DD251967A1 - Niedrig erweichendes einschmelzglas - Google Patents
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Abstract
Niedrig erweichendes Einschmelzglas zur Herstellung von Sinterglaskoerpern, wie sie fuer die Fertigung von Glas-Metall-Verschmelzungen, die als hermetische Gehaeusebauteile zur Umhuellung elektronischer oder elektrotechnischer Bauelemente zum Einsatz kommen, verwendet werden. Die wesentlichen Merkmale der Erfindung bestehen in folgenden Feststellungen:- Einsatz einer Vielzahl oxidischer Komponenten-Zugabe eines hoeheren Na2O- als K2O-Anteiles, wobei K2O enthalten sein sollte.- Begrenzung des Li2O-Anteiles auf max. 2%-Zugabe eines hoeheren CaO- als BaO-Anteiles, wobei die Zugabe beider Erdalkalien zweckmaessig ist.- Einfuehrung einiger Prozente ZrO2
Description
Die Erfindung betrifft Einschmelzglas und dessen Verwendung in Glas-Metall-Verschmelzungen, die als hermetische Gehäusebauteile für elektronische/elektrotechnische Baugruppen oder Stromdurchführungen zum Einsatz kommen. Das Glas zeichnet sich durch eine gute chemische Beständigkeit aus. Der lineare Ausdehnungskoeffizient liegt im Bereich 80 bis 90 x 1o~7 K"1. Bei Verwendung des Glases lassen sich im Temperaturbereich um 850°C bevorzugt sogenannte Druckglasdurchführungen herstellen. Aus der Anwendung dieses Glases ergeben sich technologische Vorteile für den Herstellungsprozeß von Glas-Metall-Durchführungen.
Die Verwendung von Glas als Isolationswerkstoff in Glas-Metall-Verschmelzungen an hermetischen Gehäusebauteilen für elektronische/elektrotechnische Baugruppen oder Stromdurchführungen ist weit verbreitet, wenn hohe Anforderungen .
hinsichtlich Lebensdauer und Zuverlässigkeit gestellt werden.
Der Ausdehnungsbereich von Einschmelzgläsern für Glas-Metall-Verschmelzungen erstreckt sich von 45 x 10~7 K"1 bis 110 x 10""7 K"1. Die Verarbeitungstemperaturen der üblicherweise eingesetzten Einschmelzgläser liegen um 1 0000C. Diese Gläser weisen eine gute chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff und eine gute Verwitterungsbeständigkeit auf, was sich speziell in einem ausreichend hohen elektrischen Isolationsvermögen von Glasdurchführungen unter den Bedingungen der Langzeitlagerung in feuchtwarmen Klima äußert. Die Verarbeitungstemperaturen um 1 0000C verursachen aber einen hohen Verschleiß der Einschmelztechnik für Glas-Metall-Verschmelzungen, welcher zu einem hohen Reperaturaufwand an den Einschmelzaggregaten führt, und zu einem schnellen Verschleiß der diesen Temperaturen ebenfalls ausgesetzten Arbeitsmittel, was zu hohen technologischen Kosten führt.
Es wurde in der Literatur bereits Einschmelzglas beschrieben, das für den Einsatz an Druckeinglasungen geeignet ist und dessen Verarbeitungstemperatur gegenüber 1 0000C abgesenkt wurde.
In der SU-PS 649667 wurde Glas in folgenden Zusammensetzungsbereich (Gew.-%) untersucht:
SiO2 3-12 ZnO 7,5-12
B2O3 14-15,5 AI2O3 3-5
BaO 62-64 Fe2O3 1,5-3,5
Es handelt sich hierbei um niedrig erweichendes Einschmelzglas mit einem LAK um 100 χ 10~7 K"1, welches die Herstellung von Glas-Metall-Verschmelzungen bei 800-8500C ermöglicht. Die chemische Beständigkeit und Verwitterungsbeständigkeit sind für eine Verwendung des Glases an Glasdurchführungen unzureichend.
In der SU-PS 638554 wird ebenfalls ein niedrig erweichendes Einschmelzglas für Edelstahle mit einem LAK von 100-110 χ 10"7K"1 und Verarbeitungstemperaturen von 800-8500C im folgenden Zusammensetzungsbereich beschrieben
| 42-46 | Na2O |
| 9-12 | Li2O |
| 2-5 | V2O5 |
| 1-3 | CoO |
| 5-8 | NiO |
| 1-3 | La2O3 |
| 8-12 | B2O3 |
8-12 1-3 1-2 0,2-0,5 0,1-0,3 4-6 2-5
Das Glas bereitet Schwierigkeiten beim Schmelzprozeß und läßt sich selbst unter Rühren nicht ausreichend homogenisieren. Die geringe Beständigkeit des Glases gegenüber Säuren und die unzureichende Verwitterungsbeständigkeit sicherten kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen für Glasdurchführungen. Die für die hermetische Dichtheit von Druckglasdurchführungen notwendigen Heliumleckraten konnten bei den genannten Verarbeitungstemperaturen und unter N2/H2-Atmosphäre nicht erreicht werden.
In der DE-OS 2810642 wird niedrig erweichendes Einschmelzglas mit guter Haftung an.Stahl und Legierungen vom Chrom-Eisen-Typ bei Verarbeitungstemperaturen um 9000C im folgenden Zusammensetzungsbereich beschrieben (Gew.-%);
| SiO2 | 40-70 | MgO + CaO + SrO + BaO | 0-20 |
| B2O3 | 0-20 | MgO | 0-5 |
| P2O6 | 1-15 | PbO | 0-5 |
| AI2O3 | 0-10 | ZnO | 0-2 |
| TiO2 | 0-15 | CoO | 0,3-3 |
| Li2O+ Na2O+ K2O | 0-10 | NiO | 0-3 |
| Li2O | 0-2 | MnO | 0-5 |
| Cu2O | 0-1 | Fe2O3 | 0-3 |
| F | 0-4 | Cr2O3 | 0-1 |
Die besondere Wirkung dieses Glases wird in neutraler Atmosphäre mit oxidierendem Anteil erreicht, was aber zu einer Verzunderung der Metallteile der Glas-Metall-Verschmelzung führt. Für Gehäusebauteile elektronischer/elektrotechnischer Baugruppen ist eine Verzunderung der Metallteile im Hinblick auf die nachfolgenden galvanischen Prozesse zur Oberflächenveredlung nicht erwünscht bzw. nicht zulässig. Weiterhin sicherte die geringe Beständigkeit dieses Glases gegenüber Säuren und die unzureichende Verwitterungsbeständigkeit kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen für Glasdurchführungen. I
Die DE-AS 2503783 beschreibt niedrigerweichendes, IR-absorbierendes Einschmelzglas mit einem LAK um 90 x 10~7 K"1 und Verarbeitungstemperaturen um 8000C im folgenden Zusammensetzungsbereich (Gew.-%):
0-7,3 0-17,5 7,0-17,8 3,3-5,0 0-0,7 0,05-0,1 0,05-0,1
| SiO2 | 50,9-60,4 | ZnO |
| B2O3' | 1,5-11,5 | PbO |
| AI2O3 | 2,5-5,3 | BaO + PbO |
| Li2O | 0,75-3,0 | Fe3O4 |
| Na2O | 6-15 | F2 |
| K2O | 0-3,8 | Sb2O3 |
| Li2O + Na2O | 8,0-17,3 | Zucker |
| Li2O + Na2O +.;K2O | 11,0-19,7 | |
| CaO . ' ' | 0-1,5 | |
| BaO | 0-12,9 |
Die besondere Eigenschaft dieses Glases besteht in der Absorption von IR-Strahlung, was es zur Herstellung von Reed-Kontakten geeignet mächt; Mit diesem Glas ließen sich sehr gut Glasdurchführungen herstellen. Seine geringe Beständigkeit gegenüber Säuren und nicht ausreichende Verwitterungsbeständigkeit sicherten aber kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen der Glasdurchführungen.
Der Erfindung am nächsten kommt das in der WO-PS 8301 442 beschriebene niedrig erweichende Einschmelzglas mit einem LAK um 90 χ 10~7 K~1 und einer Verarbeitungstemperatur um 8000C mit folgenden Zusammensetzungsbereichen (Gew.-%):
| 40-50 | CaO |
| 2-12 | ZnO |
| 2-6 | BaO |
| 5-9 | TiO2 |
| 2-6 | B2O3 |
0-4 5-12 1-5 2-6 13-21
Dem Glas wurde z.T. AI2O3-Pulver zugesetzt, wodurch sich der AI2O3-Bereich auf 2-25% erweiterte. Das Glas wies sehr gute Herstellungs-und Verarbeitungseigenschaften auf. Die Beständigkeit des Glases gegenüber Säuren und die Verwitterungsbeständigkeit waren unbefriedigend und sicherten kein ausreichendes elektrisches Isolationsvermögen an Glasdurchführungen. Der beschriebene Zusatz von AI2O3-Pulver wirkte sich nicht merklich verbessernd auf diesen Mangel aus, da im wesentlichen Zusammensetzung und mechanischer Zustand der Glasoberfläche das elektrische Isolationsvermögen einer Glasdurchführung bestimmen, weniger der Volumenwiderstand des Glases. Bei Zugabe des Füllstoffes verschlechterte sich außerdem das Fließverhalten des Glases.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Herstellung eines niedrig erweichenden Einschmelzglases mit einer Verarbeitungstemperatur um 850°C, welches einen LAK im Bereich 80-90 x 10~7 K"1 aufweist und eine chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff sowie eine Verwitterungsbeständigkeit besitzt, die ein ausreichend hohes elektrisches Isolationsvermögen von Glasdurchführungen unter den Bedingungen der Langzeitlagerung im feuchtwarmen Klima garantiert.
Die beschriebenen technologischen Nachteile des hohen Anlagen- und Arbeitsrnittelverschleißes beim Einsatz der bekannten Einschmelzgläser mit Verarbeitungstemperaturen um 1 0000C lassen sich damit weitestgehend vermeiden. Gegenüber den bekannten Einschmelzgläsern mit Verarbeitungstemperaturen zwischen 800°C und 900°C besteht das Ziel, die chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff und die Verwitterungsbeständigkeit und somit das elektrische Isolationsvermögen an Glasdurchführungen besonders während der Lagerung im feuchtwarmen Klima, zu verbessern.
Die Aufgabe der Herstellung eines niedrig erweichenden Einschmelzglases mit einem LAK von 80 bis 90 χ 10"7 K"1, mit einer Verarbeitungstemperatur um 85O0C und einer gegenüber den bekannten Lösungen verbesserten chemischen Beständigkeit besonders gegenüber Säureangriff und einer verbesserten Verwitterungsbeständigkeit wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Glas im folgenden Zusammensetzungsbereich (Gew.-%) liegt:
| SiO2 | 45-55 | CaO | 2-12 |
| B2O3 | 6-12 | MgO | 0-4 |
| SiO2: B2O3 | 4-8 | BaO+ SrO | 0-9 |
| Li2O | 0,2-2 | ZnO | 2,0-8,5 |
| Na2O | 7,2-10,5 | AI2O3 | 0,5-7 |
| K2O | 1-4,5 | TiO2 | 0,7-4 |
| LiO + Na2O + K2O | 11-13,5 | ZrO2 | 0,5-8,5 |
| CaO+ BaO+ SrO+ MgO | 9-18,5 |
Die Wirkung der Oxide auf die Verarbeitungstemperatur und die chemische Beständigkeit bzw. Verwitterungsbeständigkeit ist in vielen Fällen in derTendenz gegenläufig. Der gefundene Zusammensetzungsbereich stellt eine Lösung dar, die bei ausreichender chemischer Beständigkeit und Verwitterungsbeständigkeit eine Verarbeitung um 850°C gestattet. Die Erfindung beruht auf den Feststellungen, daß es günstig ist:
— eine Vielzahl oxidischer Komponenten einzusetzen,
— einen höheren Na2O-als K2O-Anteil zuzugeben, wobei K2O enthalten sein sollte,
— einen Li2O-Anteil von 2% nicht zu überschreiten,
— einen höheren CaO- als BaO-Anteil zuzugeben, wobei die Zugabe aller o.a. Erdalkalien zweckmäßig ist,
— in die Gläser einige Prozent ZrO2 einzuführen.
Die Realisierung des erfindungsgemäßen Einschmelzglases als bleifreie Zusammensetzung mit einem LAK von 80 bis 90 χ 10~7 K"1 in einem Temperaturbereich von 2O0C bis 4000C ermöglicht dessen Verwendung zur Herstellung hermetischer Glas-Metall-Verschmelzungen in Öfen oder anderen Verschmelzanlagen unter Schutzgasatmosphäre mit/oder ohne reduzierendem Gasanteil.
Die Erfindung soll an 3 Beispielen, die in der nachfolgenden Tabelle 1 dargestellt sind, näher erläutert werden: Tabelle 1—Gemengeansatz
| Oxid | Beispiel 1 | Beispiel 2 | Beispiel 3 |
| (Gew.-%) | (Gew.-%) | (Gew.-%) | |
| Li2O | 0,44 | 0,88 | 0,46 |
| Na2O | 8,40 | 7,42 | 8,65 |
| K2O | 4,19 | 2,78 | 4,32 |
| CaO | 6,66 | 4,14 | 8,57 |
| MgO | 0,84 | 1,19 | 0,86 |
| BaO | 4,55 | 6,78 | — |
| ZnO | 3,62 | 5,40 | 3,73 |
| B2O3 | 7,85 | 8,96 | 8,08 |
| AI2O3 | 2,27 | 6,76 | 2,34 |
| SiO2 | 51,30 | 50,29 | 52,81 |
| TiO2 | 2,02 | 1,77 | 2,08 |
| ZrO2 | 7,86 | 3,63 | 8,10 |
Zur Glassynthese wurden die Rohstoffe Li2CO3 rein, Na2CO3 p.A., K2CO3 p.A., MgO techn., BaCO3 techn., CaCO3 p. A., ZnO rein, SiO2 techn., TiO2 rein, H3BO3 p.A. und ZrSiO4 techn. verwendet. Die Gemenge wurde 60 min lang gemischt. Die Gläser wurden im Kammerofen in Platin-Tiegeln erschmolzen. Die Schmelzzeit bei 1 45O0C betrug 4 Stunden, die Abstehzeit bei 1 25O0C
eine Stunde. Anschließend wurde die Glasschmelze in Wasser gefrittet. ZurWeiterverarbeitung wurde die getrocknete Fritte auf eine Korngröße <400μ.ιη zerkleinert und anschließend nach üblichen Methoden zu Sinterglaskörpern für Glasdurchführungen verarbeitet.
Einige Eigenschaften der in den Ausführungsbeispielen genannten Glaszusammensetzungen sind in Tabelle 2 dargestellt.
Beispiel! Beispiel 2 Beispiel 3
| LAK[I CT7-IC1] | 84,5 | 81,5 | 83,7 |
| Tg(düatometr.)[°C] | 550 | 515 | 550 |
| Dichte [g · cm"3] | 2,72 | 2,72 | 2,69 |
| hydrolyt. Klasse | 3 | 3 | 2 |
| Verarbeitungstemperatur [0C] | 850 | 860 | 850 |
| ehem. Beständigkeit | |||
| der feuerpolierten | sehrgut | sehr gut | sehrgut |
| Glasoberfläche |
Die Parameter LAK, Tg, Dichte, hydrolytische Klasse und Verarbeitungstemperatur wurden mit Hilfe standardisierter Methoden ermittelt.
Die Bewertung der chemischen Beständigkeit der feuerpolierten Glasoberfläche erfolgte mit Hilfe knopfförmiger Probekörper, welche dem Angriff konzentrierter Salzsäure (kochend), konzentrierter Salpetersäure (kochend), 20%iger Kalilauge und Stahlglanzbeize (Oxalsäure und Wasserstoffperoxid) 10 min lang ausgesetzt wurden. Mittels Mikroskop wurde bei 15facher Vergrößerung visuell eingeschätzt, wie beständig sich die feuerpolierte Glasoberfläche gegenüber dem Angriff o.g. Säuren und Laugen verhält.
Die Bewertung „sehr gut" bedeutet, daß kein sichtbarer Angriff der Glasoberfläche festgestellt wurde. Die Verwitterungsbeständigkeit wurde anhand des elektrischen Isolationsvermögens konkreter Glasdurchführungen speziell unter den Bedingungen der Lagerung im feuchtwarmen Klima bewertet.
Mit den erfindungsgemäßen Gläsern wurden elektrische Isolationswerte an Glasdurchführungen sowohl im definierten Ausgangszustand als auch unter den Bedingungen der Lagerung in feuchtwarmen Klima erzielt, welche den Isolationswerten unter Verwendung der bekannten technischen Lösungen für eine Verarbeitung um 1 000°C entsprechen und welche die Isolationswerte der bekannten technischen Lösungen für Verarbeitung zwischen 8000C und 9000C übertreffen.
Claims (3)
- Patentansprüche:1. Niedrig erweichendes Einschmelzglas mit einem linearen Ausdehnungskoeffizient20-400 = 80-90 x 10""7 K"1 und einer Verarbeitungstemperatur um 8500C, besonders resistent gegenüber Säureangriffen und Verwitterungserscheinungen, dadurch gekennzeichnet, daß chemische Beständigkeit besonders gegenüber Säure und die Verwitterungsbeständigkeit sehr gut sind und es im Ansatz in Gew.-% enthält:CaO 2-12MgO 0-4BaO+ SrO 0-9CaO + BaO + MgO + SrO 9-18,5ZnO 2,0-8,5AI2O3 0,5-7TiO2 0,7-4ZrO2 0,5-8,5
- 2. Niedrig erweichendes Einschmelzglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Glaszusammensetzung einige Prozent, aber insgesamt nicht mehr als 10% Sb2O3, As2O3, F, Cl, NiO, Cop, Fe2O3, MnO2, P2O5, Cr2O3, SO3 eingeführt werden können.
- 3. Niedrig erweichendes Einschmelzglas nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem zu Pulver aufbereiteten Einschmelzglas Farboxidträger oderandere Farbkörper beigemischtwerden können.
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| DD29337986A DD251967A1 (de) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | Niedrig erweichendes einschmelzglas |
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ID=5581633
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| DD29337986A DD251967A1 (de) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | Niedrig erweichendes einschmelzglas |
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|---|---|
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1986
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| IF04 | In force in the year 2004 |
Expiry date: 20060805 |