DD258954A1 - Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen silberpigmenten mit aktiver oberflaeche zur elektronischen anwendung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen silberpigmenten mit aktiver oberflaeche zur elektronischen anwendung Download PDF

Info

Publication number
DD258954A1
DD258954A1 DD29213786A DD29213786A DD258954A1 DD 258954 A1 DD258954 A1 DD 258954A1 DD 29213786 A DD29213786 A DD 29213786A DD 29213786 A DD29213786 A DD 29213786A DD 258954 A1 DD258954 A1 DD 258954A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
items
silver
silver powder
active
acid
Prior art date
Application number
DD29213786A
Other languages
English (en)
Inventor
Agnes Bajaki
Gabor Kiraly
Laszlo Orgovan
Krisztina Szoets
Original Assignee
Allami Penzveroe
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Allami Penzveroe filed Critical Allami Penzveroe
Publication of DD258954A1 publication Critical patent/DD258954A1/de

Links

Landscapes

  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von plaettchenfoermigen Silberpigmenten mit aktiver Oberflaeche zur elektronischen Anwendung. Die wesentliche Charakteristik des Verfahrens besteht darin, dass das Silberpulver in einer Suspension von organischem Loesemittel in Gegenwart von oberflaechenaktiven Zuschlagstoffen und Fettsaeuren bzw. deren Derivaten in einer Kugelmuehle oder Perlenmuehle gemahlen wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Silberpigmente mit geringer Kornabmessung, großer spezifischer Oberfläche und besonderen Flächeneigenschaften, die zur Erzeugung von in der elektronischen Industrie verwendbaren leitenden Lacken, Pasten und Klebestoffen von Produkten zum Siebdruck geeignet sind. Ein Silberpulver mit derartigen spezialen Eigenschaften kann ausschließlich durch die nachträgliche Flächenbehandlung eines, womöglich durch chemische Reduktion hergestellten Silberpulvers mit äußerst feiner Korngröße (1-3μ) gewonnen werden. Das zu elektronischen Zwecken erzeugte Silberpigment mit laminarer Struktur und aktivierter Oberfläche kann eingemischt für die in der elektronischen Industrie verwendeten tixotropischen Lacke, Pasten oder Klebstoffe Verwendung finden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach einem in der US-PS 2002891 beschriebenen Verfahren ist es bereits bekannt, Al-Pulver der Korngröße von 150μίη Petroleumfraktion, mit 3% Stearinsäure und 1%Aluminiumstearatzu mahlen, wobei das so erhaltene glänzende laminare Aluminiumpigment zu grobkörnig ist, um für den Siebdruck verwendet werden zu können.
Gemäß Offenbarung der GB-PS 1191 204 werden leicht bearbeitbare Metalle in Wasser unter Zugabe von 2-10% Fettsäure mit größerer Kohlenstoffatomzahl gemahlen. Das als Ausgangsstoff dienende Metallpulver weist einen Durchmesser unter 4 mm auf, oder die Oberfläche der Folie unterschreitet die 5 mm2. Auch das nach diesem Verfahren gewonnene Produkt ist für den Siebdruck nicht geeignet.
Entsprechend einer weiteren Lösung des Standes der Technik (EP-PS 0021439) wird Silberpulver mit der Korngröße unter 8 μ in einem wäßrigen, auf das Silber bezogenes 0,2-0,5% Fettsäure (Ölsäure, Stearinsäure, Leinölsäure oder Linolensäure) enthaltendes Medium gemahlen.
Die Fettsäure chemiesorbiert sich dabei an der Oberfläche des Silberpulvers in einer monomolekularen Schicht. Der Mahlprozeß erfolgt mit Hilfe von Glaskugeln mit einem Durchmesser von 3-6 mm, und zwar 48 bis 64 Stunden lang.
Der Nachteil der bereits bekannten technischen Lösungen besteht darin, daß die Produktivität des Verfahrens wegen der langen Operationsdauer zu niedrig ist und das erhaltene plättchenförmige Silberpigment bleibt weit hinter den angegebenen Daten sowohl hinsichtlich der Qualität als auch des Grades der Anisometrie zurück und genügt den an die elektronische Dickschicht gestellten technologischen Ansprüchen nicht. So beträgt z. B. das gestreute Volumen des Ölsäure enthaltenden Pigments im wäßrigen Medium 2,5-4,7 g/cm3. Demgegenüber beträgt das seitens der elektronischen Dickschichttechnologie geforderte gestreute Volumen des Silberpigments 0,7-0,8g/cm3.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, sowohl die Produktivität des Verfahrens zu erhöhen als auch die Qualität der plättchenförmigen Silberpigmente zu verbessern.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Silberpigmente mit aktiver Oberfläche zu schaffen, mit dem einerseits das Zusammenhaften der Metallpulverteilchen verhindert und andererseits flächenaktive Zuschlagstoffe der Oberfläche zugeführt werden.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß das gemahlene aus annähernd isometrischen Körnern bestehende Pulver aus leicht bearbeitbaren Metallen in einer Suspension eines organischen Mediums, mit Hilfe von anion- und/oder kationaktiven oberflächenaktiven Zuschlagstoffen und Fettsäuren bzw. deren Derivaten nicht nur zur Abnahme der Korngröße, sondern auch zur bedeutenden Änderung in Form und Eigenschaften führt. Infolge der abflachenden Wirkung der Kugeln erhalten die Körner eine laminare Struktur, wobei die Zuschlagstoffe an der Oberfläche der Plättchen adsorbierend die Qualität des Produkts verbessern, und zwar wird die Dispersität erhöht, das Produkt organophil, die Fläche stark anisometrisch und größer. Das Verhältnis der charakteristischen Dimensionen (Länge, Breite, Stärke) der hergestellten Körner liegt aufgrund elektronmikroskopischer Aufnahmen im Bereich zwischen 15:10:1 und 100:10:1.
Gemäß der Erfindung geht man bei der Herstellung des plättchenförmigen Silberpigments von einem durch chemische Reduktion hergestellten, auf eine Korngröße unter 10 pm abgesichteten Silberpulver der Reinheit 98,0% aus. Das organische Mahlmedium besteht aus einem Lösemittel, flächenaktiven Stoffen und Fettsäure.
Das organische Lösemittel wird durch die Lösbarkeit der Zuschlagstoffe und die Viskosität des Mediums bestimmt. Die letztere soll 0,003Pa s bei 25°C nicht überschreiten. Als besonders geeignet haben sich folgende Lösemittel erwiesen: aromatische Lösemittel, Benzol und dessen Homologe, vorteilhaft Toluol, Xylol, Ester, vorteilhaft Ethylacetat, Methylacetat, Butylacetat und deren in verschiedenen Verhältnissen zusammengesetzte Gemische, des weiteren Petroleumfraktionen, wie auch Lackbenzin. Die an der Oberfläche der Pigmentkörner adsorbierten oberflächenaktiven Stoffe verhindern das Zusammenkleben des Pulvers in trockenem Zustand, so daß es leicht in Lacke, Pasten und Klebestoffe eingearbeitet werden kann. Die großmoleküleren flächenaktiven Stoffe verleihen dem plättchenförmigen Silberpulvereinen organophilen Charakter, wodurch im Laufe der Weiterverarbeitung die mit dem Pulver in das Gemisch gelangenden Luftblasen leicht entfernt werden können und die Qualität nicht beeinträchtigen.
Wenn als oberflächenaktiver Stoff organophiler Bentonit, vorteilhafterweise durch Ionenaustausch mit kationaktiven Tensiden apolar gestellter Montmorillonit verwendet wird, kann der Widerstand des aus dem plättchenförmigen Silberpigment hergestellten Lackes, der Paste oder des Klebestoffes sowie die Geschwindigkeit der Präzipitation des Silbers mit hohem spezifischem Gewicht reduziert werden. Sollte als oberflächenaktiver Stoff ungesättigte Fettsäure verwendet werden, fördert diese das Aufschwimmen der Plättchen auf die Oberfläche des kolloidalen Mediums des Lacks oder der Paste, wodurch in der daraus hergestellten leitenden Pastenschicht oben eine an Pigment reiche und daher gut leitende, unten aber an Bindemittel angereicherte und daher auf die Grundfläche gut haftende Schicht entsteht.
Als flächenaktiver Stoff kann auch noch das Ammoniumsalz von ungesättigten Polycarbonsäuren mit hoher Kohlenstoffatomzahl (C15-C2s) oder deren mit niedrigen Alkoholen gebildete Ester, vorteilhaft Butylester, verwendet werden. Die Flächenbehandlung erfolgt in einer Kugelmühle oder Perlenmühle. Um zu erreichen, daß im Laufe der Behandlung nicht ein Mahlprozeß, sondern ein abflachender und plättchenbildender Prozeß stattfindet, ist die entsprechende Wahl der Behandlungsumstände, wie die materielle Qualität der Kugeln, deren Abmessungen, Massenverhältnis Kugeln-Ag-Pulver, Rauminhalt der Trommel und deren Umdrehungszahl sowie die Behandlungsdauer von äußerster Wichtigkeit. Die Flächenbehandlung in der Kugelmühle erfolgt mit Stahlkugeln 0 bis 10mm unter Einhaltung eines Massenverhältnisses Kugel :Ag-Pulver im Bereich zwischen 15:1 und 5:1 sowie eines Massenverhältnisses organisches Medium :Ag-Pulver im Bereich zwischen 3:1 und 1:1. Die Flächenbehandlung kann vorteilhaft in einer drehenden Trommel mit einer Umdrehungszahl von 90-140 U/min und einem Rauminhalt von 5dm3 bei einer Behandlungsdauer von 28 bis 40 Stunden, vorzugsweise 32-36 Stunden, erfolgen.
Nach durchgeführter Flächenbehandlung wird das plättchenförmige Pigment mit dem im Mahlmedium verwendeten Lösemittel gewaschen, mit Aceton gespült und bei höchstens 5O0C getrocknet. Das auf diese Weise erhaltene Produkt enthält noch immer eine geringe Menge von aufgerauhten Körnern, so daß es zum Siebdruck erst nach einer entsprechenden Korngrößetrennung verwendet werden kann.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1 .
In eine Mahltrommel mit einem Rauminhalt von 51 werden 2500g Stahlkugeln 06mm, durch chemische Reduktion erzeugtes Silberpulver mit der Korngröße unter 3 μιη in einer Menge von 400g, das 1:1 Gemisch von Toluol-Ethylacetat, in der Menge von 150g sowie 10g organophiler Bentonit und 25g Palmitinsäure eingefüllt. Das Gemisch wird 36 Stunden lang gemahlen, mit einem Gemisch aus Toluol-Ethylacetat gewaschen, mit Aceton zweimal durchgespült und bei Raumtemperatur getrocknet.
Beispiel 2
In eine Mahltrommel mit einem Faßvermögen von 5I werden 4000g Stahlkugeln 010mm, 400g durch chemische Reduktion hergestelltes Silberpulver mit einer Korngröße von max. 3 μιη, ein Gemisch von ΤοΙμοΙ-Ethylacetat in der Menge von 250g und in einem Mischverhältnis von 1:3,15g Rizinolsäure-Ethylesterund 10g Stearinsäure eingefüllt. Die Mahldauer beträgt 32 Stunden. Es wird mit Toluol-Ethylacetatgemisch gewaschen und mit Aceton zweimal gespült. Das Produkt wird bei Raumtemperatur getrocknet.
Beispiel 3
In eine Mahltrommel von 5I werden 3500g Stahlkugeln 08mm, 300g durch chemische Reduktion erzeugtes Silberpulver mit einer Korngröße unter 3μιη, 150g Lackbenzin, 10g Stearinsäure und 10g organophiier Bentonit eingefüllt. Die Mahldauer beträgt 32 Stunden. Es wird mit Lackbenzin gewaschen und zweimal mit Aceton gespült. Die Trocknung erfolgt bei 400C.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Silberpigmente mit aktiver Oberfläche zur elektronischen Anwendung, gekennzeichnet dadurch, daß das Silberpulver in einer Suspension von organischem Lösemittel in Anwesenheit oberflächenaktiver Zuschlagstoffe und Fettsäuren bzw. deren Derivaten in einer Kugelmühle oder Perlenmühle gemahlen wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Mahlprozeß bei 2500C Temperatur in einem organischen Lösemittel mit einer Viskosität von höchstens 0,003 Pa in Anwesenheit von . flächenaktiven Zuschlagstoffen und Fettsäuren bzw. deren Derivaten in einer Kugelmühle erfolgt.
3. Verfahren nach einem der Punkte 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Lösemittel aromatische Lösemittel, vorteilhaft Benzol, Toluol oder Xylol, als Ester Ethylacetat, Methylacetat, Butylacetat, Petroleumfraktion, vorteilhafterweise Lackbenzin oder deren Gemisch verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß als oberflächenaktiver Stoff das Ammoniumsalz von ungesättigter Polycarbonsäure, Ester einer Carbonsäure von hohem Molekülgewicht, Stearinsäure, Leinölsäure, organophiler Bentonit bzw. deren Gemisch verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die oberflächenaktiven Stoffe in einer Menge von 2,5-12,5% auf das Silber bezogen in dem organischen Mahlmedium gelöst werden.
6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Mahlprozeß 28-40 Stunden lang durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Punkte 1-6, gekennzeichnet dadurch, daß das Massenverhältnis zwischen dem Silberpulver und dem Mahlmedium in einem Bereich zwischen 3:1 und 1:1 liegt.
8. Verfahren nach einem der Punkte 1-7, gekennzeichnet dadurch, daß das Massenverhältnis zwischen den Kugeln und dem Silberpulver in einem Bereich zwischen 15:1 und 5:1 liegt.
DD29213786A 1985-09-18 1986-07-03 Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen silberpigmenten mit aktiver oberflaeche zur elektronischen anwendung DD258954A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU352185A HU192359B (en) 1985-09-18 1985-09-18 Process for producing activated-surface laminar-structure silver pigment suitable for electronics purpose

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD258954A1 true DD258954A1 (de) 1988-08-10

Family

ID=10964375

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD29213786A DD258954A1 (de) 1985-09-18 1986-07-03 Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen silberpigmenten mit aktiver oberflaeche zur elektronischen anwendung

Country Status (3)

Country Link
DD (1) DD258954A1 (de)
HU (1) HU192359B (de)
SU (1) SU1637664A3 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0545568A1 (de) * 1991-11-29 1993-06-09 Dow Corning Corporation Härtbare Organosiloxanzusammensetzungen, die elektrisch leitfähige Materialien ergeben
WO1995015361A1 (en) * 1993-12-01 1995-06-08 Dahlia Ireland Limited Water dispersible metallic pigment

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2879613B1 (fr) * 2004-12-22 2007-01-26 Toyal Europ Sa Sa Composition de pigments metalliques
CN102794453B (zh) * 2012-09-03 2014-04-09 贵研铂业股份有限公司 一种超薄片状银粉的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0545568A1 (de) * 1991-11-29 1993-06-09 Dow Corning Corporation Härtbare Organosiloxanzusammensetzungen, die elektrisch leitfähige Materialien ergeben
WO1995015361A1 (en) * 1993-12-01 1995-06-08 Dahlia Ireland Limited Water dispersible metallic pigment

Also Published As

Publication number Publication date
SU1637664A3 (ru) 1991-03-23
HU192359B (en) 1987-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2148785C3 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger und Verfahren zu seiner Herstellung
DE69525753T2 (de) Leitfähige pulver und überzüge auf basis von zinnoxid
DE3712289A1 (de) Perlglanzpigmentzubereitungen
EP0106168A2 (de) Polymer-Granulat, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE2334542A1 (de) Korrosionsinhibierendes pigment und verfahren zur herstellung desselben
DE1278652B (de) UEberzugsmittel zur Herstellung gleitfaehiger UEberzuege
DE1289319B (de) UEberziehen von Zusatzstoffen fuer Kunststoffe mit Paraffin
DE3631635C2 (de)
DD258954A1 (de) Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen silberpigmenten mit aktiver oberflaeche zur elektronischen anwendung
DE2302228B2 (de) Verfahren zum Trocknen eines feinteiligen, geringfügig wasserlöslichen Feststoffes
DE2943651C2 (de) Verfahren zur Herstellung von mineralischen Füllstoffen durch Naßzerkleinerung
DE2000321C3 (de) Ferromagnetisches Material
DE1621851A1 (de) Verfahren zur elektrophoretischen Abscheidung von Schutzueberzuegen
EP3426735A1 (de) Verfahren zur herstellung einer tinte, tinte und deren verwendung
DE2330413A1 (de) Verfahren zur herstellung plaettchenfoermigem goldpulver
DE2015072B2 (de) Emailpulver fuer den elektrostatischen pulverauftrag und verfahren zu deren herstellung
DE2154108A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Goldpulver
DE2846577A1 (de) Verfahren zur herstellung von widerstandsmaterial und durch dieses verfahren hergestellte widerstandskoerper
WO1992009992A1 (de) Zusammensetzung aus elektrisch isolierenden polymeren und elektrisch leitfähigen füllstoffen
DE3929056A1 (de) Elektrisch leitfaehiges zinksulfid-pulver und verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung
DE2733853A1 (de) Verfahren zum bedrucken von vinylkunststoffen, druckfarbe zur durchfuehrung des erfindungsgemaessen verfahrens und damit bedruckte erzeugnisse
EP0846746A1 (de) Leuchtstoffzubereitung mit Hydroxycarbonsäure-Beschichtung
DD259000A1 (de) Verfahren zur herstellung von silberpulver
DE3635389A1 (de) Anstrichmasse zum aufbringen eines leitenden ueberzuges
JPS60243171A (ja) 銅系導電性塗料

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee