DD249983A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF PHOTOGRAPHIC SILVER HALOGENIDE EMULSIONS - Google Patents
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Abstract
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, zur chemischen Sensibilisierung, Klarhaltung und Stabilisierung von photographischen Silberhalogenidemulsionen, die fuer die Herstellung photographischer Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden, neue Edelmetallkoordinationsverbindungen zu finden, die Empfindlichkeitszunahme bei geringem Schleier und eine Stabilisierung derartiger Emulsionen bewirken. Diese Verbindungen sollten in sehr geringen Mengen einen hohen Sensibilisierungseffekt bewirken. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass man der photographischen Silberhalogenidemulsion eine Metallkoordinationsverbindung der allgemeinen Formel A2/ML2/(I) in derA Ion der I. Hauptgruppe des PSE, R4Emit R H, Alkyl-, ArylrestE Element der V. Hauptgruppe des PSEA2Ion der II. Hauptgruppe des PSEMzweiwertiges MetallionLDianion einer der Thiooxalsaeurenbedeuten, zusetzt. Diese Verbindungen sind in Wasser loeslich, in Loesung stabil, waermeunempfindlich und stabil gegenueber Luftsauerstoff.The object of the invention is to find new precious metal coordination compounds for the chemical sensitization, clarification and stabilization of photographic silver halide emulsions used for the production of photographic recording materials, which cause sensitivity increase at low fog and stabilization of such emulsions. These compounds should cause a high sensitizing effect in very small amounts. The object is achieved by providing to the photographic silver halide emulsion a metal coordination compound of the general formula A2 / ML2 / (I) in the ion of the I. main group of the PSE, R4E with RH, alkyl, aryl radical, element of the main group of the PSEA2 ion of the II. Main group of the PSEM divalent metal ion dianion of one of thiooxa acids implies added. These compounds are soluble in water, stable in solution, heat insensitive and stable to atmospheric oxygen.
Description
genügend groß ist, damit sie unzersetzt durch die Gelatinehülle an die Silberhalogenidkörper gelangen können. Der letzten Forderung sollten den aktiven Gelatinegruppen adäquate Ligatoratome Rechnung tragen. Damit ist auch gewährleistet, daß die Verbindungen an den Silberhalogenidkörnern wirksam werden können.is large enough so that they can reach the silver halide body through the gelatin shell undecomposed. The last claim should take into account ligator atoms adequate for active gelatin groups. This also ensures that the compounds on the silver halide grains can be effective.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, zur chemischen Sensibilisierung, Klarhaltung und Stabilisierung von photographischen Silberhalogenidemulsionen, die für die Herstellung photographischer Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden, neue Edelmetallkoordinationsverbindungen zu finden, die Empfindlichkeitszunahme bei geringem Schleier und eine Stabilisierung derartiger Emulsionen bewirken. Diese Verbindungen sollten in sehr geringen Mengen einen hohen Sensibilisierungseffekt bewirken.The object of the invention is to find new precious metal coordination compounds for the chemical sensitization, clarification and stabilization of photographic silver halide emulsions used for the production of photographic recording materials, which cause sensitivity increase with low fog and stabilization of such emulsions. These compounds should cause a high sensitizing effect in very small amounts.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man der photographischen Silberhalogenidemulsion eine Metallkoordinationsverbindung der allgemeinen FormelThe object is achieved in that the photographic silver halide emulsion is a metal coordination compound of the general formula
(D(D
in derin the
A: lon der I. Hauptgruppe des PSE, R4E+ mit R = H,Alkyl-,ArylrestA: lon of the I. main group of the PSE, R 4 E + with R = H, alkyl, aryl
E~= Element der V. Hauptgruppe des PSEE ~ = element of the main group of the PSE
A2: lon der II. Hauptgruppe des PSE x1, x2, x3, x4 = S, OA 2 : lon of the II. Main group of the PSE x 1 , x 2 , x 3 , x 4 = S, O
M = zweiwertiges Metallion bedeuten, zusetzt.M = divalent metal ion, added.
Diese Verbindungen sind in Wasser löslich, in Lösung stabil, wärmeunempfindlich und stabil gegenüber Luftsauerstoff. In Abhängigkeit von der Art der Emulsion können die Verbindungen in Konzentrationen von 1,2 x 1CT8 bis 3,4 χ 10~3 Mol/Mol Silber eingesetzt werden.These compounds are soluble in water, stable in solution, insensitive to heat and stable to atmospheric oxygen. Depending on the type of emulsion, the compounds can be used in concentrations of 1.2 × 1CT 8 to 3.4 × 10 -3 mol / mol of silver.
Die Verbindungen können der Emulsion mit Vorteil in Kombination mit anderen chemischen Sensibilisatoren, z. B. Goldsensibilisatoren, Schwefelsensibilisatoren und Reduktionssensibilisatoren zugesetzt werden.The compounds may advantageously benefit the emulsion in combination with other chemical sensitizers, e.g. As gold sensitizers, sulfur sensitizers and reduction sensitizers are added.
Die Verbindungen können der Emulsion während des gesamten Verlaufs der Emulsionsherstellung, vorzugsweise zwischen Beginn der physikalischen Reife und dem Beguß zugegeben werden.The compounds can be added to the emulsion throughout the course of the emulsion preparation, preferably between the onset of physical maturity and the pour.
Die Anwendung der Verbindungen kann in allen Emulsionen des Typs AgX (X = Cl, Br, I und deren mögliche Kombinationen) erfolgen. Bei den Emulsionen kann es sich um solche handeln, die auf klassischem Wege hergestellt wurden, als auch auf dem Wege der Doppeleinlaufemulsionierung. Es können Siedeemulsionen und Emulsionen, die in Gegenwart von Silberhalogenidlösemitteln gereift wurden, verwendet werden, sowie Kombinationen. Die Korngrößenverteilung der Kristalle kann monodispers, engverteilt und breitverteilt sind. Die Korngröße kann von 0,05/xm bis 5/xm betragen. Es kann sich um Kristalle mit/100/-oder/111/-Flächen oder/100/- und /111/-Flächen handeln. Eingesetzt werden können Kristalle mit Zwillingsverwachsungen und sphärische Kristalle.The compounds can be used in all emulsions of the type AgX (X = Cl, Br, I and their possible combinations). The emulsions may be those which have been prepared in the classical way, as well as by double-jet emulsification. It is possible to use boiling emulsions and emulsions which have been ripened in the presence of silver halide solvents, and also combinations. The grain size distribution of the crystals can be monodisperse, narrow-distributed and widely distributed. The grain size can be from 0.05 / xm to 5 / xm. They can be crystals with / 100 / -or / 111 / -surfaces or / 100 / - and / 111 / -surfaces. Crystals with twin intergrowths and spherical crystals can be used.
Es ist möglich, der Emulsion noch andere Zusätze, wie Klarhalter, Netz- und Härtungsmittel, Kuppler, Stabilisatoren, spektrale Sensibilisatoren, Antistatikmittel u.a. beizugeben. Die so hergestellten Emulsionen eignen sich zur Herstellung photographischer Schwarz/Weiß- und Farbaufzeichnungsmaterialien. Die Materialien können bei Temperaturen von 15°C bis 49,5°C verarbeitet werden.It is possible to add other additives to the emulsion such as clear coaters, wetting and curing agents, couplers, stabilizers, spectral sensitizers, antistatic agents and the like. shall be included. The emulsions thus prepared are useful for the preparation of photographic black and white and color recording materials. The materials can be processed at temperatures of 15 ° C to 49.5 ° C.
In den Beispielen und Tabellen werden Verbindungen entsprechend Formel A2/M"L2/In the examples and tables, compounds corresponding to formula A 2 / M "L 2 /
(D(D
Eine engverteilte Silberioidbromidchloridemulsion mit > 10Mol-% Bromid und <1 Mol-% Iodid, die einen mittleren Kristal !durchmesser von 0,43 μ,Γη besitzt, wird nach der physikalischen Reife in sechs Teile geteilt. Alle Teile erhalten einen Zusatz von 2,7 χ 10~5 Mol Gold pro Mol Silber in Form desThiocyanatokomplexes und Natriumthiosulfat in einer Menge, daß die Gesamtmenge an labilem Schwefel 5mg pro kg Gelatine entspricht. Zusätzlich erhalten die Emulsibnsproben Zusätze der Verbindungen, die in.Tabelle 1 aufgeführt sind. Die Proben werden 50 bis 100 Minuten bei 36° gereift und nach Zugabe allgemeingebräuchlicher Emulsionszusätze (Netzmittel und Härter) auf einem Schichtträger vergossen und getrocknet. Die Schichten werden dann hinter einem Graustufenkeil in einem Sensitometer belichtet und in einem Entwickler folgenderA narrowly divided silver iodobromide chloride emulsion containing> 10 mol% bromide and <1 mol% iodide, which has a mean crystal diameter of 0.43 μ, Γη, is divided into six parts after physical ripening. All parts are given an addition of 2.7 χ 10 ~ 5 moles of gold per mole of silver in the form desThiocyanatokomplexes and sodium thiosulfate in an amount such that the total amount corresponds to a labile sulfur 5mg per kg of gelatin. In addition, the Emulsibnsproben receive additions of the compounds listed in Table 1. The samples are matured for 50 to 100 minutes at 36 ° and, after addition of commonly used emulsion additives (wetting agent and hardener), are cast on a substrate and dried. The layers are then exposed behind a grayscale wedge in a sensitometer and in a developer following
Zusammensetzung entwickelt:Composition developed:
Monomethyl-p-aminophenolsulfat 1,5 kgMonomethyl-p-aminophenol sulfate 1.5 kg
Natriumsulfit 18,0 gSodium sulfite 18.0 g
Hydrochinon 2,5gHydroquinone 2.5g
Kaliumkarbonat 18,0gPotassium carbonate 18,0g
Wasser auf , 1000 ml auffüllen.Fill up with water , 1000 ml.
Die Entwicklungsdauer beträgt 3 Minuten bei 20°C. Nach kurzer Zwischenwässerung in einem 2%igen Essigsäurebad wird inThe development time is 3 minutes at 20 ° C. After a short intermediate watering in a 2% acetic acid bath is in
einem Fixierbad folgender Zusammensetzung 5 Minuten bei 20°C fixiert:a fixer of the following composition for 5 minutes at 20 ° C:
Natriumthiosulfat-5-Hydrat 200 gSodium thiosulfate 5 hydrate 200 g
Kaliumdisulfit 20 gPotassium bisulfite 20 g
Wasser auf 1 000 ml auffüllen.Make up to 1 000 ml of water.
Danach, werden die Proben wie üblich gewässert, getrocknet und an einem Densitometer ausgemessen.Thereafter, the samples are watered as usual, dried and measured on a densitometer.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt, wobei die photographischen Daten gegen den nur mit Gold und SchwefelThe results obtained are shown in Table 1, with the photographic data against those with only gold and sulfur
Die Ergebnisse zeigen, daß die Verbindungen, die viel Schwefel und ein Edelmetall enthalten eine Empfindlichkeitssteigerung und/oder eine Schleiersenkung hervorrufen.The results show that the compounds containing much sulfur and a noble metal cause an increase in sensitivity and / or a reduction in fog.
Es wurde eine Emulsion, wie in Beispiel 1 beschrieben(verwendet, in sechs Teile geteilt und mit unterschiedlichen Mengen Gold und Schwefel und der Verbindung 5 gereift und wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet. Die Ergebnisse dieser Reifen sind in Tabelle 2 dargestellt.An emulsion was used as described in Example 1 ( divided into six parts and matured with varying amounts of gold and sulfur and Compound 5 and processed as in Example 1. The results of these tires are shown in Table 2.
Schwefel als S2O3 2" in Mol S pro MoIAgSulfur as S 2 O 3 2 "in moles S per mole
Gold als Au(SCN)2 inMolAu pro Mol AgGold as Au (SCN) 2 in mol Au per mole Ag
Verb. 5 inVerb 5 in
MoIPd/MoIPd /
MoIAgMoIAg
2,7 χ 10"6 2,7 x 10~5 2,7 x 10~5 4,05 x 10"5 4,05 x 10"5 2,7 x 10~5 2.7 χ 10 " 6 2.7 x 10 ~ 5 2.7 x 10 ~ 5 4.05 x 10" 5 4.05 x 10 " 5 2.7 x 10 ~ 5
En,·, in Ig. Einh.En, ·, in Ig. An H.
Dmin D min
A B C D E FA B C D E F
2,7 X 10"5 2,7 x 10"6 2,7 x 10"5 5,4 x 10"5 5,4 x 10"5 2,7 x 10"5 2.7 x 10 " 5 2.7 x 10" 6 2.7 x 10 " 5 5.4 x 10" 5 5.4 x 10 " 5 2.7 x 10" 5
4,25 x 10"7 8,5 x 10"7 4.25 x 10 " 7 8.5 x 10" 7
4,25 x 10"7 2,55 x 10"6 4.25 x 10 " 7 2.55 x 10" 6
TypType
-0,2-0.2
+0,3+0.3
-0,2-0.2
+0,3+0.3
+ 1,0+ 1.0
0,10 0,08 0,21 0,08 0,12 0,200.10 0.08 0.21 0.08 0.12 0.20
Die Ergebnisse zeigen, daß die Verbindung 5 in Kombination mit Gold und Schwefel in Emulsionen mit Kristallen unterschiedlichen Kornhabitus' höhere Empfindlichkeiten und mit steigendem Gehalt (bis zu einem Grenzwert) keine drastische Steigerung des Schleiers hervorruft.The results show that Compound 5, in combination with gold and sulfur in emulsions with crystals of different grain habit, produces higher sensitivities and with increasing content (up to a threshold) no drastic increase in fog.
Es wurde eine Silberbromidemulsion mit oktaedrischen Kristallen mit einem Korndurchmesser von Ο,δμ,ηΊ (monodispers) verwendet. Diese Emulsion wurde in acht Teile geteilt und mit unterschiedlichen Mengen Gold, Schwefel und Verbindung 5 versetzt. Die so gereiften Emulsionsproben werden wie in Beispiel 1 beschrieben weiterverarbeitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.A silver bromide emulsion with octahedral crystals with a grain diameter of Ο, δμ, ηΊ (monodisperse) was used. This emulsion was divided into eight parts and mixed with varying amounts of gold, sulfur and compound 5. The thus matured emulsion samples are processed further as described in Example 1. The results are shown in Table 3.
EineSilberbromidemulsion mit kubischen Kristallen und einem Korndurchmesser von Ο,δμ,ηη (monodispers) wurde wie in Beispiel 3 beschrieben verarbeitet.A cubic crystal silver bromide emulsion having a grain diameter of Ο, δμ, ηη (monodisperse) was processed as described in Example 3.
Die Ergebnisse und Zusätze sind in Tabelle 4 beschrieben.The results and additives are described in Table 4.
Die Ergebnisse aus Beispiel 3 und 4 zeigen, daß bei Oktaedern eindeutig der Effekt der Empfindlichkeitserhöhung bei der kombinierten Reife mit Gold und Schwefel dominiert, bei Kuben dagegen der der Klarhaltung. Damit lassen sich auch die schwächeren Effekte in Emulsionen mit verschiedenen Kornformen und ihr gleichzeitiges Auftreten erklären.The results from Examples 3 and 4 show that in octahedra clearly the effect of sensitivity increase in the combined maturity with gold and sulfur dominated, in cubes, however, that of clarity. This also explains the weaker effects in emulsions with different grain shapes and their simultaneous occurrence.
Claims (5)
mit R = H, Alkyl-oder ArylrestA = lon of the I. main group of the PSE, R 4 E +
with R = H, alkyl or aryl radical
A2 = lon der II. Hauptgruppe des PSE
M = zweiwertiges Metallion, chelatartig gebunden L= Dianion einerderThiooxalsäuren
bedeuten, in einer Menge von 1,2 x 10~8 bis 3,4 x 10~3 Mol/Mol Silber zugesetzt wird.E = element of the main group of the PSE
A 2 = ion of the II. Main group of the PSE
M = divalent metal ion chelated L = dianion of one of thiooxalic acids
mean, in an amount of 1.2 x 10 ~ 8 to 3.4 x 10 ~ 3 mol / mol of silver is added.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DD29129886A DD249983A1 (en) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF PHOTOGRAPHIC SILVER HALOGENIDE EMULSIONS |
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ID=5579919
Family Applications (1)
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1986
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