DD243983A1 - Verfahren und vorrichtung zur quasikontinuierlichen durchflussmessung fuer geringe volumina - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quasikontinuierlichen Durchflussmessung fuer geringe Volumina, die bei physiologischen Untersuchungen oder in der biopharmazeutischen Analytik von Bedeutung sind. Die erfinderische Loesung besteht in einem Doppelsondenprinzip, nach dem zwei Messstrecken im Wechsel arbeiten und die Durchflussmessung mit Hilfe von Sensorstrecken erreicht wird, die als Infrarot-Lichtschranken oder als Reflex-Koppler ausgefuehrt sind. Anwendungsgebiete sind die Pharmazie und die Medizin.
Description
Hierzu 1 Seite Zeichnung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quasikontinuierlichen Durchflußmessung für geringe Volumina in offenen Systemen. Derartige Messungen spielen beispielsweise bei physiologischen Untersuchungen, in der biopharmazeutischen Analytik oder etwa in der HPLC eine Rolle. Anwendungsgebiet der Erfindung sind die Pharmazie und die Medizin.
Es ist bekannt, mittels elektroakustischer und elektromagnetischer Verfahren geringe Durchflüsse zu erfassen (Bonfig, K. W., Technische Durchflußmessung, Vulkan-Verlag, Essen 1977; Profos, P. [Hrsg.], Handbuch der industriellen Meßtechnik, Vulkan-Verlag, Essen 1978, S.364-528; Götte, K., Hart, H., Jeschke, G. [Hrsg.], Taschenbuch Betriebsmeßtechnik, VEB Verlag Technik, Berlin 1982). Beide Verfahren sind mit Mängeln bzw. einschränkenden Voraussetzungen behaftet: Ultraschall-Durchflußmesser erfordern sehr großen elektronischen Aufwand bei nur geringer Absolutgenauigkeit; elektromagnetische Verfahren setzten eine elektrische Leitfähigkeit des Fluids voraus.
Durchflußmengenmeßverfahren auf kalorimetrischer Basis gestatten die Messung geringer Durchflüsse bei relativ hoher Genauigkeit. Allerdings erfordern sie einen sehr hohen Aufwand, insbesondere auch zur Störbefreiung des Meßsignals und bei der Herstellung und Eichung erforderlicher Sensoren (Stricken, H., Hitzdraht- und.Hitzfilmanemometrie, VEB Verlag Technik, Berlin 1974; Zehner, B., Signal und Rauschen beim Differential-Hitzdrahtanemometer, Dissertation, Universität Karlsruhe 1979; DISA-Flow and Temperature Measurement Equipment Catalog, Publ. No.80204 [August 1980]; Mülstroh, G., Spratte, H.-H., Korrelations-Durchflußmeßtechnikfürden industriellen Einsatz, MSR Nr.10/1982, S.26-29).
Die Hitzdrahtmethode beispielsweise beruht auf folgendem Prinzip: Ein elektrisch beheizter Metalldraht (z.B. Platin oder Wolfram), dessen Widerstand temperaturabhängig ist, wird in den Flüssigkeitsstrom gebracht und von diesem abgekühlt. Die Wärmeabgabe ist dabei abhängig von der Geschwindigkeit des vorbeistreichenden Mediums, von dessen physikalischen Daten (Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität, Dichte) und von der Differenz zwischen Draht- und Flüssigkeitstemperatur. Aus der Geschwindigkeit kann bei bekanntem Querschnitt auf die Durchflußmenge geschlossen werden. Der Einsatz bei aggressiven Medien ist aber mit hohem, störanfälligem technologischem Aufwand verbunden, da eine Isolation der Heiz- und Meßdrähte erforderlich wäre (Kowalski, H.-J., Studie über Verfahren zur Flußmessung in HPLC-Systemen, AdW, Institut für Wirkstofforschung, Berlin 1982).
Mechanische bzw. volumentrische Durchflußmengenmeßverfahren mit mechanisch bewegten Teilen sind für die Erfassung sehr geringer Durchflußmengen (< 1 ml/Minute) nicht geeignet. Das Durchsatzminimum einer speziellen, für geringe Durchflüsse entwickelten Meßturbine (Firmenschrift der NATEC-Schultheiss GmbH, BRD, Meßturbine Omniflo FTO von Juli 1982) liegt z. B. bei ca. 1 ml/Minute. Ein weiterer Nachteil ist in dem sehr hohen fertigungsbedingten Preis zu sehen. Ein quasikontinuierlich arbeitendes FLOWMETER für HPLC-Systeme wurde erstmals 1982 von der Fa. KNAUR vorgestellt (Flowmeter der britischen Firma PHASE SEPARATIONS LDT, Queensferry, Clwyd, United Kingdom). Das patentierte Prinzip (GB 2092757) des Verfahrens besteht darin, das in einem Steigerohr aus Glas die Flüssigkeit zwei Lichtschranken unterbricht und über die Zeitmessung und anschließende Kehrwertbildung auf den Fluß geschlossen wird. Nachteil dieses Prinzips ist die entleerungsbedingte Totzeit, d. h. vor Beginn jedes neuen Meßzyklus muß das Steigerohr erst entleert werden.
Ziel der Erfindung
Es ist das Ziel der Erfindung, extrem geringe Mengen an Flüssigkeitsvolumina, wie sie etwa in der experimentellen medizinischen Forschung oder in der biopharmazeutischen Analytik vorkommen, sicher und genau quasikontinuierlich zu messen sowie die bisher übliche entleerungsbedingte Totzeit zu vermeiden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, durch die das Ziel der Erfindung erreicht wird.
Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß die Messung der Flüssigkeitsvolumina mit Hilfe optischer Methoden auf dem Zeitraum des Füllens von Sonden und damit auf eine Zeitmessung zurückgeführt wird, wobei durch Anwendung zweier im Wechsel arbeitender Meßstrecken (Sonden), die gegenseitig verriegelt sind, eine Arbeitsweise nach einem Doppelsondenprinzip erreicht wird, die sicherstellt, daß, während die eine der Sonden auslaufen und nach Entriegelung erneut gefüllt werden kann, die jeweils andere unmittelbar nach dem Umschaltvorgang zur Messung genutzt wird. Dabei muß die Entleerungsphase der Sonden schneller ablaufen als die Auffüllphase. Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Figur 1 zeigt schematisch das Prinzip des Verfahrens. Das zu messende Fluid wird über den Anschlußstutzen 1 durch ein Magnetventil 2, gefertigt aus korrosionsfestem Material, zur Sonde 3, die beispielsweise als Kapillarrohr aus Glas ausgeführt sein kann, geführt. Wenn die erste Sensorstrecke 5 erreicht wird, die als Infrarot-Lichtschranke oder aber auch als Reflex-Koppler ausgeführt sein kann, wird die Ablaufsteuerungs- und Zeitmeßeinheit 11 aktiviert. Wenn das Fluid die zweite Sensorstrecke 7 erreicht, wird mittels 11 die Zeit gemessen und da sich der Fluß umgekehrt proportional zu dieser Zeit verhält, außerdem der Querschnitt des Kapillarrohres bekannt ist, kann mittels der in 11 enthaltenen Dividiereinheit der absolute Durchfluß ermittelt werden, der mittels einer Anzeigeeinheit 12 z.B. in ml/Minute ausgegeben wird und so lange gespeichert wird, bis der sich mittels der zweiten Sonde 4 — die analog Sonde 3 ausgeführt wird, wobei mittels der Ablaufsteuerungseinheit, die in 11 enthalten ist, eine gegenseitige Verriegelung realisiert wird — ergebende Meßwert zur Verfügung steht, der dann sofort übernommen wird und wiederum so lange gespeichert wird, bis der Meßvorgang in Sonde 3 abgeschlossen ist. Die Realisierung der Sensorstrecken 6 und 8 wird zweckmäßigerweise analog den Sensorstrecken 5 und 7 ausgeführt.
Die konkrete Ausführung des Magnetventils 2 gewährleistet mittels der Auslaufstutzen 9 und 10, daß sich die.Sonden 3 und 4 entsprechend der Ablaufsteuerung wechselseitig entleeren können.
Die Anwendung des Verfahrens ist sehr flexibel. Durch Variation der effektiven Querschnitte der Sonden 3 und 4 sowie durch den absoluten Abstand der optischen Sensoren 5 und 7 bzw. 6 und 8 kann der Meßbereich den jeweiligen Erfordernissen leicht angepaßt werden, wobei sich durch das Doppelsondenprinzip der Vorteil ergibt, daß die Messungen ohne entleerungsbedingte Totzeiten erfolgen.
Die Zeitmessung eines Füllvorganges in einer Sonde kann beispielsweise analog.mit einer Integratorschaltung erfolgen. Durch Aufladen eines Kondensators mit der von der Ablaufsteuerung geschalteten Konstantstromquelle ergibt sich eine der Füllzeit proportionale Ausgangsspannung, die mittels einer Dividierschaltung nach dem Time-Division-Prinzip in ihren Reziprokwert umgewandelt und mittels eines Digitalvoltmeters zur Anzeige gebracht wird.
Die hierbei erreichten Genauigkeiten (0,5... 1 %) können durch digitale Anordnungeriwie in folgenden Beispielen beschrieben, noch erhöht werden.
Das Prinzip des Verfahrens entspricht der Darstellung im Beispiel 1.
Die Zeitmessung erfolgt aber nunmehr digital, wobei zu beachten ist, daß bei sehr geringen Durchflüssen relativ hohe Meßzeiten entstehen. Führt man diese Zeitmessung mittels dem PLL-Verfahren oder dem der Frequenzvervielfachung auf eine Frequenzmessung zurück, läßt sich eine hohe Genauigkeit bzw. ein hohes Auflösungsvermögen erzielen, allerdings erhöht sich der erforderliche schaltungstechnische Aufwand.
Wenn eine hohe Genauigkeit erforderlich ist, aber eine analoge Ausgangsgröße zur Weiterverarbeitung erforderlich ist, ist es zweckmäßig, die Zeitmessung in geeigneter Form digital vorzunehmen, die Division aber mittels eines multiplizierenden D/A-Wandlers vorzunehmen, wobei die digitale Ansteuerung des D/A-Wandlers unmittelbar mit dem zwischengespeicherten Zählerstand erfolgt. .
Wenn das Meßsignal zur Weiterverarbeitung in digitalisierter Form benötigt wird, die Zeitmessung aber analog vorgenommen wird, kann mittels eines Spannungs-Frequenz-Wandlers nach dem Integratorprinzip neben der Digitalisierung gleichzeitig die Division ausgeführt werden.
Ablaufsteuerung, Zeitmeß-, Dividier- und Anzeigeeinheit werden mittels eines Einchip-Mikrorechners realisiert.
Claims (3)
1. Verfahren zur quasikontinuierlichen Durchflußmessung für geringe Volumina mit Hilfe optischer Methoden, bei denen aus dem Zeitraum des Füllens von Meßstrecken auf das Flüssigkeitsvolumen geschlossen wird, dadurch gekennzeichnet, daß einem Doppelsondenprinzip zwei Meßstrecken, die gegenseitig verriegelt sind, dergestalt im Wechsel arbeiten, daß ständig eine der Meßstrecken die Durchflußmessung garantiert und die andere währenddessen ausläuft und zur Aufnahme des Fluids bereitsteht und die Entleerungsphase der Sonden schneller abläuft als die Auffüllphase.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensorstrecken als Infrarot-Lichtschranken oder als Reflex-Koppler ausgeführt sind.
3. Vorrichtung zur quasikontinuierlichen Durchflußmessung für geringe Volumina, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Meßstrecken (3 und 4), die gegenseitig verriegelt sind, im Wechsel mit dem zu messenden Fluid über einen Zufluß (1) und Magnetventil (2) gefüllt und das Fluid an Lichtschranken oder Reflex-Kopplern (5, 6,7,8) vorbeigeführt wird, wobei die Abläufe durch eine Zeitmeß-, Ablaufsteuerungs- und Dividiereinheit (11) erfaßt und der momentane Durchfluß durch ein Anzeigegerät (12) sichtbar gemacht wird (Figur 1).
Priority Applications (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4424909A1 (de) * | 1994-07-14 | 1996-01-18 | Siemens Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Ortung von Schadstoffansammlungen |
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1985
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