DD246226A3 - Verfahren zur herstellung von reinem alkalicyanid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von reinem alkalicyanid Download PDFInfo
- Publication number
- DD246226A3 DD246226A3 DD27125584A DD27125584A DD246226A3 DD 246226 A3 DD246226 A3 DD 246226A3 DD 27125584 A DD27125584 A DD 27125584A DD 27125584 A DD27125584 A DD 27125584A DD 246226 A3 DD246226 A3 DD 246226A3
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- cyanide
- alkali
- hydrogen cyanide
- reaction
- alkali metal
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 5
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- -1 alkali metal cyanide Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 18
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007883 cyanide addition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 12
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N chembl1408157 Chemical compound N=1C2=CC=CC=C2C(C(=O)O)=CC=1C1=CC=C(O)C=C1 KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 3
- MNWBNISUBARLIT-UHFFFAOYSA-N sodium cyanide Chemical class [Na+].N#[C-] MNWBNISUBARLIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 2
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/08—Simple or complex cyanides of metals
- C01C3/10—Simple alkali metal cyanides
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Alkalicyanid aus fluessigem oder gasfoermigem Cyanwasserstoff und Alkalihydroxid in waessriger Loesung durch Neutralisation, Kristallisation und Entwaesserung. Das wirtschaftliche und betriebssichere Verfahren ist gekennzeichnet durch eine kontinuierliche Fahrweise mittels eines Reaktionsrohres und der Rueckfuehrung der Mutterlauge in den Neutralisationsprozess und den damit verbundenen Verfahrensparametern. Das Verfahren ist durch eine Cyanwasserstoffdosierung ueber die Laenge des Reaktionsrohres und eine Temperaturfuehrung durch einen Kuehlmantel des Reaktionsrohres und eines Waermeuebertragers in seiner Reaktionsfuehrung und der daraus resultierenden guten Ausbeute- und Qualitaetsergebnisse sehr gut zu beherrschen.
Description
Hierzu 1 Seite Zeichnung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Alkalicyanid ausflüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff und Alkalihydroxid in wäßriger Lösung durch Neutralisation, Kristallisation und Entwässerung.
Die Herstellung von Alkalicyanid erfolgt durch Umsetzung von Alkalihydroxid in wäßriger Lösung mit flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff.
Die in der Neutralisationsstufe entstehende wäßrige, gesättigte Alkalicyanidlösung wird eingedampft, anschließend erfolgt in einer Entwässerungsstufe die Trennung des Alkalicyanidsalzes von der Mutterlauge, eine gesättigte oder übersättigte Alkalicyanidlösung und die Trocknung des Salzes.
Bei der Neutralisationsreaktion muß mit einem Alkalihydroxidüberschuß gearbeitet werden, um eine Polymerisation des Cyanwasserstoffes, die sich in einer irreversiblen Schwarzfärbung des Produktes zeigt, zu vermeiden. Der Alkalihydroxidüberschuß wird deshalb größer 0,2 Ma.-% gehalten, meist werden aber Werte kleiner 1 Ma.-% nicht erreicht. Hohe Werte an Alkalihydroxidüberschuß verschlechtern sowohl die Qualität des produzierten Alkalicyanidsalzes als auch die Ökonomie des Verfahrens.
Ein weiterer entscheidender Einfluß auf die Qualität des Alkalicyanides ist die durch hydrolytische Umwandlung des Alkalicyanides bedingte Formiatbiidung. Mit steigender Temperatur nimmt die Formiatbildung zu. Da die Neutralisationsreaktion exotherm verläuft, ist die ständige und schnelle Abführung der Neutralisationswärme von besonderer Bedeutung.
Die Kühlung des Reaktionsproduktes erfolgt in Rührkesseln durch Kühlschlagen oder durch spezielle Kühlkreisläufe.
In der DE-PS 1150960 wird ein Verfahren beschrieben, in dem die Reaktion in einen Rührkessel durch Einleiten von Cyanwasserstoff in Natriumhydroxid stattfindet. Beim Absinken der Konzentration von 0,1 bis 1 %freiem Alkalihydroxid wird das Reaktionsgefäß nicht mehr mit Cyanwasserstoff beaufschlagt, das Alkalicyanid wird durch Verdampfen des Wassers zur Kristallisation gebracht und anschließend zentrifugiert.
Während in der Praxis die diskontinuierliche Neutralisation eine dominierende Stellung einnimmt, werden auf Grund des erheblichen technologischen und apparativen Aufwandes dieser Fahrweise kontinuierliche Verfahren entwickelt.
Bei der kontinuierlichen Herstellung von Alkalicyanid durch Neutralisation von reinem Cyanwasserstoff und Alkalihydroxid in wäßriger Lösung existieren eine Reihe von Problemen.
Die Restalkalität, deren Wert im Bereich von 0,2-1 Ma.-%zu halten ist, muß kontinuierlich geregelt werden, um damit das Mengenverhältnis von Alkalihydroxid und Cyanwasserstoff zu steuern. Da einfache und zuverlässige Verfahren zur kontinuierlichen Messung des Gehaltes an freiem Alkalihydroxid in der Alkalicyanidlösung in dem vorgenannten Bereich nicht realisierbar sind, kommen kontinuierliche Verfahren nicht oder nur mit hohem Meß- und Steueraufwand zur Anwendung. Die Einspeisung von reinem flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff in eine wäßrige Alkalihydroxidlösung ist wegen der heftigen, unter starker Wärmeentwicklung stattfindenden lonenreaktion besonders schwierig. Die entstehende Wärme muß sofort abgeführt werden.
In der DE-PS 1064934 wurde vorgeschlagen in einem Reaktionsgefäß über eine am Boden tangential angeordnete Zuführungsleitung Reaktionsflüssigkeit unter Druck einzuspeisen. Die Abführung des Reaktionsproduktes erfolgt über ein Überlaufrohr, das sich in der Mitte des sich bildenden Wirbels befindet. Da weder eine Kühlung des Reaktionsproduktes noch eine Kontrolle der Restalkalität vorhanden ist, kann eine optimale Reaktionsführung nicht erreicht werden. In der DE-PS 1667785 wird eine Lösung offenbart, in der die Neutralisation in einer Reaktionsschleife kontinuierlich durchgeführt wird und die Zugabe der Reaktionskomponenten über eine außerhalb der Reaktionsschleife liegenden Viskositätsmessung zu steuern.
Das Verfahren hat den Nachteil, daß die Viskositätsmessung einschließlich die rechnerische Umsetzung und Steuerung der Werte sehr aufwendig ist und die Meßergebnisse durch Verunreinigungen oder Zersetzungsprodukte so verfälscht werden können, daß ein Überschreiten der zulässigen Grenzen im Alkaligehalt nach unten oder nach oben nicht ausgeschlossen ist.
Nach dem Verfahren der DE-AS 1103905 ist die Reaktionszone und Verdampfungszone in einem Reaktionsgefäß zusammengelegt, das unter Vakuum betrieben wird. Dadurch entfallen die Probleme einer Überhitzung des Reaktionsproduktes.
Der technologische und apparative Aufwand ist jedoch erheblich, wobei lokale Temperatur-und Konzentrationsänderungen außerhalb des vorgeschlagenen Regimes an der Zugabestelle des Cyanwasserstoffs nicht verhindert werden können und nur Cyanwasserstoff dampf eingesetzt wird.
Auch in der DE-OS 1592328 ist ein Verfahren offenbart, daß die Rückführung von Mutterlauge vorsreht. Die Reaktion erfolgt in einem Reaktor und einer oder mehreren Umlaufleitungen, die mit Wärmetauscher sowie mit Gaseinleitungen ausgerüstet sind.
Das Reaktionsgas enthält nur ca. 20VoI.-% Cyanwasserstoff. Der apparative und technologische Aufwand dieses Verfahrens ist sehr hoch, da das Reaktionsgas mit einerTemperatur von 1500C in die umlaufende Lösung eingespeist wird, ist eine erhöhte Formiatbildung zu erwarten. Ein weiteres kontinuierliches Verfahren wird in der DE-AS 1215116 beschrieben. Wesentlich bei diesem Verfahren ist die Bildung von Dihydrat des Natriumcyanids, vor der Einspeisung des Cyanwasserstoffes in die Natriumcyanidlösung liegt die Natriumhydroxidkonzentration bei nur annähernd 10 Ma.-%. Eine lokale Überhitzung im und nach dem Injektor ist nicht auszuschließen, so daß eine erhöhte Formiatbildung möglich ist.
Das Ziel der Erfindung ist es, ein wirtschaftliches und betriebssicheres Verfahren zur Herstellung von reinem Alkalicyanid aus Alkalihydroxid und Cyanwasserstoff zu entwickeln.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine kontinuierliche Neutralisation durch Umsetzung von Alkalihydroxid mit flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff bei Anwesenheit von gesättigtem oder übersättigtem Alkalicyanid in wäßriger Lösung (in den weiteren Ausführungen auch als Mutterlauge bezeichnet) zu schaffen.
Der Alkaligehalt des Neutralisationsproduktes soll in den Grenzen größer 0,2 Ma.-% aber kleiner als der Alkaligehalt der gesättigten oder übersättigten Alkalicyanidlösung eingefahren werden. Durch Kristallisation und Entwässerung soll ein Alkalicyanid höchster Reinheit erzeugt werden, bei einer Kristallgröße mit einem mittleren Korndurchmesser von 80 bis
Die höhere Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch Erhöhung der Ausbeute, Verringerung des apparativen Aufwandes und höhere Flexibilität und Sicherheit erreicht.
Die Reaktionskomponenten Alkalihydroxid in wäßriger Lösung und flüssiger oder gasförmiger Cyanwasserstoff werden in bekannterWeise in Abhängigkeit des Alkaligehaltes und die ebenfalls als Reaktionskomponente wirkende Mutterlauge, zur Steuerung des Restalkaligehaltes des Neutralisationsproduktes zur Reaktion gebracht. Dabei wird erfindungsgemäß die Dosierung des Cyanwasserstoffs über die Länge eines Reaktionsrohres verteilt vorgenommen, bei einer Konzentrationsänderung des Alkalicyanides an den Cyanwasserstoffzugabestellen im Bereich von 15-35% der Alkalicyanidendkonzentration. Um lokale Überhitzungen zu vermeiden, erfolgt die Temperaturführung durch Kühlung des Reaktionsproduktes. Durch statische Mischereinbauten bekannter Art im Reaktionsrohr werden zur gleichmäßigen Reaktionsführung turbulente Strömungen in einem Reynolds-Bereich 104-106 erreicht. Die als steuernde Reaktionskomponente eingesetzte Mutterlauge fällt im Entwässerungsprozeß bei der Herstellung von kristallinem Alkalicyanidsalz kontinuierlich als gesättigte oder übersättigte Lösung an.
Das Verhältnis von frisch eingesetzter, vorzugsweise 45 bis 50%iger Alkalihydroxidlösung zu anfallender Mutterlauge beträgt 0,3 bis 0,6, der Alkaligehalt in der Mutterlauge beträgt je nach Fahrweise der Neutralisationsreaktion 0,5-2,5 Ma.-%. Durch Einhaltung des stöchiometrischen Verhältnisses von Alkalihydroxid in derfrisch zudosierten 45 bis 50%igen Alkalihydroxidlösung und Cyanwasserstoff wird der Restalkaligehalt in der gesättigten Alkalicyanidlösung durch den Alkaligehalt in der Mutterlauge bestimmt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, ohne aufwendige Meß- und Steuerungsverfa.hren die Neutralisationsreaktion von Alkalihydroxid und Cyanwasserstoff kontinuierlich zu betreiben, die Restalkalität in einem gewünschten Bereich einzustellen und die Gefahr einer Polymerisation des Cyanwasserstoffes und damit einer irreversiblen Verfärbung des Alkalicyanides zu vermeiden sowie die notwendigen Parameter für den Erhalt der erforderlichen Kristallgrößen im Kristallisator zu garantieren. Durch die extrem kurze Verweilzeit des Reaktionsproduktes im Reaktionsrohr und die sofortige Abführung der entstehenden Wärme wird die Formiatbildung unterdrückt und im Alkalicyanidsalz auf 0,5-0,9 Ma.-% gehalten.
Die Reaktionskomponenten und das Reaktionsprodukt werden im Reaktionsrohr durch die statischen Mischer so geführt, daß die entstehenden Temperatur-Geschwindigkeits- und Konzentrationsfelder eine Reaktionsführung gestatten, die eine hohe Ausbeute und hohe Sicherheit sowie die Reinheit des in den weiteren Prozeßstufen erzeugten Alkalicyanidsalzes gewährleisten.
Die Neutralisationsreaktion erfolgt in einem Reaktionsrohr 4 mit statischen Mischereinbauten 5, dem die Reaktionskomponenten Alkalihydroxidlösung 1, Cyanwasserstoff 2 und Mutterlauge 3 zugeführt werden. Die Zugabe des Cyanwasserstoffes 2 erfolgt über die Länge des Reaktionsrohres verteilt in Teilmengen. Die Einleitstellen sind so beschaffen, daß eine sofortige intensive Durchmischung des Cyanwasserstoffes 2 mit der Alkalihydroxidlösung 1 und der Mutterlauge 3 stattfindet.
Die Wärme, die bei der exothermen Neutralisationsreaktion entsteht, wird abgeführt durch einen Kühlmantel 6 am Reaktionsrohr 4 und/oder in einem nachgeschalteten Wärmeübertrager 8. Das Reaktionsprodukt 7 hat eine extrem kurze Verweilzeit im Reaktionsrohr 4 und wird als gekühltes Reaktionsprodukt 9 in einem Temperaturbereich von 40-600C gehalten.
Die Restalkalität des gesättigten und abgekühlten Reaktionsproduktes 9 wird mittels Prozeßanalysator bestimmt. Das Reaktionsprodukt 9 gelangt in den Verdampfer 10 zur Eindickung. Das Wasser wird als Brüdendampf 14 abgeführt. Die bis auf etwa 60 Ma.-% eingedickte Alkalicyanidlösung 11 wird in die Zentrifuge 12 gefördert. Hier erfolgt die Entwässerung, das heißt die Abtrennung der Mutterlauge 3 vom Alkalicyansalz 13, das nach einer Trocknung als reines kristallines Salz anfällt.
. Die Erfindung soll anhand eines Beispiels und einer Zeichnung näher erläutert werden.
Die Neutralisationsreaktion im Reaktionsrohr 4 erfolgt mit 50 Ma.-%iger Natriumhydroxidlösung 1 und mit flüssigem Cyanwasserstoff? mit einer Reinheit größer 99 Ma.-%. Der Cyanwasserstoff 2 wird verteilt über die Länge des Reaktionsrohres 4 an vier Stellen zudosiert.
Mutterlauge 3 mit einem Natriumhydroxidgehalt von 2,4 Ma.-% wird zusammen mit der 50 Ma.-%igen Natriumhydroxidlösung 1 dem Reaktionsrohr 4 zugeleitet. Das Reaktionsprodukt 7 ist eine gesättigte Natriumcyanidlösung.
DieseNatriumcyanidlösung7wirdim Wärmetauscher 8 auf eine Temperatur gebracht, die der Verdampfertemperatur entspricht und im Verdampfer 10 auf eine Konzentration von 60Ma.-% aufkonzentriert. Die eingedickte Alkalicyanidlösung 11 wird in der Zentrifunge 12 entwässert, die Mutterlauge 3 direkt zum Reaktionsrohr zurückgeführt, das Natriumcyanidsalz 13 getrocknet undkompaktiert. Das getrocknete Natriumcyanidsalz besitzt folgende
Zusammensetzung:
Natriumcyanid 98,4Ma.-%
Natriumformiat 0,7Ma.-%
Wasser 0,2Ma.-% -
Sonstiges 0,7 Ma.-%
Der mittlere Korndurchmesser der Kristalle beträgt 90μ,ιη.
Claims (1)
- -1- Z46ZZ6 Erfindungsanspruch:Verfahrenzur Herstellung von reinem Alkalicyanid durch Umsetzung von Alkalihydroxid in wäßriger Lösung mit hochkonzentriertem flüssigem oder gasförmigem Cyanwasserstoff in einem kontinuierlichen Verfahren, in dem die Reaktionskomponenten Alkalihydroxid in wäßriger Lösung und Cyanwasserstoff in Abhängigkeit des Alkalihydroxidgehaltes und die als Steuerkomponente für den Restalkaligehalt des Neutralisationsproduktes wirkende Mutterlauge in ein Reaktionsrohr mit statischen Mischereinbauten dosiert werden, gekennzeichnet dadurch, daß der Cyanwasserstoff (2) über die Länge des Reaktionsrohres (4) verteilt zudosiert wird und die Konzentrationsänderung des Alkalicyanides an den Cyanwasserstoffzugabestellen im Bereich von 15-35% der Alkalicyanidkonzentration liegt und die Alkalicyanidlösung gekühlt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27125584A DD246226A3 (de) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Verfahren zur herstellung von reinem alkalicyanid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27125584A DD246226A3 (de) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Verfahren zur herstellung von reinem alkalicyanid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD246226A3 true DD246226A3 (de) | 1987-06-03 |
Family
ID=5563700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD27125584A DD246226A3 (de) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Verfahren zur herstellung von reinem alkalicyanid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD246226A3 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8894961B2 (en) | 2009-05-22 | 2014-11-25 | E I Du Pont De Nemours And Company | Sodium cyanide process |
-
1984
- 1984-12-20 DD DD27125584A patent/DD246226A3/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8894961B2 (en) | 2009-05-22 | 2014-11-25 | E I Du Pont De Nemours And Company | Sodium cyanide process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1289524B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer waessrigen 0, 5- bis 7gewichtsprozentigen Peressigsaeureloesung | |
| DE2259796C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung einer konzentrierten wäßrigen Acrylamidlösung oder kristallinen Acrylamids | |
| DE1915723C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Amidosulfonsäure | |
| DE2116267C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff | |
| DD246226A3 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem alkalicyanid | |
| DE69103290T2 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Tetraphosphorpolysulfiden. | |
| DE1235873B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalicyaniden | |
| EP0146949B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat | |
| DD201780A5 (de) | Verfahren zur herstellung von harnstoff | |
| DE2716032C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Natriumdithionit | |
| DE3204238C2 (de) | ||
| DE1667716A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxyd hoher Reinheit | |
| DE1618926B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff mit niedrigem Biuretgehalt | |
| DE2648249A1 (de) | Verfahren zur herstellung von tetrakis(hydroxymethyl)phosphoniumsalzen | |
| DE1263721B (de) | Verfahren zum Herstellen von Ammoniumthiosulfat | |
| DE2736943C2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Thioharnstoffdioxid | |
| DE2635649C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumthiosulfat | |
| EP0050290A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Imidodisulfonsäure | |
| DE2063207A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von pn marem und sekundärem Natriumphosphat | |
| DE3850424T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von epsilon-Caprolactam. | |
| DE1808458C3 (de) | Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Ammoniak aus dem bei der katalytischen Acrylnitrilsynthese aus Ammoniak, molekularem Sauerstoff und Propylen entstehenden Gasgemisch | |
| DE2710399B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat | |
| DE1592778C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff- und phosphathaltigen Düngemittels | |
| DE906096C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin | |
| DE2048359A1 (de) | Reduktion von Cuprocyanid mit Wasserstoff in einem flussigen Medium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
| PL23 | Willingness to grant licences declared | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee | ||
| WVSA | Restitution into prior status due to demand | ||
| ASS | Change of applicant or owner |
Owner name: IPSC INDUSTRIE-PLANUNG SCHWEDT CONSULT GMBH Effective date: 19930728 |
|
| IF04 | In force in the year 2004 |
Expiry date: 20041221 |