DD249193A1 - METHOD FOR SEPARATING AND RECOVERING ORGANIC SUBSTANCES FROM CHLORINE HYDROGEN GAS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Rueckgewinnung von organischen Substanzen aus Chlorwasserstoffgas, das aus organischen Chlorierungsprozessen stammt. Die Abtrennung der als aliphatische, aromatische und/oder chlorierte Kohlenwasserstoffe vorliegenden Verunreinigungen im Chlorwasserstoffgas erfolgt durch Absorption mittels schwerfluechtiger chlorierter Kohlenwasserstoffe und durch anschliessendes Ueberleiten des Gasgemisches ueber hydrophile, durch Nachvernetzung von Styren-Divinylbenzen-Copolymerenhergestellten Adsorberharzen mit einer Oberflaeche von 1 000 bis 1 600 m2/g. Die absorbierten und adsorbierten organischen Substanzen werden durch Abtrennung, Neutralisation bzw. durch Anwendung eines Desorptionsmittels zurueckgewonnen.The invention relates to a process for the separation and recovery of organic substances from hydrogen chloride gas derived from organic chlorination processes. The impurities present in the hydrogen chloride gas as aliphatic, aromatic and / or chlorinated hydrocarbons are removed by absorption by means of low-volatile chlorinated hydrocarbons and by subsequently passing the gas mixture over hydrophilic adsorber resins having a surface area of from 1 000 to 1 600 prepared by post-crosslinking of styrene-divinylbenzene copolymers m2 / g. The absorbed and adsorbed organic substances are recovered by separation, neutralization or by using a desorbent.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung organischer Substanzen aus Chlorwasserstoffgas, das aus organischen Chlorierungsprozessen, z. B. der Umsetzung von Chlor mit aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen stammt, und durch das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren einer Weiterverwendung in der Industrie zugeführt werden kann.The invention relates to a process for the separation and recovery of organic substances from hydrogen chloride gas, which consists of organic chlorination processes, for. B. the reaction of chlorine with aliphatic or aromatic hydrocarbons, and can be supplied by the cleaning process of the invention for further use in the industry.
Bei organischen Chlorierungsprozessen fallen oft beträchtliche Mengen Chlorwasserstoffgas an, das als Verunreinigung in mehr oder weniger großen Konzentrationen die Chlorierungsprodukte sowie häufig auch die zur Chlorierung eingesetzten Ausgangsstoffe in gasförmiger Form enthält. Um diesen Chlorwasserstoff einer entsprechenden Weiterverwendung zuführen zu können, müssen die verunreinigenden organischen Stoffe, in der Regel aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe sowie deren chlorierte Derivate möglichst quantitativ entfernt werden. Dafür existieren im wesentlichen folgende Verfahren:Significant amounts of hydrogen chloride gas are often produced in organic chlorination processes, which contain as contaminants in more or less large concentrations the chlorination products and frequently also the starting materials used for the chlorination in gaseous form. In order to be able to supply this hydrogen chloride to a corresponding further use, the contaminating organic substances, as a rule, aliphatic or aromatic hydrocarbons and their chlorinated derivatives must be removed as quantitatively as possible. Essentially, the following methods exist for this:
1. Oxydation der organischen Substanzen ggf. in Gegenwart von Katalysatoren und Rückgewinnung des Chlorwasserstoffgases aus dem Verbrennungsgas1. Oxidation of the organic substances optionally in the presence of catalysts and recovery of the hydrogen chloride gas from the combustion gas
2. Kondensation der organischen Verunreinigungen2. Condensation of organic impurities
3. Destillative Reinigung3. Distillative cleaning
4. Entfernung der organischen Verunreinigungen durch Absorption mit Hilfe organischer schwer flüchtiger Stoffe4. Removal of organic contaminants by absorption with the help of organic heavy volatiles
5. Adsorption der organischen Substanzen an Aktivkohle5. Adsorption of the organic substances on activated carbon
Die Nachteile der Verfahren 1 bis 3 bestehen vor allem indem hohen Energieaufwand, der für Heiz- bzw. Kühlzwecke aufgebracht werden muß. Zusätzlich wird bei den Oxydationsverfahren das Chlorwasserstoffgas durch inerte Gase wie Stickstoff, Kohlendioxid und insbesondere ungünstigen Fällen auch durch Stickoxide verdünnt und verunreinigt. Eine Rückgewinnung der organischen Substanzen ist bei den Oxydationsverfahren nicht möglich.The disadvantages of the methods 1 to 3 are mainly in the high energy consumption, which must be applied for heating or cooling purposes. In addition, in the Oxydationsverfahren the hydrogen chloride gas is diluted by inert gases such as nitrogen, carbon dioxide and in particular unfavorable cases by nitrogen oxides and contaminated. A recovery of organic substances is not possible in the oxidation process.
Durch Kondensation oder destillative Reinigung lassen sich nur organische Substanzen mit geringer bzw. begrenzter Flüchtigkeit abtrennen, das Chlorwasserstoffgas kann von leichtflüchtigen Substanzen häufig nicht oder nur ungenügend befreit werden. In den unter 4. genannten Verfahren werden schwerfiüchtige organische Stoffe wie z. B. Chlorsilane in konz. Schwefelsäure (DD-PS 208287), Chloressigsäure in konz. Schwefelsäure (DE-PS 2522286) oder Alkylbenzene (DE-AS 1907893) zum Auswaschen der organischen Substanzen aus dem Chlorwasserstoffgas verwendet. Nachteilig an dieser Verfahrensweise ist die notwendig werdende Aufarbeitung der Waschlösung, meist durch energieaufwendige Destillationsverfahren, um dieBy condensation or purification by distillation only organic substances with low or limited volatility can be separated, the hydrogen chloride gas can be freed from volatile substances often not or only insufficiently. In the methods mentioned under 4. schwerfiüchtige organic substances such. B. chlorosilanes in conc. Sulfuric acid (DD-PS 208287), chloroacetic acid in conc. Sulfuric acid (DE-PS 2522286) or alkyl benzene (DE-AS 1907893) used for washing out the organic substances from the hydrogen chloride gas. A disadvantage of this procedure, the necessary processing of the washing solution, usually by energy-consuming distillation process to the
absorbierten organischen Substanzen abzutrennen und die Waschflüssigkeit im Kreislauf führen zu können sowie eine erneute, wenngleich auch geringfügige Verunreinigung des Chlorwasserstoffgases mit der Absorptionsflüssigkeit. Es ist weiterhin bekannt, granulierte Aktivkohle zur adsorptiven Reinigung von Chlorwasserstoffgas einzusetzen, wie dies z. B. in den DD-PS 157785 und DD-PS 207 532 beschrieben wird. Die an der Aktivkohle absorbierten organischen Substanzen werden durch Überleiten eines erhitzten Gasstromes, z.B. Luft, Stickstoff oder Wasserdampf wieder desorbiert. Die Nachteile des energetisch günstigen Aktivkohle-Adsorptionsverfahrens bestehen in den bekannten Unzulänglichkeiten von Aktivkohlen:Separate absorbed organic substances and to be able to recycle the washing liquid and a renewed, albeit minor contamination of the hydrogen chloride gas with the absorption liquid. It is also known to use granular activated carbon for adsorptive purification of hydrogen chloride gas, as z. B. in DD-PS 157785 and DD-PS 207 532 is described. The organic substances absorbed on the activated carbon are removed by passing a heated gas stream, e.g. Air, nitrogen or water vapor desorbed again. The disadvantages of the energetically favorable activated carbon adsorption process are the known deficiencies of activated carbons:
1. Ungenügende mechanische Festigkeit, daher geringe Standzeit1. Insufficient mechanical strength, therefore short life
2. Niedrige Kapazität für organische Dämpfe2. Low capacity for organic vapors
3. Ungenügende Adsorptionskinetik und hohe Empfindlichkeit gegenüber Konzentrationsschwankungen der organischen Substanzen3. Insufficient adsorption kinetics and high sensitivity to concentration fluctuations of organic substances
4. Fortschreitender Kapazitätsabfall mit zunehmender Zyklenzahl durch irreversible Bindung der organischen Substanzen4. Progressive decrease in capacity with increasing number of cycles due to irreversible binding of the organic substances
Das Ziel der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens mit einer ökonomischen günstigeren und effektiveren Abtrennung von organischen Verunreinigungen aus Chlorwasserstoffgas.The object of the invention is to provide a process with a more economical and effective separation of organic impurities from hydrogen chloride gas.
Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Reinigung von Chlorwasserstoffgas, welches bis zur Sättigungsgrenze mit organischen Stoffen, überwiegend mit aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen gegebenenfalls auch Chlorkohlenwasserstoffen angereichert ist oder welches durch starke Konzentrationsunterschiede der genannten organischen Verunreinigungen pro Zeiteinheit gekennzeichnet ist, so abzutrennen, daß das Chlorwasserstoffgas anschließend für chemische Verfahren, bei denen die Anwesenheit von organischen Verunreinigungen z. B. Benzen und chlorierte Benzene stören würde, eingesetzt werden kann.The object of the invention is to provide a process for the purification of hydrogen chloride gas, which is enriched up to the saturation limit with organic substances, predominantly with aliphatic and aromatic hydrocarbons optionally chlorohydrocarbons or which is characterized by strong concentration differences of said organic impurities per unit time, so separate, that the hydrogen chloride gas then for chemical processes in which the presence of organic impurities z. B. benzene and chlorinated benzenes would interfere can be used.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein absorptive Reinigung mit Hilfe von schwerflüchtigen organischen Stoffen und eine adsorptive Reinigung mit Hilfe von Absorberpolymeren mit spezifischer Oberfläche kombiniert wird. Die Reinigung erfolgt, indem das Chlorwasserstoffgas im Aufstrom durch eine Füllkörperkolonne (Absorber- oder Waschkolonne) geleitetem Gegenstrom mit schwerflüchtigen organischen Stoffen, vorzugsweise höherchlorierte Benzene wie z.B. 1,2-Dichlorbenzen berieselt und am Kopf der Kolonne abgenommen wird. Daseingesetzte Absorptionsmedium wird am Boden der Kolonne abgezogen und in an sich bekannter Weise über eine Neutralisationsanlage in den Chlorbenzenkreislauf zurückgeführt.According to the invention the object is achieved in that an absorptive cleaning using low volatility organic substances and an adsorptive cleaning using absorber polymers with a specific surface is combined. The purification is carried out by passing the hydrogen chloride gas in an upflow through a packed column (absorber or scrubbing column) countercurrent with low volatility organic substances, preferably higher chlorinated benzenes such. Sprinkled 1,2-dichlorobenzene and removed at the top of the column. The used absorption medium is withdrawn at the bottom of the column and recycled in a conventional manner via a neutralization plant in the chlorobenzene cycle.
Anschließend wird das so vorgereinigte Chlorwasserstoffgas im Auf- oder Abstrom über ein in einer Filtersäule (Adsorberkolonne) angeordnetes Bett mit Adsorberpolymeren geleitet.Subsequently, the thus pre-purified hydrogen chloride gas is passed in the upflow or effluent via a arranged in a filter column (adsorber) bed with Adsorberpolymeren.
In der Adsorberkolonne werden die noch im Chlorwasserstoffgas nach Austritt aus der Waschkolonne vorhandenen restlichen organischen Verunreinigungen adsorptiv gebunden und nach Erschöpfung der Adsorberpolymeren durch Überleiten von Wasserdampf oder geeigneter Chemikalienlösungen wieder desorbiert und nach Kondensation des bei der Desorption mit Wasserdampf anfallenden Dampfgemisches durch einfaches Abscheiden zurückgewonnen.In the adsorber column, the residual organic contaminants still present in the hydrogen chloride gas after leaving the scrubbing column are adsorptively bound and desorbed after exhaustion of the adsorber polymers by passing water vapor or suitable chemical solutions back and recovered by simple deposition after condensation of the obtained during desorption with steam vapor mixture.
Erfindungsgemäß werden als Adsorberkolonnenfüllung vorzugsweise hydrophile Adsorberpolymere mit einer spezifischen Oberfläche von 800 bis 1 600m2/g, die durch spezielle Nachvernetzung von Styren-Divinylbenzen-Copolymeren hergestellt werden können, eingesetzt.According to the invention, the adsorber column filling used is preferably hydrophilic adsorber polymers having a specific surface area of 800 to 1,600 m 2 / g, which can be prepared by special post-crosslinking of styrene-divinylbenzene copolymers.
Polymere besitzen bei der adsorptiven Reinigung den Nachteil einer hohen Empfindlichkeit gegen Überlastung im Bereich der Sättigungsgrenze des Chlorwasserstoffgases mit aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen gegebenenfalls auch Chlorkohlenwasserstoffen sowie gegenüber starken Konzentrationsschwankungen dieser Verunreinigungen im Chlorwasserstoffgas.Polymers have in the adsorptive cleaning the disadvantage of high sensitivity to overload in the range of the saturation limit of the hydrogen chloride gas with aliphatic and aromatic hydrocarbons optionally also chlorinated hydrocarbons and against strong concentration fluctuations of these impurities in hydrogen chloride gas.
Ein durch starke Konzentrationsschwankungen bedingtes Durchschlagen der organischen Substanzen im Ablauf der Adsorberkolonne kann meß- und steuerungstechnisch nur ungenau bzw. zeitverzögert erfaßt werden.Due to strong fluctuations in concentration caused penetration of the organic substances in the course of the adsorber can be measured and control technology only inaccurate or delayed detected.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden in der Waschkolonne vorhandene Konzentrationsschwankungen und die hohe Sättigungskonzentration von organischen Substanzen im zu reinigenden Chlorwasserstoffgas eliminiert bzw.The inventive method eliminates existing in the wash column concentration fluctuations and the high saturation concentration of organic substances in the hydrogen chloride gas to be purified or
stark reduziert. Damit tritt ein Nivellierungseffekt ein, welcher eine gleichmäßige Belastung der nachgeschalteten adsorptiven Reinigung und deren meßtechnische Kontrolle überhaupt erst ermöglicht. Gleichzeitig wird das Erreichen der Beladungsgrenze der Adsorberpolymeren zeitlich verlängert und somit die Standzeit der Adsorberkolonnenfüllung erhöht.greatly reduced. Thus enters a leveling effect, which even allows a uniform load on the downstream adsorptive cleaning and their metrological control in the first place. At the same time reaching the loading limit of Adsorberpolymeren is extended in time and thus increases the service life of the Adsorberkolonnenfüllung.
Ausführungsbeispielembodiment
Über eine in einer zylindrischen Füllkörpersäule (Durchmesser = 150 mm, zylindrische Mantelhöhe = 2500 mm) angeordneten 1700mm hohen Füllkörperschicht (Sattelkörper 10B) wurden im Aufstrom 6m3/h Chlorwasserstoffgas bei 200C geleitet. Das Chlorwasserstoffgas wies im Eingang einen Benzengehalt von 150 bis270mg/l und einen Chlorbenzengehalt von 2 bis3mg/l auf. Die Füllkörpersäule wurde im Abstrom mit 300 l/h ortho-Dichlorbenzen, techn. berieselt. Stündlich wurden am Kopf der Füllkörpersäule Proben vom Gasstrom und im Sumpf von der austretenden Waschflüssigkeit entnommen und auf Benzen-, Chlorbenzen- und o-Dichlorbenzengehalt hin analysiert.About a in a cylindrical packed column (diameter = 150 mm, cylindrical shell height = 2500 mm) arranged 1700mm high packing layer (caliper body 10B) 6m 3 / h of hydrogen chloride gas were passed at 20 0 C in an upflow. The hydrogen chloride gas had a benzene content of 150 to 270 mg / l in the inlet and a chlorobenzene content of 2 to 3 mg / l. The packed column was in the outflow with 300 l / h ortho-dichlorobenzene, techn. irrigated. Every hour at the top of the packed column samples were taken from the gas stream and in the sump of the exiting washing liquid and analyzed for benzene, chlorobenzene and o-dichlorobenzene content out.
In den Gasproben lag der Benzengehalt zwischen 10 bis 30 mg/l, Chlorbenzengehalt 2 bis3mg/l und der Anteil ano-Dichlorbenzen zwischen 1 bis3mg/l.In the gas samples, the benzene content was between 10 to 30 mg / l, chlorobenzene content 2 to 3 mg / l and the proportion of ano-dichlorobenzene between 1 to 3 mg / l.
In der Waschflüssigkeit schwankte der Benzengehalt zwischen 2,5 bis 4,9g/l. Die Waschflüssigkeit wurde nach der Neutralisation problemlos in das betriebliche Kreislaufsystem zurückgeführt. Der aus der Füllkörpersäule austretende Gasstrom wurde über ein in einer zylindrischen Filtersäule (Durchmesser = 200mm, zylindrische Mantelhöhe = 1 500mm) angeordnetes Bett aus 3Ol des erfindungsgemäß verwendeten Adsorberpolymeren im Aufstrom geleitet. Zeitgleich mit der Probenahme am Kopf der Füllkörpersäule werden am Kopf der Filtersäule stündlich Gasproben entnommen und auf Benzen-, Chlorbenzen- und o-Dichlorbenzengehalt hin analysiert. Erst nach einer Laufzeitlänge von 61 Stunden, in denen der Benzengehalt des gereinigten Gases stets unter 1 mg/l lag (andere organische Verunreinigungen waren nicht nachweisbar) stieg der Benzengehalt auf 8 mg/l und der Gasstrom wurde unterbrochen.In the washing liquid, the benzene content varied between 2.5 to 4.9 g / l. The scrubbing liquid was easily returned to the operational circulatory system after neutralization. The gas stream leaving the packing column was passed through a bed of 3 OI of the adsorbent polymer used in accordance with the invention through a bed arranged in a cylindrical filter column (diameter = 200 mm, cylindrical casing height = 1 500 mm). At the same time as the sampling at the head of the packed column, gas samples are taken hourly at the top of the filter column and analyzed for benzene, chlorobenzene and o-dichlorobenzene contents. Only after a running time of 61 hours, in which the benzene content of the purified gas was always below 1 mg / l (other organic impurities were undetectable), the benzene content rose to 8 mg / l and the gas flow was interrupted.
Durch Desorption mit Wasserdampf wurden 9,0kg Benzen, 0,7kg Chlorbenzen und 1,0kg o-Dichlorbenzen zurückgewonnen. Nachfolgende Tabelle gibt die Versuchsergebnisse von zwei aufeinanderfolgenden Zyklen wieder.By desorption with water vapor, 9.0 kg of benzene, 0.7 kg of chlorobenzene and 1.0 kg of o-dichlorobenzene were recovered. The following table shows the test results of two consecutive cycles.
b) Adsorberkolonneb) Adsorber column
Zeit Chlorwasserstoffgas-EingangTime hydrogen chloride gas input
(h) Benzen Chlorbenzen(h) benzene chlorobenzene
n.n.— nicht nachweisbar Nachweisgrenze: 180ppmn.n.- undetectable Detection limit: 180ppm
o-DCBo-DCB
Chlorwasserstoffgas-AusgangHydrogen chloride gas output
Benzen Chlorbenzen o-DCBBenzene chlorobenzene o-DCB
2. Zyklus2nd cycle
a) Waschkolonnea) washing column
Zeit Chlorwasserstoffgas-Eingang Chlorwasserstoffgas-AusgangTime Hydrogen chloride gas inlet Hydrogen chloride gas outlet
(h) Benzen Chlorbenzen Benzen Chlorbenzen o-DCB(h) benzene chlorobenzene benzene chlorobenzene o-DCB
b) Adsorberkolonneb) Adsorber column
Zeit Chlorwasserstoffgas-EingangTime hydrogen chloride gas input
(h) Benzen Chlorbenzen(h) benzene chlorobenzene
o-DCBo-DCB
Chlorwasserstoffgas-AusgangHydrogen chloride gas output
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| DD249193A1 true DD249193A1 (en) | 1987-09-02 |
Family
ID=5579319
Family Applications (1)
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| DD29054486A DD249193A1 (en) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | METHOD FOR SEPARATING AND RECOVERING ORGANIC SUBSTANCES FROM CHLORINE HYDROGEN GAS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD249193A1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895662A (en) * | 1988-05-31 | 1990-01-23 | The Dow Chemical Company | Purification of effluent from wood pulp bleach plant |
| US4923485A (en) * | 1987-11-09 | 1990-05-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for separating organic constituents from waste gases of the production of aromatic intermediates |
| US4950332A (en) * | 1988-03-17 | 1990-08-21 | The Dow Chemical Company | Process for decolorizing aqueous sugar solutions via adsorbent resins, and desorption of color bodies from the adsorbent resins |
| US5288307A (en) * | 1992-08-28 | 1994-02-22 | The Dow Chemical Company | Method to reduce fuel vapor emissions |
| US5512604A (en) * | 1992-08-28 | 1996-04-30 | The Dow Chemical Company | Porous copolymers having a cellular polymeric structure suitable for preparing ion-exchange resins and adsorbents |
-
1986
- 1986-05-26 DD DD29054486A patent/DD249193A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5512604A (en) * | 1992-08-28 | 1996-04-30 | The Dow Chemical Company | Porous copolymers having a cellular polymeric structure suitable for preparing ion-exchange resins and adsorbents |
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