DD247836A1 - PROCESS FOR PRODUCING GRANULATED INSTANT BEVERAGE POWDER - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung granulierter Instant-Getraenkepulver aus Kohlenhydraten, Milchprodukten sowie Geschmacks- und Wirkstoffen. Das Verfahren ist anwendbar zur Herstellung von Kaffee-, Tee-, Kakao- oder Frucht-Instant-Getraenkepulvern. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die bei bekannten Verfahren auftretenden Farb-, Geschmacks- und Aromaverluste zu vermeiden und mit moeglichst geringem Einsatz hochwertiger Rohstoffe farb- und geschmacksintensive Instant-Getraenkepulver herzustellen. Gleichzeitig soll der Energieaufwand gegenueber bekannten Verfahren gesenkt werden. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass trockene, pulverfoermige Traegerstoffe im Wirbelbett eines Wirbelschichtspruehgranulators gemischt, auf die wirbelnde Mischung Geschmacks- und Wirkstoffe in Form von Aufschlaemmungen, Extrakten, Loesungen oder Konzentraten aufgesprueht, die Traegerstoffe von den Geschmacks- und Wirkstoffen ummantelt und gleichzeitig granuliert und getrocknet werden. Als Traegerstoffe werden Kohlenhydrate und/oder Milchprodukte eingesetzt.The invention relates to a process for the preparation of granulated instant beverage powders from carbohydrates, milk products and flavorings and active ingredients. The method is applicable to the preparation of coffee, tea, cocoa or fruit instant beverage powders. The object of the invention is to avoid the occurring in known processes color, taste and aroma losses and produce as little as possible use of high quality raw materials color and flavor intensive instant beverage powder. At the same time the energy consumption should be reduced compared to known methods. According to the invention, the object is achieved by mixing dry pulverulent carrier substances in the fluidized bed of a fluidized-bed granulator, spraying on the turbulent mixture of flavorings and active ingredients in the form of slurries, extracts, solutions or concentrates, encasing the carrier substances of the flavoring agents and at the same time granulating them and dried. Carriers and / or dairy products are used as carriers.
Description
Anwendungapplication
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung granulierter Instant-Getränkepulver auf der Basis von Trägerstoffen aus Kohlenhydraten, wie Saccharose, Glukose, Maltose, Stärke oder Milchprodukten, wie Vollmilchpulver, Magermilchpulver, Laktose und Mischungen daraus, die mit Geschmacks- und Wirkstoffen, wie Kakaoaufschlämmungen, Kakaoschalen-, Kaffeeoder Teeextrakten, Fruchtlösungen oder Fruchtkonzentraten, Aromen und dgl. ummantelt werden. Die Getränkepulver werden durch Zusatz von warmem oder kaltem Wasser oder warmer oder kalter Milch anwendungsfertig gemacht.The invention relates to a process for the preparation of granulated instant beverage powders based on carriers of carbohydrates, such as sucrose, glucose, maltose, starch or milk products, such as whole milk powder, skimmed milk powder, lactose and mixtures thereof, which are mixed with flavorings and active ingredients, such as cocoa slurries, Cocoa peel, coffee or tea extracts, fruit solutions or fruit concentrates, flavors and the like. Be coated. The beverage powders are made ready for use by adding warm or cold water or warm or cold milk.
In den letzten Jahren hat sich die Wiederbefeuchtungsagglomeration als das eigentliche Standard-Verfahren zur Herstellung von Instant-Produkten herauskristallisiert. Ausgehend vom feinkörnigen Primärgut (nach der Sprüh- oder Gefriertrocknung hergestellt), werden hierbei die einzelnen Pulverteilchen zu größeren Verbänden zusammengelagert. Bei der Herstellung von Instant-Getränkepulver erfolgt dies nach bekannten technischen Verfahren in zwei Hauptstufen. In der ersten Stufe werden die trockenen, pulverförmigen Rezepturbestandteile durch Oberflächenbefeuchtung mittels Dampf, Dampf-Luftgemisch oder Wasser angefeuchtet und miteinander verklebt.In recent years, rewet agglomeration has emerged as the actual standard process for making instant products. Starting from the fine-grained primary material (produced after spray drying or freeze-drying), the individual powder particles are assembled into larger dressings. In the production of instant beverage powder this is done by known technical methods in two main stages. In the first stage, the dry, powdered formulation ingredients are moistened by surface moistening by means of steam, steam-air mixture or water and glued together.
Bei bekannten Verfahren geschieht dies im Wirbelbett (DE-OS 2363334), in einem Hobart-Mischer {DE-OS 2439993) bzw. mittels Palletisierteller (DE-AS 2042572). In der nachfolgenden zweiten Behandlungensstufe werden die gebildeten Agglomerate z.B. im Trockenturm (DE-AS 2348033) oder im Wirbelbett (CH-PS 612074) getrocknet.In known methods, this is done in a fluidized bed (DE-OS 2363334), in a Hobart mixer {DE-OS 2439993) or by means of palletizing (DE-AS 2042572). In the subsequent second stage of the treatment, the agglomerates formed e.g. dried in a drying tower (DE-AS 2348033) or in a fluidized bed (CH-PS 612074).
In der DE-AS 2348033 wird die Herstellung von Getränkepulvern mittels Dampfagglomeration beschrieben. Die pulverförmige Mischung, bestehend aus Zucker, dehydriertem natürlichen Orangensaft, Zitronensäure, Färb- und Aromastoffen, wird mit Dampf befeuchtet und anschließend im Trockenturm getrocknet. Nach der DE-AS 2042572 wird ein Orangensaft-Getränkepulver hergestellt, indem einem agglomerierten Pulver ein konzentrierter Aromaextrakt von Orangen hinzugefügt wird.DE-AS 2348033 describes the production of beverage powders by means of steam agglomeration. The powdery mixture, consisting of sugar, dehydrated natural orange juice, citric acid, colorings and flavorings, is moistened with steam and then dried in a drying tower. According to DE-AS 2042572, an orange juice drink powder is prepared by adding a concentrated orange flavor extract to an agglomerated powder.
Nach der DE-OS 2439993 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Milchmixgetränkes beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Fruchtpulver enthaltende Trockenmischung im Hobart-Mischer mit Wasser vermischt und anschließend im Vakuumtrockner getrocknet wird.According to DE-OS 2439993 a process for the preparation of a milk mix beverage is described, which is characterized in that a dry powder-containing dry blend is mixed in the Hobart mixer with water and then dried in a vacuum dryer.
Die Herstellung von Instant-Kakaogetränkepulvern erfolgt analog den zur Herstellung von Instant-Fruchtgetränkepulvern beschriebenen Verfahren. In der DE-AS2348033 wird die Herstellung eines Schokoladengetränkepulvers durch Dampfagglomeration eines pulverförmigen Gemisches beschrieben, das als Hauptbestandteile Saccharose und lösliches Kakaopulver enthält. Das agglomerierte Erzeugnis kann sowohl in kaltem als auch warmem Wasser bzw. Milch zu einem Schokoladengetränk gelöst werden.The production of instant cocoa beverage powders is analogous to the methods described for the production of instant fruit beverage powders. DE-AS2348033 describes the production of a chocolate beverage powder by the steam agglomeration of a powdery mixture containing as its main components sucrose and soluble cocoa powder. The agglomerated product can be dissolved in both cold and warm water or milk to a chocolate drink.
Nach der DE-AS 1943862 erfolgt die Herstellung eines Kakaogetränkepulvers durch Besprühen der Trockenmischung mit einer Zuckerlösung. Die Trockenmischung besteht aus Puderzucker, Laktose, Kakaopulver und Süßstoff.According to DE-AS 1943862, the production of a cocoa beverage powder is carried out by spraying the dry mixture with a sugar solution. The dry mixture consists of powdered sugar, Lak tose , cocoa powder and sweetener.
Ein im Wirbelschicht-Sprühverfahren hergestelltes Instant-Kakao-Granulat wird in der DE-OS 236334 beschrieben.An instant cocoa granules produced by fluidized-bed spraying are described in DE-OS 236334.
Danach wird ein in Puderform vorliegendes Kakaopulver mit einer Lösung aus 50% Zucker und 10% Dextrose in Wasser besprüht. Das sich bildende Granulat durchläuft eine Trocknungsbau und wird kurz vor dem Austritt mit einer Lösung von Kakaobutter in Alkohol besprüht, die die aromatisierten Granulatpartikel ummantelt.Thereafter, a powdered cocoa powder is sprayed with a solution of 50% sugar and 10% dextrose in water. The forming granules passes through a drying structure and is sprayed shortly before leaving with a solution of cocoa butter in alcohol, which encases the flavored granules.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Instant-Getränkepulvem haben den Nachteil, daß die hergestellten Granulate oft wenig geschmacks-, geruchs- und farbintensiv sind trotz hochwertiger Ausgangsprodukte, z.B. Fruchtwirkstoffe oder Kakao.The known processes for the production of instant Getränkepulvem have the disadvantage that the granules produced are often less taste, smell and color intensive despite high quality starting materials, e.g. Fruit ingredients or cocoa.
Zurückzuführen ist dieser Effekt darauf, daß durch das Vermischen der sprüh-oder gefriergetrockneten Fruchtwirkstoffe bzw. des Kakaopulvers mit dem Trägermaterial dessen weniger intensive Eigenschaften nicht völlig verdeckt werden können. Zur Erzielung qualitativ hochwertiger Getränkepulver muß die Einsatzmenge der hochwertigen Rohstoffe erhöht werden.This effect is due to the fact that by mixing the spray-dried or freeze-dried fruit active ingredients or the cocoa powder with the carrier material whose less intense properties can not be completely obscured. To achieve high-quality beverage powder, the amount of high-quality raw materials used must be increased.
Ein weiterer ökonomischer Nachteil besteht darin, daß die mit hohem energetischen Aufwand hergestellten sprüh- oder gefriergetrockneten Fruchtpulver im ersten Verfahrensschritt wieder mit Wasser benetzt werden müssen.Another economic disadvantage is that the spray-dried or freeze-dried fruit powder produced with high energy costs in the first process step must be wetted with water again.
Die in der DE-OS 236334 beschriebene Verfahrensweise zur Herstellung eines Instant-Kakaogranulates hat zwar den Vorteil, daß das Kakaogranulat durch die Ummantelung mit Kakaobutter vor Aromaverlust geschützt und dadurch das Kakaoaroma verstärkt wird. Der Nachteil der Verfahrensweise ist aber darin zu sehen, daß das zweifache Besprühen des Kakaopulvers mit hohem technischen und energetischen Aufwand verbunden ist.Although the method described in DE-OS 236334 for the preparation of an instant cocoa granules has the advantage that the cocoa granules are protected by the casing with cocoa butter from loss of aroma and thereby the cocoa flavor is enhanced. The disadvantage of the procedure is to be seen in the fact that the double spraying of cocoa powder is associated with high technical and energy costs.
-2- 247 838 Ziel der Erfindung-2- 247 838 Object of the invention
Ziel der Erfindung ist die Herstellung granulierter Instant-Getränkepulver. Dabei besteht das Ziel insbesondere darin, die bei bekannten Verfahren auftretenden Färb-, Geschmacks- und Aromaverluste zu vermeiden und mit möglichst geringem Einsatz hochwertiger Rohstoffe, wie Kakao, Kaffee, Tee oder Obst- und Gemüseprodukten färb- und geschmacksintensive Instant-Getränkepulver herzustellenThe aim of the invention is the production of granulated instant beverage powder. In this case, the aim is in particular to avoid the color, taste and aroma losses occurring in known processes and to produce colored and flavor-intensive instant beverage powder with the lowest possible use of high-quality raw materials, such as cocoa, coffee, tea or fruit and vegetable products
Es weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Senkung des Energieaufwandes gegenüber bekannten Verfahren. Another object of the invention is to reduce the energy consumption over known methods.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Verfahrensweise aufzuzeigen, nach der mit möglichst geringem Energieaufwand geschmacks- und farbintensive Instant-Getränkepulver hergestellt werden können. Die Verfahrensweise soll dabei gleichzeitig die Möglichkeit bieten, hochwertige Rohstoffe, z. B. Kakao, ganz oder teilweise zu substituieren. Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß trockene, pulverförmige Trägerstoffe im Wirbelbett eines Wirbelschichtsprühgranulators gemischt werden. Auf die wirbelnde Mischung werden Geschmacks-und Wirkstoffe in Form von Aufschlämmungen, Extrakten, Lösungen oder Konzentraten aufgesprüht. Die Trägerstoffe werden ummantelt, dabei gleichzeitig granuliert und getrocknet. Als Geschmacks- und Wirkstoffe können sowohl Obst- oder Gemüseprodukte als auch Kakao, Kakaoschalen, Kaffee und Tee eingesetzt werden.The invention has for its object to provide a method according to taste and color intensive instant beverage powder can be produced with the lowest possible energy consumption. The procedure should also offer the opportunity to use high quality raw materials, such. As cocoa, to be substituted in whole or in part. The essence of the invention is that dry, powdery carriers are mixed in the fluidized bed of a fluidized bed spray granulator. The swirling mixture is sprayed on flavorings and active ingredients in the form of slurries, extracts, solutions or concentrates. The excipients are encased, granulated and dried at the same time. As a flavor and active ingredients, both fruit or vegetable products as well as cocoa, cocoa peel, coffee and tea can be used.
Als Trägerrohstoffe für Instant-Getränkepulver eignen sich besonders Kohlenhydrate, wie zum Beispiel Saccharose, Glukose, Fruktose, Maltose und Stärke oder Milchprodukte, wie zum Beispiel Vollmilchpulver und Magermilchpulver. Selbstverständlich können auch Mischungen dieser Produkte verwendet werden.Carbohydrates, such as, for example, sucrose, glucose, fructose, maltose and starch or milk products, such as whole milk powder and skimmed milk powder, are particularly suitable as carrier raw materials for instant beverage powders. Of course, mixtures of these products can be used.
Zur Verstärkung von Geruch und Geschmack der Wirkstoffe können natürliche, naturidentische oder synthetische Geschmacksund Geruchsstoffe vor dem Versprühen dazugemischt werden.To enhance the odor and taste of the active ingredients, natural, nature-identical or synthetic taste and odor substances can be added before spraying.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß, durch das Aufsprühen der Wirkstoffe auf geeignete Trägerstoffe, die charakteristischen Eigenschaften der Wirkstoffe, wie Farbe, Geruch und Geschmack, stärker hervortreten, da die wenig intensiven Geschmacks-, Geruchs- und Farbeigenschaften der Trägermaterialien durch den Prozeß der Ummantelung verdeckt werden. Dadurch kann die Menge der bisher verwendeten Wirkstoffe, die den Charakter des Instant-Getränkepulvers bestimmen, gesenkt werden.A particular advantage of the method is that, by the spraying of the active ingredients on suitable carriers, the characteristic properties of the active ingredients, such as color, smell and taste, stand out more, since the less intense flavor, odor and color properties of the carrier materials by the Covered process of sheathing. As a result, the amount of active ingredients used so far, which determine the character of the instant beverage powder, can be lowered.
Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens ist darin zu sehen, daß die bisher eingesetzten sprüh- oder gefriergetrockneten Fruchtwirkstoffe durch Halbfertigfabrikate wie Säfte, Konzentrate und Lösugnen ersetzt werden können. D.as in den Halbfertigfabrikaten enthaltene Wasser dient als Granuliermedium zur Agglomeratbildung, so daß das zusätzliche Einsprühen von Wasser zur Agglomeratbildung entfallen kann. Durch die Verwendung von Halbfabrikaten wird der Energieaufwand gegenüber bekannten Verfahren erheblich gesenkt.A significant advantage of the method is the fact that the previously used spray-dried or freeze-dried fruit active ingredients can be replaced by semi-finished products such as juices, concentrates and Lösugnen. D. The water contained in the semi-finished products serves as a granulation medium for agglomerate formation, so that the additional spraying of water for agglomeration can be omitted. Through the use of semi-finished products, the energy consumption compared to known methods is significantly reduced.
Bei der Herstellung von Kakaotrunkpulver besteht ein weiterer Vorteil des Verfahrens darin, das durch das Aufsprühen von Kakaoaufschlämmungen auf Trägerstoffe, die so erhaltenen Trunkpulver in Farbe und Geruch einen wesentlich stärkeren Schokoladeneindruck vermitteln als Erzeugnisse, die nach bekannten Verfahren hergestellt wurden. Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise kann daher der Anteil an Kakao im Trunkpulver gesenkt werden. Darüber hinaus bietet die Verfahrensweise noch die Möglichkeit, durch Zusätze von wäßrigen oder alkoholischen Extrakten aus Kakaoschalen bzw. von natürlichen und/oder synthetischen Aromen, oder auch Mischungen daraus, den üblichen Anteil von Kakao bis zu 75% zu senken.In the production of cocoa powder, another advantage of the process is that by spraying cocoa slurries onto carriers, the resulting powdered powders in color and odor give a much stronger chocolate impression than products made by known methods. The inventive method therefore allows the proportion of cocoa in the powder to be reduced. In addition, the procedure still offers the possibility to reduce the usual proportion of cocoa by additions of aqueous or alcoholic extracts of cocoa shells or natural and / or synthetic flavors, or mixtures thereof, up to 75%.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Kaffee- oder Kaffeeersatzgetränkepulvern ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber bekannten Verfahren darin zu sehen, daß Getränkepulver hergestellt werden können, die gleichzeitig Milch und/oder Zucker enthalten. Homogene und gut lösliche Produkte werden erhalten, wenn die Produkttemperatur im Wirbelschichtgranulator so eingestellt wird, daß eine Denaturierung des Milcheiweißes vermieden wird, das heißt, die Produkttemperatur 60°C nicht überschreitet.In the application of the method according to the invention for the preparation of coffee or coffee substitute beverage powders is a significant advantage over known methods is the fact that beverage powder can be produced, which simultaneously contain milk and / or sugar. Homogeneous and highly soluble products are obtained when the product temperature in the fluid bed granulator is adjusted to avoid denaturation of the milk protein, that is, the product temperature does not exceed 60 ° C.
Im Wirbelschichtgranulator werden 42,5kg einer Mischung, bestehend aus 32 kg Puderzucker, 8,0kg Traubenzucker und 2,5kg Kakaopulver (stark entölt), eingegeben. Auf die wirbelnde Mischung wird eine wäßrige Aufschlämmung aus 2,5kg Kakaopulver (stark entölt), 4,9 kg Traubenzucker, 100g Lezithin und 7,5 kg Wasser aufgesprüht. Die Trägerstoffe werden von der Aufschlämmung ummantelt, agglomeriert und die entstehenden Granulate getrocknet. Die Verfahrensparameter werden nach bekannten technischen Verfahren eingestellt.In the fluid bed granulator, 42.5kg of a mixture consisting of 32kg of powdered sugar, 8.0kg of glucose and 2.5kg of cocoa powder (heavily de-oiled) are added. An aqueous slurry of 2.5 kg of cocoa powder (heavily deoiled), 4.9 kg of glucose, 100 g of lecithin and 7.5 kg of water are sprayed onto the turbulent mixture. The carriers are encased in the slurry, agglomerated and the resulting granules are dried. The process parameters are set according to known technical methods.
Im Wirbelschichtgranulator werden 40kg einer Mischung, bestehend aus 35 kg Puderzucker und 5,0kg Traubenzucker, eingegeben. Auf die wirbelnden Trägerstoffe wird eine wäßrige Aufschlämmung, bestehend aus 4,9 kg Traubenzucker, 100g Lezithin, 2,5 kg Kakaopulver (stark entölt) und 16,7 kg wäßrigem Kakaoschalenextrakt mit einer Trockenmasse von 15%, aufgesprüht.In the fluidized bed granulator, 40 kg of a mixture consisting of 35 kg of powdered sugar and 5.0 kg of glucose are entered. An aqueous slurry consisting of 4.9 kg of glucose, 100 g of lecithin, 2.5 kg of cocoa powder (heavily deoiled) and 16.7 kg of aqueous cocoa peel extract with a dry matter content of 15% is sprayed onto the swirling carriers.
Die Trägerstoffe werden von der Aufschlämmung ummantelt, agglomeriert und die entstehenden Granulate getrocknet. Die Verfahrensparameter werden nach bekannten technischen Verfahren eingestellt.The carriers are encased in the slurry, agglomerated and the resulting granules are dried. The process parameters are set according to known technical methods.
In einen Wirbelschichtgranulator werden 40 kg einer Mischung, bestehend aus 30 kg Vollmilchpulver und 10 kg gemahlener Saccharose eingegeben. Auf die wirbelnde Trägerstoffe werden 100kg Johannisbeerrohsaft mit einer Trockenmasse von 10% aufgesprüht. Die Trägerrohstoffe werden vom Rohsaft ummantelt, agglomeriert und die entstehenden Granulate getrocknet. Die Verfahrensparameter werden nach bekannten technischen Verfahren eingestellt. Durch den Einsatz von Aromen kann eine weitere Verbesserung des Trockenproduktes erreicht werden.In a fluidized bed granulator 40 kg of a mixture consisting of 30 kg of whole milk powder and 10 kg of ground sucrose are entered. On the swirling carriers 100kg currant juice are sprayed with a dry matter of 10%. The carrier raw materials are encased in the raw juice, agglomerated and the resulting granules are dried. The process parameters are set according to known technical methods. Through the use of aromas, a further improvement of the dry product can be achieved.
In einen Wirbelschichtgranulator werden 40kg einer Mischung, bestehend aus 30 kg Saccharose (gemahlen) und 10kg Traubenzucker, eingegeben. Auf die wirbelnden Trägerstoffe werden 14,3 kg Apfelkonzentrat mit einer Trockenmasse von 70% aufgesprüht. Die Trägerstoffe werden vom-Apfelkonzentrat ummantelt, agglomeriert und die entstehenden Granulate getrocknet. Die Verfahrensparameter werden nach bekannten technischen Verfahren eingestellt.In a fluidized bed granulator 40kg of a mixture consisting of 30 kg of sucrose (ground) and 10kg of glucose are entered. On the swirling carriers 14.3 kg of apple concentrate are sprayed with a dry matter content of 70%. The excipients are encased in apple concentrate, agglomerated and the resulting granules are dried. The process parameters are set according to known technical methods.
In einen Wirbelschichtgranulator werden 30 kg einer Mischung, bestehend aus 10 kg Vollmilchpulver und 20 kg Saccharose (gemahlen), eingegeben.In a fluidized bed granulator 30 kg of a mixture consisting of 10 kg of whole milk powder and 20 kg of sucrose (ground), entered.
Auf die wirbelnden Trägerstoffe werden 60 kg einer Kaffeeersatzextraktlösung mit einem Extraktgehalt von 33% aufgesprüht. Dabei werden die Trägerstoffe von Kaffeeersatzextrakt ummantelt, agglomeriert und getrocknet. Es entsteht ein gut lösliches Kaffeeersatzgetränkepulver mit Milch und Zucker. Die Produkttemperatur beim Trocknen wird nach bekannten technischen Verfahren so gewählt, daß 600C nicht überschritten werden, so daß keine Denaturierung des Milcheiweißes eintritt.60 kg of a coffee substitute extract solution with an extract content of 33% are sprayed onto the swirling carriers. The carriers are encased in coffee substitute extract, agglomerated and dried. The result is a well-soluble coffee substitute beverage powder with milk and sugar. The product temperature during drying is chosen according to known technical methods so that 60 0 C are not exceeded, so that no denaturation of the milk protein occurs.
In einen Wirbelschichtgranulator werden 40 kg Puderzucker eingegeben. Auf den wirbelnden Zucker werden 50 kg einer Teeextraktlösung mit einem Extraktgehalt von 20% aufgesprüht. Der wirbelnde Zucker wird von der Teeextraktlösung ummantelt, agglomeriert und getrocknet. Die Verfahrensparameter werden nach bekannten technischen Verfahren eingestellt.In a fluidized bed granulator 40 kg of powdered sugar are entered. 50 kg of a tea extract solution with an extract content of 20% are sprayed onto the whirling sugar. The swirling sugar is encased in the tea extract solution, agglomerated and dried. The process parameters are set according to known technical methods.
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1983
- 1983-12-30 DD DD25892283A patent/DD247836A1/en unknown
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