DD246220A3 - Verfahren und vorrichtung zur dispergierung und koaleszenz nicht miteinander mischbarer fluessigkeiten - Google Patents

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DD246220A3
DD246220A3 DD27142984A DD27142984A DD246220A3 DD 246220 A3 DD246220 A3 DD 246220A3 DD 27142984 A DD27142984 A DD 27142984A DD 27142984 A DD27142984 A DD 27142984A DD 246220 A3 DD246220 A3 DD 246220A3
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DD
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phase
dispersed
mixing tube
dispersing
mixing
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DD27142984A
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Inventor
Dietmar Staake
Karl-Ernst Moehring
Wolfgang Hieke
Gerd Doelling
Reiner Unger
Joachim Bauch
Original Assignee
Petrolchemisches Kombinat
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe die in einfachen Rohrmischern zum Zwecke des guten Stoffuebergangs notwendigerweise entstehenden schwertrennbaren Feindispersionen in leichttrennbare Grobdispersionen ueberfuehrt werden. Die technische Aufgabe wird geloest, indem in der erfindungsgemaessen Vorrichtung mit geringem technischen Aufwand am Ende eines Mischungsrohres zusaetzlich zu dispergierende Phase in einer Menge zugemischt wird, die das 0,5- bis 10fache der anfangs zugemischten, zu dispergierenden Phase betraegt, wobei die Gesamtmenge an zu dispergierender Phase 0,5 bis 25% der kontinuierlichen Phase nicht ueberschreitet und die Einstroemgeschwindigkeit der zusaetzlich zu dispergierenden Phase auf Werte zwischen 2 und 8 m/s eingestellt wird.

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Dispergierung und Koaleszenz von nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten. Die Erfindung kann angewendet werden in Anlagen der chemischen und erdölverarbeitenden Industrie, z. B. bei der Dispergierung von wäßrigen Phasen mit Kohlenwasserstoffen zur Realisierung eines Stoffüberganges.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Das Mischen von vollständig miteinander mischbaren Flüssigkeiten ist unkompliziert, da der erreichte Mischungszustand nicht durch Verringerung der Mischungsintensität wieder rückgängig gemacht wird, sondern immer in Richtung verbesserter Homogenität abläuft. Die Dispergierung nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten wird dadurch erschwert, daß bei einer Verminderung der Mischungsintensität die Koagulation der dispersen Phase einsetzt, wodurch eine teilweise Trennung beider Phasen eingeleitet wird. Der zum Zweck eines Stoffüberganges durchgeführte Mischungsvorgang muß deshalb über einen bestimmten Zeitraum aufrechterhalten werden. Die Erzeugung von Dispersionen und die nachfolgende Trennung der Dispersionen durch Koaleszenz und in Schwerkraftabscheidern steilerfin der chemischen Industrie ein häufig angewandetes Arbeitsverfahren dar, das beispielsweise bei der Entsalzung von Erdöl, der Behandlung von Erdölfraktionen mit Laugen zwecks Entfernung von Schwefelwasserstoff und der Entfernung anderer in Erdölfraktionen enthaltener lösungsmittellöslicher Substanzen zur Anwendung gelangt.
Es ist bekannt, daß in Rohrleitungen Dispergierungsoperationen durchgeführt werden können, sobald die Reynoldszahl einen Wert von R = 2300 überschreitet und die Rohrleitung selbst eine Mindeslänge von I = 50 bis 100d nicht unterschreitet. Durch geeignete Einbauten in der Rohrleitung kann die durchflossene Rohrlänge, nach der eine gleichmäßige Dispersion erzielbar ist, reduziert werden.
Es wird beschrieben, daß die erreichbare Verteilung der Dispersen Phase in der kontinuierlichen Phase von den hydraulischen Bedingungen in den Einbauten beeinflußt wird und daß die Dispersion aus um so feineren Partikeln der dispersen Phase gebildet wird, je größer die Re-Zahl ist.
(Verfahrenstechn. Berechnungsmethoden, Teil 4/1, S. 104-108)
Bei sehr hohen Re-Zahlen können stabile Emulsionen entstehen. Rohrmischer unterschiedlicher Bauart werden in den Schriften DE-OS 2352480 und DE-OS 2355047 beschrieben. Zur Erreichung des gewünschten Stoffaustauscheffektes ist in den meisten Fällen eine feine Verteilung der nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten erforderlich.
Bei der Wiedergewinnung der Raffinatphase und des extraktbeladenen Lösungsmittels schließen sich Maßnahmen zur Auftrennung der entstandenen Feindispersion an.
So werden nach der DE-OS 2856248 bei der Trennung von Feindispersionen organischer Flüssigkeiten und Wasser verschiedene Adsorbentien zugegeben, die in Form von Filtern oder Schüttungen angeordnet sind.
Gemäß DD-WP 158740 wird zur Verbesserung der Trennung von Feindispersionen eine Kombination von Elektroabscheider und Abscheidebehälter, der mit einer aus Edelstahlspänen bestehenden Koaleszerpackung ausgerüstet ist, vorgeschlagen.
Gemäß DE-PS 2009783 wird die beschleunigte Wasserabscheidung aus Kohlenwasserstoffen dadurch erreicht, daß die Feindispersion zunächst über ein Bett von PTFE-Spänen und anschließend^ber Fasermatten geleitet wird.
Weiterhin werden zur Umwandlung von Fein- in Grobdispersionen poröse schwammartige Substanzen verwendet (DE-OS 2613870) oder mehrfache Filtration und Ultrafiltration vorgenommen (DE-OS 2444159), Erhitzen unter Druck (DE-OS 2321749), Überdampfen einer Phase über dünne Schichten (DE-OS 2115589) durchgeführt oder die Feindispersion durch Koaleszerpackungen aus metallischen Spänen oder Holzwolle und Polyolefinfäden (DE-OS 2164476) geleitet.
Diese Verfahren und Vorrichtungen zur Dispergierung und Koaleszenz nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten haben den Nachteil, daß ihr apparativer und technischer Aufwand sehr hoch sind (Mischer, Koaleszer, Absetzer), um nach dem Extraktionsvorgang wieder hinreichend gut getrennte raffinat- und extraktbeladene Lösungsmittelphasen zu erhalten.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung ist die Realisierung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion von nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten mit geringem technischen Aufwand.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe die in einfachen Rohrmischern zum Zwecke des guten Stoffüberganges notwendigerweise entstehenden schwertrennbaren Feindipersionen in leichttrennbare Grobdispersionen überführt werden.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß die kontinuierliche und die zu dispergierende Phase in das Mischungsrohr eingetragen werden und am Ende des Mischungsrohres zusätzlich zu dispergierende Phase in einer Menge zugemischt wird, die das 0,5 bis i Ofache der anfangs zugemischten, zu dispergierenden Phase beträgt, wobei die Gesamtmenge an zu dispergierender Phase 0,5 bis 25% der kontinuierlichen Phase nicht überschreitet und die Einströmgeschwindigkeit der zusätzlich zu dispergierenden Phase auf Werte zwischen 2 und 8 m/s eingestellt wird.
Durch die Einspeisung von zusätzlich zu dispergierender Phase am Ende des Mischungsrohres wird die Feindispersion in eine Grobdispersion überführt, die sich problemlos z. B. in einem Absetzbehälter in die nicht miteinander mischbaren Phasen trennen
Das Verfahren wird in einer Vorrichtung durchgeführt, bestehend aus einem Mischungsrohr mit Einbauten, einer Eintrittsöffnung für die kontinuierliche Phase am Anfang des Mischungsrohres, einem senkrecht dazu angeordneten Verteilerrohr für die zu dispergierende Phase und einem erfindungsgemäß am Ende des Rohres senkrecht zur Strömungsrichtung angeordneten Eintrag für die zusätzlich zu dispergierende Phase sowie einer Austrittsöffnung am Ende des Rohres. In dieser Vorrichtung werden die nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten fein dispergiert.
Äusführungsbeispiele
Die Erfindung wird an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Als Vorrichtung wurde ein 10 m langes Mischungsrohr 5 mit einem Durchmesser von 300mm verwendet, dessen Bauart die Figur 1 schematisch darstellt. In diesem Mischungsrohr 5 befinden sich 9 Lochscheiben 6, die das Mischungsrohr 5 in neun Mischungsabschnitte teilen. Am Anfang des Mischungsrohres 5 befindet sich die Eintrittsöffnung für die kontinuierliche Phase
Senkrecht zur Strömungsrichtung ist am Anfang des Mischungsrohres 5 ein Verteilerrohr für die zu dispergierende Phase 3 angebracht. In den vorletzten Mischungsabschnitt mündet senkrecht zur Strömungsrichtung ein Eintrag für zusätzlich zu dispergierende Phase 4.
Die 15 in Strömungsrichtung angeordneten Bohrungen 7 des Eintrages für zusätzlich zu dispergierende Phase 4 haben einen Durchmesser von je 5,0 mm. Am Ende des Mischungsrohres 5 befindet sich die Austrittsöffnung 2 für das Gemisch.
Als kontinuierliche Phase wurden 50m3/h biologisch behandeltes Erdöldestillat der Siedelage 240 bis 370°C in die.
Eintrittsöffnung 1 aufgegeben und über das Verteilerrohr 3 wurden als zu dispergierende Phase 1,3m3/h 5%iges Ammoniakwasser zugemischt.
Der im Mischungsrohr 5 entstandenen Feindispersion wurden durch den Eintrag 47 m3/h Wasser als zusätzlich zu dispergierende Phase mit einer Einströmgeschwindigkeit von 6,6 m/s beigemischt.
Dadurch wurde am Ende des Mischungsrohres 5 eine Grobdispersion erzeugt, die sich problemlos in einem nachgeschalteten Absetzbehälter in mit Extrakt beladene wäßrige Phase und Ölphase auftrennte.
Beispiel 2
Im Apparat gemäß Ausführungsbeispiel 1 wurden 40m3/h biologisch behandeltes Erdöldestillat der gleichen Siedelage eingesetzt und 0,8m3/h 5%iges Ammoniakwasser als zu dispergierende Phase zugesetzt.
In den drittletzten Mischungsabschnitt wurden als zusätzlich zu dispergierende Phase 7 m3/h Prozeßwasser aus nachfolgenden Reinigungsstufen zugegeben.
Dadurch wurde am Ende des Mischungsrohres 2 eine Grobdispersion erzeugt, die sich problemlos in einem nachgeschalteten
Absetzbehälter in mit Extrakt beladene wäßrige Phase und Ölphase auftrennte.
Als Maß für die Wirkung der Überführung der Feindispersion in die Grobdispersion kann die „Absetzkurve" und der Restwassergehalt in der Ölphase — bestimmt nach einer technisch vertretbaren Absetzzeit, hier 40 min — herangezogen werden.
An Hand dieser Daten ist in nachfolgender Tabelle und in einem Diagramm die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens (mit Einspeisung von zusätzlich zu dispergierender Phase) der Wirkung bekannter Verfahrensweisen (ohne Einspeisung von zusätzlich zu dispergierender Phase) gegenübergestellt.
Tabelle: Restwasser in der Ölphase nach 40 Minuten Absetzzeit
mit Einsparung von zusätzlich . ohne Einspeisung von zusätzlich
zu dispergierender Phase zu dispergierender Phase
0,6% 2,8%
Aus dem Verhältnis der Gesamtmengen an eingesetzter wäßriger Phase und dem Verhältnis der Restwassergehalte ergibt sich ein Wirksamkeitsfaktor zugunsten des erfindungsgemäßen Verfahrens von 1:28.

Claims (2)

  1. Erfindungsanspruch:
    1. Verfahren zur Dispergierung und Koaleszenz nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten, bei dem die kontinuierliche Phase mitderzudispergierenden Phase in einem Mischungsrohr mit Einbauten fein dispergiert wird, gekennzeichnet dadurch, daß am Ende des Mischungsrohres zusätzlich zu dispergierende Phase in einer Menge zugemischt wird, die das 0,5 bis 10fache der anfangs zugemischten, zu dispergierenden Phase beträgt, wobei die Gesamtmenge an zu dispergierender Phase 0,5 bis 25% der kontinuierlichen Phase nicht überschreitet und die Einströmgeschwindigkeit der zusätzlich zu dispergierenden Phase auf Werte zwischen 2 und 8 m/s eingestellt wird.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bestehend aus einem Mischungsrohr mit Einbauten, Eintrittsöffnung für die kontinuierliche Phase und einem senkrecht dazu angeordneten Verteilerrohr für die zu dispergierende Phase sowie einer Äustrittsöffnung, gekennzeichnet dadurch, daß am Ende des Mischungsrohres in Höhe eines der Vier letzten Mischungsabschnitte ein Eintrag für zusätzlich zu dispergierende Phase (4) senkrecht zur Strömungsrichtung angebracht ist, der mit 15 in Strömungsrichtung angeordneten Bohrungen (7) von je 5,0 mm Durchmesser versehen ist.
DD27142984A 1984-12-21 1984-12-21 Verfahren und vorrichtung zur dispergierung und koaleszenz nicht miteinander mischbarer fluessigkeiten DD246220A3 (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10317865A1 (de) * 2003-04-09 2004-10-21 Voith Paper Patent Gmbh Anordnung und Verfahren zum Zuführen einer zweiten Flüssigkeit zu einer Papierfaserstoffsuspension

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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