständig absorbiert wird, trifft das hindurchgehende Licht nach Reflexion an der Resonatorrückwand erneut auf die Küvette und führt zu einer unbestimmten Intensitätsverteilung in der Probe. Besonders ungünstig liegen die Verhältnisse bei Probenröhrchen.
Nach Mauser (H. Mauser, Formale Kinetik, Bertelsmann Universitätsverlag, Düsseldorf 1974, S. 166ff.) kann die von der Probe absorbierte Lichtmenge nur dann auf einfache Weise berechnet werden, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:
— Die Photoreaktion läuft in einer Küvette mit planparallelen Fenstern (Fläche F) ab.
— Das einfallende Licht ist monochromatisch und
— fällt senkrecht auf die Eintrittsfläche F.
— Die Intensität des einfallenden Lichtes ist zeitlich und über die Fläche F konstant.
— Das hindurchgehende Licht darf nicht infolge Reflexion erneut auf die Probe fallen. Mit herkömmlichen Küvetten werden diese Bedingungen ungenügend erfüllt.
Ziel der Erfindung ist eine verbesserte Flachküvette zur Untersuchung photokinetischer Probleme mittels EPR-Spektroskopie.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Flachküvette zu entwickeln, die es gestattet, die von der Probe im Resonator des EPR-Spektrometers absorbierte Lichtmenge in einfacher Weise zu ermitteln. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein dreiseitig abgeschlossenes Probengefäß гиг Schaffung eines definierten quaderförmigen Probenvolumens in Kombination mit einem Lichtabsorber verwendet wird. Die Küvette ist in Abb. 1 dargestellt.
Das quaderförmige Probenvolumen h χ b χ d wird so im Resonator angeordnet, daß die Fläche F = h χ b senkrecht zum einfallenden Licht steht. Durch die dreiseitig abgeschlossene erfindungsgemäße Küvette wird eine genau definierte Bestrahlungsfläche F festgelegt, deren Größe eine vollständige Ausleuchtung durch das in den Resonator eingestrahlte Licht ermöglichen muß. Um zu verhindern, daß durch die Küvette hindurchtretendes Licht durch Reflexion an der Resonatorrückwand erneut die Probe bestrahlt, wird hinter der Flachküvette ein geeigneter Lichtabsorber, bestehend aus einer Halterung und einer absorbierenden Schicht, die gegebenenfalls auf einem Träger aufgebracht ist, angebracht. Als Absorberschicht sind alle Materialien geeignet, die das auftreffende aktinische Licht möglichst vollständig absorbieren. Zudem darf sie keine störenden paramagnetischen Spezies enthalten und bei Bestrahlung auch keine bilden sowie die elektrischen Eigenschaften des Resonators (Dämpfung) nicht merklich verschlechtern. Das gilt auch für den Träger und gegebenenfalls für die Halterung, falls diese in den Mikrowellenbereich des Resonators ragt
Für den Aufbau des Lichtabsorbers sind folgende Varianten möglich:
— Der Träger selbst wirkt als Absorber
— Die Trägeroberfläche wird in geeigneter Weise modifiziert, um als Absorber zu wirken.
— Auf die Trägeroberfläche wird ein absorbierendes Medium aufgebracht.
Als Trägermaterial sind beispielsweise Quarz, Glas, dünne Metallfolien (ausreichend mechanisch stabil), polymere Kunststoffe, Keramik usw. geeignet. Als Absorbermaterial sind beispielsweise fein verteilte Metallpartikel oder Pigmente, gefärbte oder Farbstoffschichten usw. geeignet. Die absorbierenden Teilchen können auch in einem geeigneten Bindemittel eingebettet sein. Die Wahl des Absorbermaterials hängt von den jeweiligen Bestrahlungswellenlängen ab. Der Lichtabsorber wird mit einer geeigneten Halterung an der Küvette befestigt, wobei es günstig ist, wenn der Absorber von der Küvette abgetrennt werden kann. Vorteilhaft ist der aus Abb. 1 ersichtliche Luftspalt, wodurch eine thermische Isolation zwischen Probengefäß und Lichtabsorber hergestellt wird. Für geringe Lichtintensitäten kann die Absorberschicht direkt auf die Rückseite des Probengefäßes aufgebracht werden. Füllen, Leeren und Spülen des Probengefäßes erfolgt mit einer geeigneten Kapillare (z. B. aus Metall oder Glas). Mit einer derartigen Kapillare ist es ebenfalls möglich, die Probe mit einem Inertgas zu spülen. Die erfindungsgemäße Küvette ist auch für den Einsatz der Gefrierentgasungstechnik geeignet.
Das Wesen der Erfindung soll an einem im Abb. 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Für den Einsatz in einem H102-Rechteckresonator im X-Band hat die Küvette folgende Abmessungen (siehe Abb. 1): b = 9mm, 1 = 20mm, d = 0,5mm
Der Lichtabsorber, der für den gesamten ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich geeignet ist, besteht aus einem Quarzträger, auf dem eine dünne, mit feinverteiltem Silber geschwärzte Aluminiumfolie aufgebracht ist und einer am Träger angebrachten Halterung, bestehend aus einem flexiblen Polymermaterial, zur Befestigung am Einfüllrohr außerhalb des Mikrowellenbereiches des Resonators (siehe Abb. 2). Die Abmessungen betragen L = 27 mm, A = 20 mm, B = 9 mm, C = 4,5mm, D = 1 mm.
Claims (3)
- Erfindungsanspruch:1. Flachküvette für EPR-Spektroskopie, gekennzeichnet dadurch, daß sie aus einem dreiseitig abgeschlossenen Probengefäß zur Schaffung eines definierten quaderförmigen Probenvolumens in Kombination mit einem Lichtabsorber besteht.
- 2. Flachküvette für EPR-Spektroskopie nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Lichtabsorber, bestehend aus einer absorbierenden Schicht, gegebenenfalls einem Träger für diese Schicht und einer Halterung an der Rückseite der Flachküvette befestigt werden kann.
- 3. Flachküvette für EPR-Spektroskopie nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die absorbierende Schicht des Lichtabsorbers aus einem Material besteht, das das aktinische Licht möglichst vollständig absorbiert.
Priority Applications (1)
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| DD28050585A DD243768A1 (de) | 1985-09-11 | 1985-09-11 | Flachkuevette fuer epr-spektroskopie |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD243768A1 true DD243768A1 (de) | 1987-03-11 |
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ID=5571181
Family Applications (1)
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| DD (1) | DD243768A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2628213A1 (fr) * | 1988-03-01 | 1989-09-08 | Sadis Bruker Spectrospin Sa | Sonde perfectionnee pour mesures spectrometriques de resonances magnetiques aux tres hautes temperatures |
-
1985
- 1985-09-11 DD DD28050585A patent/DD243768A1/de not_active IP Right Cessation
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| EP0337908A1 (de) * | 1988-03-01 | 1989-10-18 | Sadis Bruker Spectrospin, S.A. | Sonde zu spektrometrischen Messungen von magnetischer Resonanz bei hohen Temperaturen |
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