DD257204A1 - Verfahren zur steuerung kontinuierlich arbeitender mehrstufiger verdampfungskristallisationsanlagen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Steuerung von kontinuierlich arbeitenden, mehrstufigen Verdampfungs-Kristallisationsanlagen mit aeusserem Heizkreislauf unter Verwendung von optischen Messsonden zur direkten Ermittlung der Korngroessenverteilungen im Prozess. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf solche Prozesse, in denen Feststoffe unter thermisch schonenden Bedingungen aus Fluessigkeitsgemischen durch Verdampfungskristallisation bei sich staendig aendernder Kristallisationskinetik, wie z. B. Calciumformiat aus Trimethylolpropan-Wasser-Gemischen, zur Kristallisation gebracht werden. Aufgabe der Erfindung ist es, den Kristallisationsprozess so zu steuern, dass ein feinkornarmes, gut abtrennbares qualitaetsgerechtes Zielprodukt erreicht wird. Erfindungsgemaess erfolgt dies, indem mittels Messsonden in jeder Kristallisationsstufe das Kornspektrum bestimmt wird und ueber ein mathematisches Modell die Messinformationen zur Regelung des Kristallisationsprozesses in jeder einzelnen Stufe genutzt werden. Die Erfindung ist vorwiegend fuer Produktionsanlagen anwendbar. Figur
Description
Hierzu 1 Seite Zeichnung
Die Erfindung wird angewendet in Produktionsprozessen, in denen kontinuierlich arbeitende Kristallisationsanlagen, vorzugsweise mehrstufige Verdampfungskristallisationsanlagen mit äußerem Produktkreislauf, betrieben werden. Irisbesondere kann der Einsatz dort erfolgen, wo Feststoffe aus Flüssigkeitsgemischen mit unterschiedlichen Löseeigenschaften fürden gelösten Stoff auskristallisiert werden und demzufolge sich von Stufe zu Stufe die Kristallisationskinetik ändert. Dies ist zum Beispiel bei der mehrstufigen Verdampfungskristallisation von Feststoffen aus Gemischen von Wasser und höhersiedenden Alkoholen der Fall wie auch bei der Kristallisation von Calciumförmiat aus Wasser-Trimethylolpropan-Gemischen.
Zur Steuerung beziehungsweise Regelung von Kristallisationsverfahren sind bekannt: Standardlösungen mit Mengen- und Wärmebilanzregelungen zur Festeinstellung eines vorgewählten Arbeitspunktes und zum Abfangen von Störungen durch entsprechend gewählte Sicherheitszuschläge; anspruchsvollere Lösungen mit Rechengliedern, zum Beispiel zur Berechnung des Übersättigungsgrades, gegebenenfalls Einsatz von Qualitätsmessungen, zum Beispiel Dichtemessungen, zur Korrektur der Betriebsparameter, die jedoch nicht dem Ziel der Erfindung entsprechen.
Der vorliegenden Erfindung nahe kommen die in den Offenlegungsschriften DE 2229456 und DE 1 910985 dargestellten Erfindungen. Hierbei handelt es sich um Verfahren zur Regelung kontinuierlich arbeitender Verdampfungskristallisationsanlagen, wobei als Regelgröße die Konzentration der Lösung und/oder der Prozentsatz an Kristallen des Produktes dient. Als Stellgrößen dienen die Zufuhr von Frischlauge oder die Änderung der Heizleistung in der letzten Kristallisationszelle oder einer Zwischenzelle. Dies wirkt sich aber dann nachteilig aus, wenn Feststoffe aus Lösungsmittelgemischen kristallisiert werden sollen und diese Lösungsmittel unterschiedliche Löseeigenschaften für den •Feststoff besitzen. Durch Abreicherung eines dieser Lösungsmittel ändert sich von Stufe zu Stufe die Kristallisationskinetik. Solche Verhältnisse erschweren die Steuerung der Kristallisationsprozesse undführeninder Regel zu unerwünschtem Feinkorn. Sie liegen zum Beispiel vor bei der Kristallisation von Feststoffen aus Wasser^lkobol-Gemischen, wie zum Beispiel auch beider Kristallisation von Calciumförmiat aus Wasser-Trimethylolpropan-Gemischen.
Weiterhin kann ohne aktuelle Informationen über die in den einzelnen Stufen der Kristaliisationsanlage erzeugte Korngrößenverteilung erst mit wesentlichem Zeitverzug korrigierend auf den Kristallisationsprozeß eingewirkt werden, was mit Störungen im Prozeß, mit Produktverlusten und Qualitätsminderungen verbunden sein kann.
Weiterhin ist bekannt eine Methode zur Steuerung von Kristallisationsprozessen, bei der zur Bestimmung der Korngröße eine Ultraschallsonde zum Einsatz kommt (SU 895478). Die Schallgeschwindigkeit wird als Maß für die Konzentration der Mutterlauge und die Schallabsorption als Maß für die Korngröße angegeben. Die Auswertung der Signale erfolgt mittels Rechentechnik. Als Stellgrößen werden Durchsatz und Rührerdrehzahl angegeben. Nachteilig bei dieser Methode ist, daß mit dieser Sonde nur die mittlere Korngröße bestimmbar ist und keine unmittelbare Aussage über die Streuung der Korngröße bzw. über den Feinkornanteil gewonnen werden kann, so daß die Streuung der Korngröße und der Feinkornanteil im Sinne des Ziels dervorliegenden Erfindung nicht direkt beeinflußt werden können.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Gewinnung eines einheitlichen, vergleichsweise groben, feinkornarmen Produktes aus Lösungen, insbesondere Lösungsmittelgemischen, mit sich ändernden Kristallisationseigenschaften, wobei die Abtrennbarkeit und die Qualität des Kristallisats verbessert, Störungen im Produktionsprozeß und Produktveriuste in den der Kristallisation nachgeschalteten Aufarbeitungsprozessen vermindert und die apparativen und energetischen Aufwendungen verringert werden.
Es bestand die Aufgabe, für einen mehrstufigen Prozeß der Verdampfungskristallisation aus einem Mehrkomponentensystem, bei dem in jeder Kristallisationsstufe andere Bedingungen der Keimbildung und des Kirstallwachstums bestehen, eine Steuerung zu entwickeln, die es gestattet, durch aktuelle Informationen über das erzeugte Kristallisat und unmittelbare Einflußnahme auf einzelne Kristallisationsstufen den Gesamtprozeß so zu betreiben, daß ein den Qualitäts- und verfahrenstechnischen Ansprüchen genügendes Kristallisat mit einem zugelassenen maximalen Feinkomanteilam Ausgang der Kristallisationsanlage abgetrennt werden kann. Außerdem sind die Lösungsmittel unter energetisch günstigen und thermisch schonenden Bedingungen auf einen vorgeschriebenen Prozentsatz der eingesetzten Menge einzudampfen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem zur Messung der Korngrößenverteilung der erzeugten Kristalle und desGesa mtkrista I lanteils in jeder Stufe oder in ausgewählten Stufen eine optische Sonde zum Einsatz kommt und die so erhaltenen Informationen zur Steuerung der Betriebsparameter der einzelnen Stufen der Kristallisationsanlage benutzt werden. Durch die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe werden Meßwerte über die Größe der in jeder Kristallisationsstufe erzeugten Kristalle bereitgestellt, und mittels eines theoretisch und/oder experimentell gewonnenen Modells werden für jede Kristallisationsstufe unmittelbar die Verhältnisse von abgezogener und zugeführter Produktmenge, der Füllstand und die Temperaturdifferenz über den äußeren Kreislauf des Kristallisators so gesteuert, daß man ein einheitliches, vergleichsweise grobes feinkornarmes Kristallisat erhält, einen vorgegebenen Gesamteindampfungsgrad für das Lösungsmittelgemisch erreicht und eine thermisch schonende Behandlung des Produktes realisiert.
Die unmittelbare Nutzung der Meßwerte der optischen Sonde für die Steuerung des Kristallisationsprozesses ist neu und für die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe von ausschlaggebender Bedeutung.
Der in den Kreislauf des ersten Kristallisators (vor der Kreislaufpumpe) eingespeiste Produktvolumenstrom wird gemessen. Aus dem Kreislauf jeder Kristallisationsstufe wird über Mengenverhältnisregelungen, die alle das Verhältnis zur Eingangsmenge der I.Stufe regeln, der gewünschte Eindampfungsgrad eingestellt. Zur Steuerung der Korngröße beziehungsweise des maximalen zulässigen Feinkornanteils wird mittels der erfindungsgemäß eingesetzten optischen Sonden in jeder Kristallisationsstufe die Korngröße vermessen.
Aus den erhaltenen Meßwerten werden durch geeignete rechentechnische Verarbeitung die Steuersignale für die Eindampfungsgrade in den einzelnen Stufen abgeleitet, das heißt die Sollwerte für die Mengenverhältnisregelungen werden so gebildet, daß am Ausgang der letzten Stufe bei Erreichung des erforderlichen Gesamteindampfungsgrades die gewünschte Korngröße erreicht und der zugelassene Feinkornanteil nicht überschritten werden.
Die Einstellung der zur Verdampfung benötigten Wärmemenge (Dampfmenge) erfolgt dabei abgeleitet von den Signalen der optischen Sonden automatisch. Es wird dafür gesorgt, daß jedes Masseelement des Kreislaufstroms, das den Erhitzer verläßt, die gleiche Enthalpie besitzt, indem die Temperaturdifferenz im äußeren Kreislauf, zwischen dem aus dem Kristallisationsbehälter austretenden Produkt und dem aus dem Erhitzer austretenden Produkt, geregelt wird. Dadurch wird die thermische Belastung des Produktes konstant gehalten und die unerwünschte Teilverdampfung des Produktes im Kreislauf verhindert, wobei der eingestellte Sollwert der Temperaturdifferenzregelung den Druckverhältnissen im System angepaßt wird (hydrostatischer Druck der Flüssigkeitssäule vom Prpdukteintritt in den Kristallisationsbehälter bis zur Flüssigkeitsoberfläche). Veränderungen der Produktablaufverhältnisse der einzelnen Kristallisationsstufen führen zu Veränderungen des Füllstandes der Kristal I isatoren. Die Füllstandsänderung wird genutzt, um die Kreislauf menge so zu regeln, daß der zu geführte Wärmestrom und die dadurch realisierte Destillatmenge so verändert werden, daß der Füllstandssollwert wieder erreicht wird. Dieses Verfahren wird letztendlich nur durch die zur Verfügung stehende Pumpenkapazität und/oder die zur Verfügung stehenden Wärmeaustauschflächen begrenzt und reagiert innerhalb der Grenzen flexibel auf alle Veränderungen der Zusammensetzung des Einspritzproduktes. Tritt bei zeitweiliger Überlastung der Anlage eine unerwünschte Kornverfeinerung ein,so wird durch das Signal der Sonde am Ausgang der letzten Stufe der Gesamtdurchsatz der Anlage soweit reduziert, bis die festgelegte Korngröße beziehungsweise der festgelegte maximale Feinkornanteil wieder erreicht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert nicht die Anwendung einer speziellen Temperatur und/oder eines speziellen Druckes. Diese Werte sind in Abhängigkeit von der thermischen Stabilität der zu bearbeitenden Substanzen frei wählbar. So kann man bei der Kristallisation des Calciumformiats aus Trimethylolpropan-Syntheselösungen bei Normaldruck arbeiten. Vorteilhafterweise erfolgt jedoch von Stufe zu Stufe eine Reduzierung des Arbeitsdruckes. So wirkt man der mit Erniedrigung des Wasseranteils steigenden Siedetemperatur entgegen und schützt das Produkt von thermischen Zersetzungen. Die Zusammensetzung der eingesetzten Trimethylolpropan-Syntheselösung spielt für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens keine Rolle.
DFe; Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nicht auf das Stoffsystem Calciumformiat — Wasser — Triimethylolpropan. beschränkt. Auch für andere Stoffsysteme, bei denen Feststoffe aus Lösungsmittelgemischen unterschiedlichen Löse- und Siedeverhaltens und sich von Stufe zu Stufe ändernder Kristallisationskinetik durch Verdampfungskristallisation gewonnen werden sollen, führt das vorgeschlagene Verfahren der Komgrößensteuerung zu einem stabilen Anlagenbetrieb.
Ausführungsbeispiele
Dife'Erfindung wird nachstehend an einem erfindungsgemäßen Beispiel und der dazugehörigen Zeichnung und an einem VerglB'ichsbeispiel näher erläutert.
Die: Anlage besteht aus den 4 Kristallisationsbehältern 1 bis 4 mit äußeren Produktkreisläufen mit den Pumpen 5 bis 8 und den Aufheizern 9 bis 12, in denen unter Vakuum aus einer Lösung zweier Flüssigkeiten ein Salz auskristallisiert wird, welches nur in einender beiden Flüssigkeiten lösbar ist, wobei die das Salz lösende Flüssigkeit die geringere Siedetemperatur besitzt. Am Eingang der ersten Stufe wird über Leitung 13 eine Lösung eingespeist, die bezüglich des Salzgehaltes dicht am Sättigungspunkt liegt?-;
' Arn Ausgang der letzten Stufe wird über Leitung 14 eine Suspension abgezogen, die aus der das Salz nicht lösenden Flüssigkeit, eiriemvorgegebenen Anteil gesättigter Salzlösung und den Salzkristallen besteht.
ArtrEingang der Anlage wird die eingespeiste Produktmenge mit dem Durehflußmesser 15 gemessen. In jeder Stufe werden die Temperaturdifferenz über den Kreislauf mit Hilfe der Regelkreise 16 bis 19, der Füllstand im Kristallisationsbehälter mit den Füllstandsregelkreisen 20 bis 23, der Druck im Kristallisationsbehälter mit den Druckregelkreisen 24 bis 27 und das Verhältnis der ausider jeweiligen Stufe abgezogenen Menge zur Eingangsmenge der Anlage durch die Mengenverhältnisregelkreise 28 bis 31 geregelt. Außerdem werden mit den optischen Sonden 32 bis 35 das Korngrößenspektrum der die jeweilige Stufe verlassenden Kristalle sowie die Gesamtbeladung des Produktstromes mit Kristallen gemessen.
Die Meßwerte der optischen Sonden 32 bis 35 werden an die Eingänge 36 bis 39 der nicht dargestellten Steuereinheit übergeben. DuKeh die Ausgäange 40 bis 43 der nicht dargestellten Steuereinheit werden die von der Steuereinheit berechneten Sollwerte für die:M"engenverhältnisregelkreise 28 bis 31 ausgegeben.
Die;Funktionsweise der Regelungsstrukturen der einzelnen Kristallisationsstufen ist gleich und soll am Beispiel der ersten Stufe erläutert werden.
DäS.Einsatzproduktwird über die Leitung 13 auf der Saugseite der Pumpe 5 in den äußeren Kreislauf des Kristallisationsbehälters 1 eingespeist, mit dem aus dem Kristailisatjonsbehälter 1 kommenden Produktstrom, der Siedetemperatur besitzt, vermischt und von der Pumpe 5 zum Aufheizer 9 gefördert. Hier wird es auf eine Temperatur aufgeheizt, die um einen bestimmten Betrag über der Siedetemperatur liegt. Dies geschieht mit Hilfe des Temperaturdifferenzregelkreises 16, der in die Dampfzufuhr zum Aufh'eizer9 eingreift. Der Vorteil derTemperaturdifferenzregelung besteht darin, daß diese Regelung genauer als eine Regelung derabsoluten Temperatur ist und außerdem immer sofort ablesbar ist, um welchen Betrag gegenüber der Siedetemperatur das Produkt überhitzt wird. Vom Ausgang des Aufheizers 9 gelangt das Kreislaufprodukt, ohne teilzuverdampfen, in den Kristallisationsbehälter 1. Die Teiiverdampfung in der Rohrleitung wird dadurch verhindert, daß die Einspeisung in den Kristallisationsbehälter 1 genügend weit unter der Flüssigkeitsoberfläche erfolgt. Aus dem Kreislauf wird durch den Mengenverhältnisregelkreis 28 die Menge entnommen, die dem gewünschten Eindamfungsgrad dieser Stufe entspricht. Ändert siGhdie in den Kreislauf eingespeiste Menge, so ändert sich der Füllstand im Kristallisationsbehälter 1. Der Füllstandsregelkreis 20 verstellt die Drehzahl der Pumpe 5 und damit die Kreislaufmenge so lange, bis die zugeführte Wärmemenge eine entsprechende Veränderung derMenge der abgedampften leichtersiedenden Komponente bewirkt und der Füllstand wieder den vorherigen Wert erreicht hat.
Die Steuerung der Korngröße der Kristalle am Ausgang der letzten Stufe erfolgt, indem aus den Meßwerten der optischen Sonden 32 bis 35 in der nicht dargestellten Steuereinheit über ein experimentell gewonnenes Modell die Sollwerte für die Mengenverhältnisregelkreise 28 bis 31 berechnet und über die Ausgänge 40 bis 43 automatisch eingestellt werden, Diebeschriebene Kristallisationsanlage wird mit 1 000 kg/h einer weitgehend von überschüssigem Formaldehyd befreiten Trimethylolpropan-Syntheselösung beschickt. Das Verhältnis von Calciumformiat zu den Lösungsmitteln wird dabei so gewählt, daß die Löslichkeit des Calciumformiats nicht unterschritten wird. Nach Erreichen des stationären Zustandes wird die beschriebene erfindungsgemäße Regeleinrichtung in Betrieb genommen. Die sich unter Einwirkung der erfindungsgemäßen Regeleinrichtung im stationären Zustand einstellenden Kristallisationsbedingungen enthält Tabelle 1. AuSidem Kristallisationsbehälter 4 werden 246,0 kg einer im heißen Zustand gut filtrierbaren Suspension und nach Filtration 1T5,6,kg Roh-Trimethylolpropan und 130,4kg Roh-Calciumformiat gewonnen.
DäSiRöh-Trimethylolpropan enthält 0,8kg Calciumformiat und das Roh-Calciumformiat enthält 54,0 kg Trimethylolpropan. Das Calciumformiat läßt sich durch folgende Siebanalyse charakterisieren: größer als 0,63 mm 9,5Ma.-%
0,50 bis 0,63 mm 7,0Ma.-% '
0,40 bis 0,50 mm 8,5Ma.-%
0,315 bis 0,40 mm 12,0Ma.-%
0,25 bis0,315 mm 14,0 Ma.-%
0,20bis0,25mm 12,5Ma.-%
0,16 bis 0,20 mm 11,5Ma.-%
0,125 bis 0,16 mm 10,0Ma.-%
0,100 bis 0,125 mm 7,5Ma.-%
0,080 bis 0,100 mm 2,5Ma.-%
0,063 bis0,080 mm 2,2Ma.-%
kleineres 0,063 mm 2,8Ma.-%
mittlere Korngröße (entsprechend Körnungsnetz): 0,32mm Der .Gesamtfeinkornanteil (unter 0,1 mm Korngröße) beträgt damit nur 7,5 Ma.-%.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel) - . ·
Benutzt wurde die gemäß Beispiel 1 geschilderte Apparatur ohne Nutzung der erfindungsgemäßen Regeleinrichtungen. Zum Einsatz gelangte die gleiche Trimethylolpropan-Syntheselösung wie in Beispiel In den Kristallisationsbehälter 1 wurden 1000kg/ha (926l/h) dieser Lösung kontinuierlich zur Kristallisation eingespeist und aus dem Kristallisationsbehälter 4 kontinuierlich 246,0 kg der aufgearbeiteten Suspension abgezogen. Dabei erfolgte diedestillative Entwässerung in den Kristallisationsbehältern 1 bis 4 beginnend bei Normaldruck in sich von Stufe zu Stufe verringernden Druckbereichen. Als Steuergröße für die Führung der Destillation diente für den Ablauf jeder Stufe die Festlegung und Einhaltung einer vorgegebenen Wasserkonzentration. Diese Wasserkonzentration der kristallfrfeien Lösung wurde auf konventionelle Weise über die Eichkurve anhand der Refraktion ermittelt und diente zur Regelung der zu überhitzenden Kreislaufmenge an Suspension. Die Stufung der Wasserkonzentration von Stufe zu Stufe erfolgte unter verfahrenstechnischen Gesichtspunkten einer gleichmäßigen Anlagenbelastung so, daß je Kristallisatorvolumeneinheit etwa die gleiche Wassermenge abdestilliert wurde. DieTemperaturam Ausgang der Aufheizer 9 bis 12 wurde in allen Stufen konstant gehalten.
Weitere Details über den Betrieb der einzelnen Stufen und die sich aus der Löslichkeit des Calciumformiats ergebende Suspensionszusammensetzung enthält Tabelle 2.
Das aus dem Kristallisationsbehälter 4 entnommene Produkt wurde nach der Filtration in 101,1 kg Roh-Trimethylolpropan und 144,9 kg Roh-Calciumformiat getrennt. Der Trennprozeß wurde in starkem Maße beeinträchtigt durch Unregelmäßigkeiten in der Korngrößenverteilung sowie einem sehr hohen Feinkornanteil des Kristallisats. Das Roh-Trimethylolpropan enthielt 1,5kg Calciumformiat, und das Roh-Calciumformiat enthielt 69,2kg Trimethylolpropan.
Die Siebanalyse des Calciumformiats ergab folgende Korngrößenverteilung im Kristallisat:
größerals 0,25mm ' 11,0Ma.-% <.
0,20 bis 0,25 mm 10,0Ma.-%
0,16 bis 0,20 mm 16,0Ma.-%
0,125bis0,16mm 18,0Ma.-%
0,100 bis 0,125 mm 18,0Ma.-%
0,080 bis 0,100 mm 11,0Ma.-%
0,063 bis 0,080 mm 8,5Ma.-%
kleinerals 0,063 mm 12,5 Ma.-%
mittlere Korngröße (entsprechend Körnungshetz): 0,15mm Das gewonnene Calciumformiat hat einen Feinkornanteil unter 0,1 mm Kristallgröße von 32,0 Ma.-%.
Kristallisationsbedingungen entsprechend Beispiel 1
Kristallisationsbehälter 12 3
| Produktionszusammensetzung /M a.-%/ | 28,86 | 43,73 | 54,36 | 67,73 |
| Roh-Trimethylolpropan | 7,57 | 3,65 | 1,73 | 0,20 |
| Calciumformiat, gelöst | 5,89 | 16,74 | 23,62 | 31,38 |
| Calciumformiat, kristallisiert | 57,68 | 35,88 | 20,29 | 0,69 |
| Wasser | ||||
| eingestellte Kristallisationsbedingungen | 101,3 | 66,7 | 33,3 | 10,0 |
| Betriebsdruck IVPaI | 760 | 500 | 250 | 75 |
| /Torr/ | 4 | 4 | 4 | 4 |
| Überhitzungstemperatur/K/ | ||||
| Feinkornanteil unter0,1 mm | 6 | 6 | 7 | 8 |
| /Ma.-%max./ | ||||
| weitere sich einstellenden | ||||
| Kristallisationsbedingungen | 76,9 | 43,0 | 19,4 | 17,4 |
| Kreislauf menge/t/h/ . . . ' | 70,8 | 37,3 | 16,0 | 14,1 |
| /m3/h/ | 102 | 93 | 79 | 110 |
| Siedetemperatur/0C/ | 422,7 | 196,3 | 74,5 | 60,5 |
| Destillat/kg/h/ | 577,3 | 381,0 | 306,5 | 246,0 |
| Ablauf Suspension /kg/h/ | 532 | 330 | . 254 | 199 |
| /l/h/ | 1,88 | 1,51 | 1,97 | 2,51 |
| mittlere Verweilzeit/h/ | ||||
| Verhältnis VoIumen Ablauf/VoIumen | 0,574 | 0,357 | 0,274 | 0,215 |
| Einlauf in Anlage | ||||
Kristallisationsbedingungen entsprechend Beispiel 2
Kristallisationsbehälter
| Produktzusammensetzung /Ma.-%/ | 23,72 | 30,51 | 41,66 | 67,73 |
| Roh-Trimethylolpropan | 9,14 | 7,11 | 4,03 | 0,20 |
| Calciumformiat, gelöst | 1,92 | 7,12 | 15,40 | 31,38 |
| Calciumformiat, kristallisiert | 65,22 | 55,26 | 38,91 | 0,69 |
| Wasser | ||||
Kfristallisationsbehälter
| 2 | 3 | -5- | 257 204 | |
| 1 | 66,7 | 33,3 | 4 | |
| 101,3 | 500 | 250 | 10,0 | |
| 760 | 4 | 4 | 75 | |
| 4 | 59,5 | 46,0 | 4 | |
| 66,5 | 29,8 | 32,9 | 1,0 | |
| 51,5 | 27,1 | 28,4 | 44,4 | |
| 48,4 | 91 | 75 | 35,9 | |
| 102 | 156,4 | 146,2 | 110 | |
| 297,5 | 564,1 | 399,9 | 153,9 | |
| 702,5 | 497 | 345 | 246,0 | |
| 659 | 1,01 | 1,45 | 199 | |
| 1,52 | 2,51 | |||
eingestellte Kristallisationsbedingungen
Betriebsdruck IVPaI /Torr/
Überhitzungstemperatur/K/
Wassergehalt der kristallfreien Lösung /Ma.-%/ weitersich einstellende Kristallisationsbedingungen
Kreislaufmenge /t/h/ /m3/h/
Siedetemperatur/0C/
Destillat/kg/h/ ,
Ablauf Suspension/kg/h/ /l/h/
mittlere Verweilzeit/h/ Verhältnis Ablauf/Einlauf in die Anlage
/Vol/Vol/ N 0,712 0,537 0,373 0,215
Claims (4)
1. Verfahren zur Steuerung kontinuierlich arbeitender mehrstufiger
Verdampfungskristailisationsanlagen, in denen Feststoffe mit vorgegebener Korngrößenverteilung aus Lösungsmitteln mit unterschiedlichen Löseeigenschaften für den gelösten Stoff kristallisiert werden und das Produkt zwecks Wärmezufuhr in einem äußeren Kreislauf umgewälzt wird mit dem Ziel, eine vorgegebene Korngrößenverteilung des Kristallisats zu erhalten bzw. einen bestimmten Feinkornanteil nicht zu überschreiten, gekennzeichnet dadurch, daß die Korngrößenverteilung der erzeugten Kristalle und der Gesamtkristallanteil in jeder Stufe oder in ausgewählten Stufen der Kristallisationsanlage mittels einer optischen Sonde gemessen werden und die erhaltenen informationen zur Steuerung der Temperaturdifferenz im äußeren Produktkreislauf zur Einhaltung einer vorgegebenen Überhitzungstemperatur und/oder zur Steuerung des Verhältnisses der Volumenströme der abgedampften leichtersiedenden Komponente und des übrigen Gemisches, die aus der jeweiligen Stufe abgezogen werden, und/oder zur Steuerung des Volumenstromes, der in die Anlage einströmt und/oder zur Steuerung der Füllstände in den Kristallisatoren benutzt und damit der Eindampfungsgrad in den einzelnen Stufen, unter Beibehaltung des Gesamteindampfungsgrades, und/oder die Verweilzeit des Produktes im Kristallisationsprozeß verändert werden. ·
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur thermisch schonenden Behandlung des Produkts die Kristallisationsstufen mit unterschiedlichen Drücken und/oder Temperaturen betrieben werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die abgedampfte leichtersiedende Komponente Wasser ist und das übrige Gemisch aus Calciumförmiat, Wasser und organischen Produkten, wie sie bei der Synthese von Trimethylolpropan anfallen, besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß das Gemisch durch Reaktion von Formaldehyd mit n-Butyralde'hyd und Calciumhydroxid erhalten wurde und das, nach Abtrennung überschüssigen Formaldehyds, vorwiegend aus den zwei Lösungsmitteln Wasser und Trimethylolpropan und dem gelösten Calciumförmiat besteht.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29958487A DD257204A1 (de) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | Verfahren zur steuerung kontinuierlich arbeitender mehrstufiger verdampfungskristallisationsanlagen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29958487A DD257204A1 (de) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | Verfahren zur steuerung kontinuierlich arbeitender mehrstufiger verdampfungskristallisationsanlagen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD257204A1 true DD257204A1 (de) | 1988-06-08 |
Family
ID=5586590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD29958487A DD257204A1 (de) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | Verfahren zur steuerung kontinuierlich arbeitender mehrstufiger verdampfungskristallisationsanlagen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD257204A1 (de) |
-
1987
- 1987-01-30 DD DD29958487A patent/DD257204A1/de not_active IP Right Cessation
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