DD257257A1 - Verfahren zur reinigung von pyridin - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Pyridin fuer den Einsatz in der UV-Spektroskopie, das aus Schwel- oder Steinkohlenteer gewonnen wurde. Das auf uebliche Weise erzeugte Pyridin wird durch wechselseitige Azetropdestillation mit Essigsaeure und Wasser gereinigt, getrocknet und destilliert.
Description
Pyridin, das aus Trockendestillaten von Kohle gewonnen wurde, enthält eine Vielzahl von Spurenverunreinigungen, die unter anderen den Einsatz als Lösungsmittel für die UV-Spektroskopie ohne zusätzliche aufwendige Reinigungsoperationen nicht zulassen.
So wird im Organikum (Berlin 1986,16. Aufl.) empfohlen, das Pyridin durch aufeinanderfolgende Trocknung mit Kaliumhydroxid, Destillation, Behandlung mit Phosphorsäure und nochmalige Destillation zu reinigen. Diese Methode ist durch langwierige Operation zum Teil mit gefährlichen Chemikalien gekennzeichnet.
Es ist weiter bekannt, daß durch einfache Operationen mit hohem Effekt Pyridin durch Salzbildung mit Perchlorsäure gereinigt werden kann.
{Chem. Berichte, 59,1926, S. 448)
Die entstehenden Zwischenprodukte stellen aber auf Grund ihrer Explosionsfreudigkeit nur mit großen Gefahren handhabbare
Stoffe dar. .
Bekannt ist auch ein Mehrstufenverfahren, das im wesentlichen durch eine Selendioxidbehandlung gekennzeichnet ist. (Angew.
Chemie, 68,1956, S. 61)
Neben einer komplizierten Technologie hat diese Methode den Nachteil einer geringen Ausbeute und der gefahrvollen Arbeit mit hochtoxischen Selenverbindungen.
Die Erfindung hat das Ziel, im Pyridin als Verunreinigungen enthaltene organische Verbindungen durch einfache Operationen abzutrennen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, vorwiegend schwefelhaltige Verbindungen, die im kohlestämmigen Pyridin enthalten sind und die Durchlässigkeit des Pyridinsfür ultraviolettes Licht verschlechtern, durch thermische Trennprozesse zu entfernen.
Gemäß der Erfindung werden durch Nutzung des Maximumazeotrops Pyridin/Organische Carbonsäuren leichterflüchtige z.T.
schwefelhaltige Verunreinigungen und durch Nutzung des Minimumazeotrops Pyridin/Wasser schwerflüchtige Verunreinigungen entfernt.
Nachfolgend wird das Produkt auf bekannte Weise getrocknet und das Pyridin abschließend destilliert.
Dabei wird auf übliche Weise aus Schwel- oder Teerprodukten abgetrenntes Pyridin mit der der Azeotropzusammensetzung entsprechenden Menge konzentrierter Essigsäure versetzt und rektifiziert. In der ersten Fraktion fällt ein die Hauptmenge der Verunreinigungen enthaltendes Pyridin an, das zur Gewinnung von schwefelhaltigen Bestandteilen verwendet werden kann.
Die zweite.Fraktion enthält nur noch geringe Mengen an Verunreinigungen. Sie kann im nächsten Ansatz wieder dem Pyridin beigegeben werden.
Es wird nun soviel Wasser zugesetzt, daß das Pyridin/Essigsäure-Azeotrop zerstört wird.
Bei der weiteren Destillation geht ein Gemisch von reinem Pyridin und Wasser über entsprechend der Azeotropzusammensetzung. Dieses azeotrope Gemisch wird getrocknet. Das getrocknete Pyridin wird abschließend rektifiziert und ergibt ein Pyridindestillat, das den Reinheitsanforderungen hinsichtlich Gehalt und Durchlässigkeit im UV-Spektrum entspricht.
Die Erfindung soil an folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. '
In einer Destillationsblase mit aufgesetzter Füllkörperkolonne (1 m Länge, 28 mm Durchmesser, 4mm Edelstahlwendel) und Dampfteiler werden 900 ml Pyridin mit 930 ml Eisessig versetzt und ,bei einem Rücklaufverhältnis von 1:10 und einer Rücklaufmenge von 400 ml/h rektifiziert.
Das eingesetzte Pyridin hatte folgende Qualitätsparameter:
| Wassergehalt: | 0,10% |
| Schwefelgehalt: | 501 ppm |
| UV-Spektrum, | 1 cm Schichtdicke |
| Wellenlänge | Durchlässigkeit |
| nm | . % - |
| 305 | 0 |
| 310 | 27 |
| 330 | 50 |
| 340 | 95 |
Die ersten 200ml Destillat (Kopftemp. 373-41 OK) wurden für die Aufarbeitung zur Gewinnung von Nebenprodukten abgenommen.
Die zweiten 200ml Destillat (Kopftemp. 410K) wurden einem nachfolgenden Ansatz zugesetzt.
Nach Zugabe von 1200 ml Wasser zum Sumpf wurde das nunmehr bei 367 K übergehende Wasser/Pyridin-Azeotrop (725 ml) für die weitere Bearbeitung gesammelt.
Die nachfolgende Fraktion 368-373K (200ml) enthält im wesentlichen Wasser und kann beim nächsten Ansatz an Stelle von Wasser zugesetzt werden.
Die dann übergehenden Fraktionen von 373-390,5K (400 ml) sind zu verwerfen.
Die im Siedebereich 390,5-41OK übergehenden Fraktionen (275ml) enthalten überwiegend Essigsäure und etwas Pyridin. Sie werden bei einem neuen Ansatz an Stelle von Essigsäure eingesetzt.
Durch erneuten Wasserzusatz zum Sumpf dieses Destillationsansatzes werden nochmals 360 ml Pyridin/Wasser-Azeotrop gewonnen.
Die vereinigten Pyridin/Wasser-Azeotrope (1 085ml) werden in einer zweiten gleichausgestatteten Destillationseinrichtung mit 100ml Benzen versetzt und durch Destillation das Wasser ausgetragen, wobei das sich aus dem Destillat abscheidende Benzen in den Rückfluß gegeben wird. Nachdem sich kein Wasser am Kolonnenkopf mehr abschied, wurde das zugesetzte Benzen abdestilliert und danach das Pyridin fraktioniert. Im Siedebereich 387-388K gingen 600ml qualitätsgerechtes Pyridin über.
Das Destillat hatte folgende Kennwerte:
| Wassergehalt: | 549 ppm |
| Schwefelgehalt: | 28 ppm |
| Benzengehalt: | 1,0 ppm |
| UV-Spektrum, | 1 cm Schichtdicke |
| Wellenlänge (nm) | Durchlässigkeit (%) |
| 305 | 20 |
| 310 | 72 |
| 330 | 96 |
| 340 , | 99 |
Damit entspricht es den Anforderungen an ein Pyridin für die UV-Spektroskopie.
Unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen wurde ein Pyridin, rein, mit folgenden Analysenkennwerten eingesetzt.
| Wassergehalt: | 0,23 % |
| Schwefelgehalt: | 1 500 ppm |
| UV-Spektrum | 1 cm Schichtdicke |
| Wellenlänge | Durchlässigkeit |
| nm | % |
| 305 | 1 |
| 310 | 3 |
| 330 | 13 |
340 45
Das erhaltene UV-reine Produkt hat folgende Charakteristik:
| Wassergehalt: | 370 ppm |
| Schwefelgehalt: | 10ppm |
| UV-Spektrum | 1 cm Schichtdicke |
| Wellenlänge | Durchlässigkeit |
| nm | % |
| 305 | 20 |
| 310 | 72 |
| 330 | 97 |
| 340 | 99 |
Claims (1)
- Verfahren zur Reinigung von Pyridin, gekennzeichnet dadurch, daß aus Schwel- oder Steinkohlenteer gewonnenes Pyridin durch Zusatz von Carbonsäuren, insbesondere Essigsäure zu einem Maximumazeotrop umgewandelt wird, die leichtflüchtigen Verunreinigungen durch Rektifikation abgetrennt werden, das Carbonsäure/Pyridin-Azeotrop durch Zusatz von Wasser in ein Pyridin/ Wasser-Azeotrop umgewandelt und destilliert wird, das erhaltene Pyridin/Wasser-Gemisch getrocknet, insbesondere durch Azeotropdestillation und abschließend rektifiziert wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Pyridin, das aus Kohleschwel- und -Verkokungsprodukten gewonnen wurde und als Lösungsmittel für ultraviolettspektroskopische Untersuchungen verwendet wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29956787A DD257257A1 (de) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | Verfahren zur reinigung von pyridin |
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| DD257257A1 true DD257257A1 (de) | 1988-06-08 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4883881A (en) * | 1988-04-27 | 1989-11-28 | Nepera, Inc. | Preparation of UV grade synthetic pyridine |
| US5100514A (en) * | 1991-03-01 | 1992-03-31 | Lloyd Berg | Separation of pyridine from water by extractive distillation |
-
1987
- 1987-01-30 DD DD29956787A patent/DD257257A1/de not_active IP Right Cessation
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| EP0339594A3 (de) * | 1988-04-27 | 1991-04-03 | Nepera, Inc. | Herstellung von UV-spektroskopisch reinem synthetischem Pyridin |
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