DD250602A1 - Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungstraegern aus einer Dispersion von feinteiligem magnetisch anisotropem Material unter Zuhilfenahme der erfindungsgemaessen Dispergierhilfsmittel fuer die Anwendung in der Audio-, Video- und Computertechnik. Die erfindungsgemaessen Dispergierhilfsmittel sind ein Gemisch aus Phosphorsaeureester und Phosphonsaeure und dienen zur besseren Verteilung und Umhuellung der magnetischen Pigmentteilchen, deren feste Einbettung in die Bindemittelmatrix und damit zur Verbesserung der Gebrauchswerteigenschaften der Aufzeichnungsmedien und Verkuerzung der Dispergierzeiten.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern durch Dispergieren von feinteiligem magnetisch anisotropem Material und üblichen Zusatzstoffen in einer Polymerbindemittellösung, schichtförmiges Auftragen der Dispersion auf eine nichtmagnetisierbare Unterlage, Ausrichten der magnetisierbaren Partikel mit Hilfe eines Magnetfeldes, Entzug des Lösungsmittels aus der aufgetragenen Schicht und einer geeigneten Oberflächenbehandlung der Magnetschicht.
An die modernen Magnetaufzeichnungsträger, die in der Audio-, Video- und Computertechnik eingesetzt werden, werden Anforderungen der unterschiedlichsten Art gestellt. So werden bei den qualitätsbestimmenden Eigenschaften, wie Reißfestigkeit, Abriebfestigkeit, Elastizität, Flexibilität, Oberflächengüte und vor allem bei den elektroakustischen Werten höchste Maßstäbe gesetzt. Besonders für die Anwendung in Kassettentonbändern, Videobändern und Magnetplattenspeichern wird eine stetige Verbesserung der Eigenschaften der Magnetschicht verlangt. Dies erfordert nicht nur eine Vervollkommnung der eingesetzten magnetisierbaren Materialien wie Chromdioxid, cobaltdotiertem Eisenoxid, Metallpigmenten und Bariumferriten, sondern es muß auch den Wirkmöglichkeiten der Hilfsstoffe, verbunden mit einer Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Mischungen, mehr Beachtung geschenkt werden.
In der bisherigen Literatur wurde noch kein Verfahren aufgezeigt, welches durchgängig empfehlenswert ist. Die Vorteile der angebotenen Dispergierhilfsmittel sind oft nur auf bestimmte Kriterien beschränkt, ohne auf alle Belange des Anwenders zu reagieren. Der oft zitierte Naturstoff Sojalecithin mit seinem hohen Anteil nichttensidischer Begleitstoffe ist für hochwertige Aufzeichnungsträger nicht einsetzbar. Eine Isolierung der wirksamen Sojalecithinbestandteile, wie in der DE OS 2728087 beschrieben, verschlechtert die Ökonomie der Magnetbandherstellung. Die speziellen Ansprüche der in der Regel polyfunktionellen metallorganischen Verbindungen (DE AS 1195810, DE OS 3123012, DE OS 3138278, DE OS 3139297) an eine Adsorptionsstelle der Pigmentoberfläche setzt ihren Adsorptionsgrad und damit ihre Wirksamkeit gegenüber den universellen phosphorhaltigen Dispergierhilfsmitteln herab.
Für die Erzielung von guten mechanischen und speichertechnischen Eigenschaften ist es unerläßlich, daß die Magnetschichten eine ausgezeichnete Haftung auf dem Träger und einen hohen mechanischen Zusammenhalt der Schicht zeigen, verbunden mit einer sehr hohen Packungsdichte des magnetischen Pigments. Sie liegt bei den handelsüblichen Magnetbändern zwischen 30 und 50Vol.-%.
Aus den hohen Packungsdichten und den bei den eingesetzten Teilchengrößen, vorzugsweise mit einer Länge zwischen 0,1 und δμ,ιη, entstehenden permanent magnetischen Eindomänenteilchen, zwischen denen stets magnetische Anziehungskräfte bestehen, ergeben sich zum einen für die Einbettung der Pigmente in die Bindemittelmatrix und zum anderen für die Dispergierung eine Reihe von Problemen. Lösbar ohne größeren Aufwand werden sie durch den Einsatz geeigneter, speziell modifizierter Dispergierhilfsmittel, zum Teil unter Zusatz einer optimierten Menge Polymerbindemittel.
Während des Dispergierprozesses soll das Dispergierhilfsmittel die magnetischen und die van-der-Waals-Kräfte zwischen den zu dispergierenden Partikeln durch elektrostatische Oberflächenpotentiale und/odersterische Adsorptionsschichten soweitwie möglich in ihrer Wirkung mindern, um überhaupt auf die vorzugsweisen Teilchengrößen zu kommen, die Beschichtungslackein der Zeit zwischen Herstellung und Verarbeitung zu stabilisieren, die aufzubringende Mahlarbeit auf ein Minimum zu beschränken (Verringerung der Zerstörung der Nadelform der Pigmentteilchen) sowie die Pigmente so beweglich zu gestalten, daß sie in der feuchten Schicht in einer gewünschten Vorzugsrichtung ausgerichtet werden können. Diese Aufgaben erfüllen Dispergierhilfsmittel mit einer stabilen Bindung zwischen Pigmentoberfläche und Dispergierhilfsmittelmolekül und die weiterhin einen ausreichend großen organischen Molekülrest besitzen, der eine gute Umhüllung des Pigmentteilchens und dadurch eine gute Hydrophobierung garantiert.
Für die Einbettung der Pigmente und damit für die mechanische Festigkeit der Magnetschicht ist es notwendig, daß der hydrophobe Teil des Dispergierhilfsmittels funktionell Gruppen besitzt, die zu einer Bindung, z. B. Waserstoffbrücke, mit dem Polymerbindemittel fähig sind.
Aus all diesen Überlegungen resultiert für die Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger mit erhöhter Packungsdichte und Ausrichtung der magnetischen Teilchen und einer verstärkten Adhäsion zwischen den Bestandteilen des Schichtverbandes der Einsatz geeigneter Tenside als Dispergierhilfsmittel. Ihr Einsatz muß stets optimiert sein, um zum einen die Oberfläche der Magnetpigmente vollständig abzudecken, was eine gute Dispergierbarkeit und Einbettung ermöglicht, aber zum anderen den Aufbau einer zweiten Adsorptionsschicht, welche die Wirkung des Dispergierhilfsmittels teilweise in ihr Gegenteil verkehrt, zu unterbinden. Eine Überdosierung führt auch zum Erweichen der Polymerbindemittel; durch Wandern und Ausblühen der frei beweglichen ungebundenen Dispergierhilfsmittelmoleküle kommt es zur Verschmutzung der Magnetbandoberfläche und verminderten Haftung auf dem Träger.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich magnetische Aufzeichnungsmaterialien durch Dispergieren von feinteiligem magnetisch anisotropem Material in einer Lösung aus Polymerbindemittel, organischem Lösungsmittel und üblichen Zusatzstoffen, schichtförmigem Antrag der Dispersion auf einen nichtmagnetisierbaren Träger, darauffolgendes Ausrichten der magnetischen Partikel mit Hilfe eines Magnetfeldes und Entzug des Lösungsmittels ökonomischer und stabiler mit hoher Qualität herstellen lassen, wenn beim Dispergieren ein Gemisch von Verbindungen der Formel (I) und (II) als Dispergierhilfsmittel zugesetzt wird.
R-[~ ° OH
worin R = H oder verzweigte oder u η verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen; Ri = verzweigte oder unverzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder
^ CH9 - O)- R9 ' oder 4 CH9 - CH9 - OWCH9 - CH - 0>- R9
c. Ti C cc Xl d. ι Ω C
R2 = verzweigte oder unverzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder Phenylgruppierung, gegebenenfalls substituiert mit einem verzweigten oder unverzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrestvon 1 bis 18 Kohlenstoffatomen; η = 1 bis 15 bedeuten.
R3 - ?(0H)2 0_
worin R3 = Phenylethylenradikal, Benzylradikal, Aryloxyalkylradikal, Cycloalkylradikal bedeutet.
Dieses erfindungsgemäße Dispergierhilfsmittelgemisch wird in der zu dispergierenden Suspension in einer Menge von 0,2 bis 5,0Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,0Gew.-%, bezogen auf die Menge magnetischer Pigmente, eingesetzt. Die disperg!erfordernde undadhäsionssteigernde Wirkung des erfindungsgemäßen Gemisches bleibt auch bei Einsatz der üblichen Zusatzstoffe, wie Gleitmittel und Antistatika, erhalten. Die eingesetzte Menge Dispergierhilfsmittel darf jedoch keinesfalls unter 0,2 Gew.-% liegen, wobei die eingesetzten Dispergierhilfsmittel der Formel (I) und (II) entsprechend dem Anwendungsfall im Verhältnis 9:1 bis 1:9, vorzugsweise 3:1 bis 1:3, zu variieren sind.
Im erfindungsgemäßen Verfahren eignen sich insbesondere Phosphorsäureester der Formel:
CH^1 4CH9 - CH9 - 0*= P(OH)9 (IM)
m 2m+1 2 2 η „ ά m = io-i8
- 0 η = 2-10
und Phosphonsäuren der Formel:
Ph - CH = CH-P(OH)9 (IV)
Α ' Ph = Phenylradikal
Für die Zusammensetzung der Dispersion wurden die handelsüblichen Produkte der Magnetbandindustrie und für die Verarbeitung die üblichen Methoden verwandt. Als magnetisch anisotropes Material werden bevorzugt feinteilige nadeiförmige y-Fe2O3-Pigmente, cobaltdotierte Eisenoxide und Metallpigmente eingesetzt.
Als Bindemittel für die magnetischen Pigmente in der Magnetschicht kommen die üblichen Polymere, wie Polyurethanelastomere, Polyvinylformale, chlorierte Polymere und deren Abmischungen zum Einsatz.
Als organische Lösungsmittel für die Herstellung der Dispersion eignen sich die dafür bekannten Lösungsmittel, insbesondere cyclische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol oder Cyclohexanon, Ketone, wie Azeton oder Methylethylketon, Ether, wie Tetrahydrofuran oder Dioxan, Ester, wie Essigsäureethyl- oder Essigsäurebutylester, chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Dichlormethan oder 1,2-Dichlorethan und andere für Polymerbindemittel übliche Lösungsmittel und ihre Gemische. Den zu erstellenden Dispersionen können weitere übliche Zusatzstoffe zur Verbesserung der Gebrauchswerteigenschaften wie Ruß oder Graphit als Antistatika oder Silikonöie, Pflanzenöle, Carbonsäuren und/oder ihre Ester als Gleitmittel zugesetzt werden. Zur Herstellung der Dispersion werden die bekannten Methoden benutzt. Das Pigment wird mit ausreichend Lösungsmittel unter Zusatz des erfindungsgemäßen Dispergierhilfsmittelgemisches in einem geeigneten Dispergieraggregat, z. B. Kugelmühle, Zahnscheibendisperser oder Kneter mit 0 bis 20% der Menge des einzusetzenden Polymerbindemittels behandelt. Nach dieser Phase werden der Mischung die restlichen Polymerbindemittel und die Zusatzstoffe zugesetzt und unter eventuellem Wechsel des Dispergieraggregatesz. B. einer Rührwerkskugelmühle, wird weiter vermählen bis eine extrem feine Pigmentkorngröße unter Beibehaltung der ursprünglichen Nadelform und eine homogene Durchmischung der gesamten Dispersion erreicht ist. Eine anschließende mehrfache Filtration beseitigt Schmutzpartikel, unlösliche Gelteilchen und Agglomerate. Die entstandene Magnetbanddispersion kann nun mit Hilfe der bewährten Beschichtungsaggregate, z. B. Rasterwalze, Schlitzoder Druckgießer, auf die nichtmagnetisierbare Unterlage aufgebracht werden. Solche Träger sind in der Mehrzahl Folien mit Schichtstärken zwischen 4 und ΙΟΟμ,ιη aus Polyethylenterephthalat, Polyimid oder linearen Polyestern. Kurz nach dem Antrag durchläuft die beschichtete Folie ein Magnetfeld, in welchem die Ausrichtung der magnetisierbaren Partikel in die Richtung der vorgesehenen Aufzeichnungsrichtung erfolgt. Daran schließt sich eine Zone an, in der das Lösungsmittel aus der Schicht entfernt wird. Dies geschieht am häufigsten durch einen staubfreien Luftstrom mit einer Temperatur zwischen 30und90°C und/oder IR-Strahler entsprechender Leistung. Nach dem Entzug des Lösungsmittels und einer eventuellen Lagerung zur optimalen Aushärtung der Schicht erfolgt noch eine Temperatur- und/oder Druckbehandlung der Magnetbahn mittels extrem glatter und temperierter Walzen eines Satinagekalanders. Eventuell kann sich jetzt noch eine Elektronenstrahlhärtung anschließen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmaterialien zeichnen sich insbesondere durch kürzere Dispergierzeiten und damit schonendere Dispergierung, Verbesserung der elektroakustischen Daten, des Rechteckfaktors, der Empfindlichkeit und Aussteuerbarkeit, sowie einer Minimierung des Abriebs aus.
Zur Abschätzung der Wirksamkeit des Dispergierhilfsmittels wurde das Sedimentationsverhalten der Dispersion nach einer Standzeit von 24 Stunden beurteilt (Tabelle 1).
Als Maß für die magnetischen und mechanischen Eigenschaften wurde eine Bandschleife 1 OOOmal an einem Ferritkopf vorbeigeführt und der Verlauf des Pegels gemessen. Die mechanische Festigkeit des Bandes wurde an Hand des Abriebes an Kopf, Führungselementen und Reinigungsviies eingeschätzt. Das gleiche Verfahren wurde nach einer Klimalagerung von vier Wochen bei 323 K und 90% relativer Luftfeuchte wiederholt (Tabelle 2).
In einer Kugelmühle wird folgendes Gemisch 8 Stunden homogenisiert: 400 Gewichtsteile y-Fe2O3 15 Gewichtsteile Polyvinylformal
3 Gewichtsteile 2-Phenylethylenphosphonsäure
3 Gewichtsteile ,„„ pH _
CnH2n+1fCH2 GH2 ^ f^
.. 0 η = 10-18
566 Gewichtsteile 1,2-Dichlorethan " ~~~
141 Gewichtsteile n-Butanol
Dem entstandenen homogenen Gemisch werden 533,3 Gewichtsteile einer 15%igen Lösung eines Polyurethanharzes in einem Gemisch (4:1) von 1,2-Dichlorethan und n-Butanol sowie 5 Gewichtsteile Polyvinylformal, 1,3 Gewichtsteile Hydrochinon, 9,3 Gewichtsteile Gleitmittel (Triglyceride) und 136,5 Gewichtsteile eines Gemisches (4:1) aus 1,2-Dichlorethan und n-Butanol zugesetzt. Dieses Gemisch wird in einer Rührwerkskugelmühle mehrere Stunden gemahlen, um die gewünschte Endkorngröße zu erreichen. Das entstandene Produkt wird ausgetragen, filtriert und auf eine 15μ.ιη starke Polyethylenterephthalatfolie aufgetragen. Das entstandene magnetische Bahnmaterial wird getrocknet und kalandriert, wobei eine endgültige Schichtdicke des magnetisierbaren Überzuges von 6-7μηη erhalten wird.
Vergleichsbeispiel 1
Auf gleiche Weise wie im Ausführungsbeispiel, wobei jedoch der Anteil der 2-Phenylethylenphosphonsäure durch den im Ausführungsbeispiel aufgeführten Phosphorsäureester ersetzt wurde, ist ein Aufzeichnungsmaterial hergestellt worden.
Vergleichsbeispiel 2
Hier wurde der Anteil des Phosphorsäureesters durch 2-Phenylethylenphosphonsäure ersetzt. Ansonsten wurden auch hier die weiteren Bedingungen aus dem Ausführungsbeispiel beibehalten.
| Ausführungs beispiel | Vergleichs beispiel 1 | Vergleichs beispiel 2 | |
| . Sedimentation der Dispersion nach 24 h | auf98%des Aus gangsvolumens | auf 98% des Ausgangsvolu mens | auf 80% des Ausgangsvolu mens |
| Tabelle 2 | |||
| Ausführungs beispiel | Vergleichs beispiel 1 | Vergleichs beispiel 2 |
Signalpegel lOKHzvor Klimabehandlung (dB)
gleichmäßiger Pegelverlauf
+0,9
gleichmäßiger Pegelverlauf, einige Pegeleinbrüche -0,4
verrauschte Pegelkurve
-2,5
Abrieb des Bandesaus obigerPegelmessung (mit Reinigungsviies)
keine Rückkständeauf Kopf und Bandführungselemen ten, sehr wenig Abrieb am Vlies (Bahnkanten)
etwas Abrieb auf Kopf und Bahnführungselementen (schmierig) wenig Abrieb über die ganze Fläche am Vlies
wenig Abrieb auf Kopf und Bandführungselementen (brauner Staub), am Vlies anfangs mehr dann wenigerbrauner Abrieb überdie ganze Fläche
Signalpegel 10 KHz nach Klimabehand-
gleichmäßiger Pegelverlauf
unruhige Pegelkurve mit mehreren Pegel
verrauschte Pegelkurve
| +0,8 | - | einbrüchen | -5- 250 602 | -2,2 | |
| Tabelle 2 (Fortsetzung) | wievorKlima- | -0,9 | Wievor Klimala | ||
| lung (dB) | lagerung | Verschmutzung | gerung | ||
| der Bandführungs | |||||
| Abrieb des | elemente und des | ||||
| Bandes bei | Kopfes (schmie | ||||
| der Pegel | rig), verstärk | ||||
| messung | ter Abrieb über | ||||
| nach Klima | die ganze Fläche | ||||
| behandlung | am Vlies | ||||
| (mit Reini | |||||
| gungsvlies) | |||||
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern aus einer Dispersion von feinteiligem magnetisch anisotropem Material in einer Lösung aus organischem Lösungsmittel, Polymerbindemittel und den üblichen Zusatzstoffen, wie Gleitmittel, Dispergierhilfsmittel und Antistatika, schichtförmigem Auftragen der Dispersion auf eine nicht magnetisierbare Unterlage, Ausrichtung der magnetisierbaren Teilchen im Magnetfeld und Entzug des Lösungsmittels aus der Schicht, gekennzeichnet dadurch, daß für das Dispergieren des magnetischen Pigments als Dispergierhilfsmittel ein Gemisch aus Phosphorsäureester und Phosphonsäure eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Phosphorsäureester Verbindungen der Formel (I) darstellt,
R - 0^p = ο „,
worin R = H oder verzweigte oder unverzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen; R1 = verzweigte oder unverzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder /^ _q^· „qi. r
oder 22^2n 35
CH3
R2 = verzweigte oder unverzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Koh lenstoffatomen oder Phenylgruppierung, gegebenenfalls substituiert mit einem verzweigten oder unverzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest von 1 bis 18 Kohlenstoffatomen; η = 1 bis 15 bedeuten.
3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Phosphonsäure Verbindungen der Formel (II) darstellt,
R- - P(OH)9 (II)
.0.
worin R3 = Phenylethylenradikal, Benzylradikal, Aryloxyalkylradikal, Cycloalkylradikal bedeuten.
4. Verfahren nach Punkt 1-3, gekennzeichnet dadurch, daß die Dispergierhilfsmittel gemäß den Formeln
R ~ 0^P = 0 und R, - P(OH) o als Gemisch im Verhältnis 9:1 R1- 0X I J Il ά
1 OH 0.
bis 1:9, vorzugsweise 3:1 bis 1:3 eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Punkt 1-4, gekennzeichnet dadurch, daß die Dispergierhilfsmittel in einer Gesamtmenge von 0,2-5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5-2,5 Gew.-% bezogen auf die Menge eingesetztes Pigment, in der Magnetbandrezeptur eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Punkt 1-5, gekennzeichnet dadurch, daß das magnetische Pigment mit der Gesamtmenge Dispergierhilfsmittel in einem organischen Lösungsmittel unter Zugabe von Polymerbindemittel in einer Menge von 0-20% der vorgesehenen Gesamtbindemittelmenge dispergiert wird, und anschließend unter Zugabe des Restbindemittels und Zusatzstoffe, wie Gleitmittel und Antistatika, bis zur Endkorngröße dispergiert wird, und die entstandene Dispersion auf einen Träger aufgebracht wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27635685A DD250602A1 (de) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27635685A DD250602A1 (de) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD250602A1 true DD250602A1 (de) | 1987-10-14 |
Family
ID=5567819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD27635685A DD250602A1 (de) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD250602A1 (de) |
-
1985
- 1985-05-15 DD DD27635685A patent/DD250602A1/de unknown
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