DD251257A3 - Verfahren zur herstellung von 2,2,-dichlordiethylformal - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung ermoeglicht die Herstellung eines Vorproduktes, geeignet fuer die Herstellung von 2,2-Dichlordiethylformal nach einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Verfahren. Prinzip der Erfindung ist es, Paraformaldehyd mit Ethylenchlorhydrin bei Zimmertemperatur anzumaischen und anschliessend den Paraformaldehyd durch Erwaermen auf 45 bis 80C zu loesen. In der Loesung wird der Gehalt an Chlorwasserstoff bestimmt und durch Zugabe von Salzsaeure auf einen definierten Wert eingestellt. Die Loesung wird 2 bis 10 Stunden bei 45 bis 60C gelagert und kann dann zur Destillation eingesetzt werden. Dieses Verfahren ist als Vorstufe fuer die kontinuierliche oder diskontinuierliche Herstellung von 2,2-Dichlordiethylformal mit einem niedrigen Gehalt an Nebenprodukten geeignet.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes sowohl für die diskontinuierliche, als auch für die kontinuierliche Herstellung von 2,2'-Dichlordiethylformal.
2,2'-D ichlordiethylformal ist ein Ausgangsprodukt zur Herstellung von Thioplast. Es wird durch Umsetzung von Ethylencholhydrin mit Paraformaldehyd in Gegenwart eines Katalysators hergestellt. Die Umsetzung kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Zur vollständigen Umsetzung muß das sich bei der Reaktion bildende Wasser entfernt werden. Dies geschieht durch destillative Abtrennung bei Normaldruck oder unter Vakuum, wobei das Ethylenchlorhydrin gleichzeitig als Schleppmittel für das Wasser wirkt, da Ethylenchlorhydrin und Wasser ein Azeotrop bilden. Bei den diskontinuierlichen Verfahren ist es üblich, wie in der DD-PS 139574 beschrieben, die Ausgangsstoffe wie Ethylenchlorhydrin, Paraformaldehyd sowie aus den Destillaten gewonnene ethylenchlorhydrinhaltige Gemische in einer Rührmaschine mit aufgesetzter Destillationskolonne zu mischen. Nach Zugabe aller Ausgangsstoffe und Erwärmung auf Siedetemperatur beginnt die destillative Abtrennung des Reaktionswassers.
Bei der kontinuierlichen Herstellung von 2,2'-Dichlordiethylformal, wie in der DD-PS 225421 beschrieben, erfolgt die Mischung außerhalb der Destillationskolonne in einer separaten Rührmaschine und das Gemisch wird kontinuierlich in die erste Reaktionskolonne eingespeist. Diese separate Mischung war Voraussetzung für ein kontinuierliches Beschicken der Kolonne, da die Dosierung des festen Paraformaldehyds in die Kolonne ein technisch äußerst schwierig zu lösendes Problem darstellt. Ziel der Erfindung ist es, durch Herstellung eines optimalen Vorproduktes sowohl für die diskontinuierliche, als auch für die kontinuierliche Herstellung von 2,2'-Dichlordiethylformal günstige Voraussetzungen zu schaffen. Verbessert werden sollten vor allem die Raum-Zeit-Ausbeute und die Qualität des fertigen 2,2'-Dichlordiethylformals.
Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung des Vorproduktes der 2,2'-Dichlordiethylformalherstellung zu finden, welches durch optimale Spaltung des Paraformaldehyds in monomeres Formaldehyd die Bildung unerwünschter Nebenprodukte minimiert. Der Anteil an 2,2'-Dichlordiethylformal im Vorprodukt soll möglichst dem Gleichgewicht entsprechen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Paraformaldehyd mit der benötigten Ethylenchlorhydrinmenge bei Zimmertemperatur angemaischt, der Paraformaldehyd durch Erwärmen auf 45-800C, vorzugsweise 50-600C, gelöst, in der Lösung der Gehalt an Chlorwasserstoff bestimmt und durch Zugabe von Salzsäure auf 0,15 bis 0,30 Ma.-% eingestellt wird.
Dieser Bereich hat sich als günstig erwiesen, da bei Gehalten an Chlorwasserstoff unter 0,15 Ma.-% die Ausbeute an 2,2'-Dichlordiethylformal zu schlecht wird.
Durch Chlorwasserstoffgehalte über 0,30 Ma.-% kann keine wesentliche Verbesserung der Ausbeute erzielt werden, statt dessen gestaltet sich die Aufarbeitung der Destillationsvorläufe aufwendiger.
Nach der Einstellung des Chlorwasserstoffgehaltes wird die Lösung 2 bis 10 Stunden bei Temperaturen zwischen 45 und 6O0C gelagert. Durch die Lagerzeit wird bewirkt, daß trotz eines geringen stöchiometrischen Überschusses an Ethylenchlorhydrin unerwünschte Umsetzungsprodukte des dimeren bzw. trimeren Paraformaldehyds zum großen Teil zu 2,2'-Dichlordiethylformal reagieren. Dadurch verbessert sich die Reinheit des aus diesem Vorprodukt nach einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen üestillationsverfahren hergestellten 2,2'-Dichlordiethylformals gegenüber der Variante des direkten Rohstoffeinsatzes.
Der dem Gleichgewicht entsprechende Umsetzungsgrad wirkt sich günstig auf die Abtrennung des Kopfproduktes in den zwei Destillationsstufen und auf die Ausbeute an 2,2'-Dichlordiethylformal sowohl bei diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Fahrweise aus.
Nachfolgend soll die Erfindung an 5 Beispielen erläutert werden.
In einer emaillierten Rührmaschine werden 6215kg zurückgewonnenes und frisches Ethylenchlorhydrin mit 1020kg Paraformaldehyd bei Raumtemperatur angemaischt. Die Maische wird auf 500C erwärmt, wobei sich der Paraformaldehyd löst, und der Gehalt an freiem Chlorwasserstoff bestimmt. Nun wird soviel Salzsäure zugegeben, daß der Gehalt an freiem Chlorwasserstoff in der Lösung 0,25Ma.-% beträgt. Das Vorprodukt wird 5 Stunden bei 450C zwischengelagert, ehe es einer diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Destillation zugeführt wird. Bei der Destillation bleiben 5233 kg 2,2'-Dichlordiethylformal mit einer Reinheit von 95,3% zurück
Die entspricht einer Ausbeute von 94,5%.
Die gleichen Ansatzmengen wie in Beispiel 1 werden bei 560C gelöst, der HCI-Gehalt auf 0,16% eingestellt und das Vorprodukt 2 Stunden bei 5O0C gelagert.
Die Ausbeute an 2,2'-Dichlordiethylformal bei der nachfolgenden Destillation beträgt 93,07% bei einer Reinheit von 92,7%.
Die gleichen Ansatzmengen wie in Beispiel 1 werden bei 690C gelöst, der HCI-Gehalt auf 0,26% eingestellt und das Vorprodukt 2 Stunden bei 60°C gelagert.
Die Ausbeute an 2,2'-Dichlordiethylformal bei der nachfolgenden Destillation beträgt 93,13% bei einer Reinheit von 92,8%.
Die gleichen Ansatzmengen wie in Beispiel 1 werden bei 57°C gelöst, der HCI-Gehalt auf 0,22% eingestellt und das Vorprodukt 10 Stunden bei 50°C gelagert.
Die Ausbeute an 2,2'-Dichlordiethylformal bei der nachfolgenden Destillation beträgt 95,55% bei einer Reinheit von 96,6%.
Die gleichen Ansatzmengen wie in Beispiel 1 werden bei 770C gelöst, der HCI-Gehalt auf 0,29% eingestellt und das Vorprodukt 10 Stunden bei 60°C gelagert.
Die Ausbeute an 2,2'-Dichlordiethylformal bei der nachfolgenden Destillation beträgt 95,67% bei einer Reinheit von 96,8%.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von 2,2'-Dichlordiethylformal aus Ethylendichlorhydrin und Paraformaldehyd mittels Salzsäure als Katalysator durch destillative Abtrennung, gekennzeichnet dadurch, daß Paraformaldehyd mit Ethylenchlorhydrin bei Zimmertemperatur angemaischt wird, der Paraformaldehyd durch Erwärmen auf 45 bis 800C gelöst, in der Lösung durch Zugabe von Salzsäure der Gehalt an freiem Chlorwasserstoff auf 0,15 bis 0,30 Ma.-% eingestellt und die Lösung vorder Destillation bei 45 bis 6O0CfUr 2 bis 10 Stunden zwischengelagert wird.
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|---|---|---|---|
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| DD251257A3 true DD251257A3 (de) | 1987-11-11 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9631055B2 (en) | 2013-06-17 | 2017-04-25 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Process for the preparation of a polysulfide |
| US10179838B2 (en) | 2014-12-17 | 2019-01-15 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Low-salt process for the preparation of a polysulfide |
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1985
- 1985-09-25 DD DD28097385A patent/DD251257A3/de not_active IP Right Cessation
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