DD261352A1 - Saeurebestaendige glaeser fuer mikrooptische strukturierung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft optische Glaeser, die fuer die Erzeugung mikrooptischer Strukturen optimierte Glaseigenschaften aufweisen. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von gegen Hydrolyse und Saeureeinwirkung stabilisierter Glaeser, die durch einen Na/Ag-Ionenaustausch die Ausbildung ausgedehnter transparenter Bereiche erhoehter Brechzahl gestatten (x10%200 m; Dn0,05). Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Glaeser aus11,4 bis 30,0 Mol.-% Na2O 8,7 bis 26,4 Mol.-% MgO50,0 bis 70,8 Mol.-% SiO2zusammengesetzt sind.
Description
O bis 5,0 Mol-% ZrO2 und/oder O bis 5,0 Mol-% TiO2
enthalten
Hierzu 1 Seite Zeichnungen
Die Erfindung betrifft säurebeständige Gläser für die mikrooptische Strukturierung. Diese Gläser dienen als Basisgläser für die Erzeugung lateral strukturierter Brechzahlverteilungen in partiell maskierten Glasoberflächen. Derartig strukturierte optische Medien sind sowohl für den Einsatz in Baugruppen der abbildenden als auch der lichtleitenden Mikrooptik (Plane Mikrolinsen bzw. Koppel- und Verzweigerelemente für Lichtleiter-Glasfasersysteme) vorgesehen. Solche optischen Bauelemente besitzen ein breites Anwendungsfeld (optische Kopiergeräte, optische Buskoppler in elektronischen Rechnern bzw. in Steuer- und Regelkreisen, Kopplung und Verzweigung von lichtleitenden Glasfasern für die Informations- oder Energieübertragung im Fernsprechwesen bzw. in der medizinischen Diagnostik und Therapie).
Bisher wurden als Substratgläser zur Herstellung von mikrooptischen Strukturen durch Austausch von Ionen mit unterschiedlicher elektronischer PoIarisierbarkeit vorzugsweise kommerzielIe optische Gläser des Kron-Tpys bzw. Massengläser des Soda-Kalktyps eingesetzt (Glas BK 7: Jap. J.Appl. Phys.20 [1981] L 296, Optical Science vol.48 [1985] 71, IEEE J.Quant. Electron. QE-22 [1986] 892, Optics Letters 11 [1986] 100; Soda-Kalkglas: Appl.Phys.6 [1975] 223, Electron. Letters 14 [1978] 132, Appl.Phys.26 [1981] 61, Appl.Phys. Lett.45 [1984] 117, IEEE J. Quant. Electron. QE-22 [1986] 883, Appl.Phys. Lett.48
Derartige Glaszusammensetzungen sind für die Anforderungen des lonenaustausches zwecks Erzeugung lateral strukturierter Brechzahlverteilungen in Glasoberflächen nicht bzw. nur in ungenügendem Maße optimiert. Insbesondere weisen sie nur ein stark begrenztes lonenaustauschvermögen auf, d.h. mit diesen Gläsern sind nur kleine Brechzahländerungen Δη < 0,02 und kleine Austauschtiefen x10% <^ 200 μιη (x10%istxfürAn/nsUbstrat = 0,1) erreichbar. Die Voraussetzung für einen hinreichend tiefen Ionenaustausch ist eine entsprechend große Aikalibeweglichkeit im Substratglas, wofür die elektrische Leitfähigkeit σ ein experimentell leicht zugängliches Maß ist. Auf Grund der erforderlichen feinoptischen Bearbeitung der Gläser bzw. des notwendigen Ablösens von metallischenAufdampfmasken von den Glasoberflächen müssen optimierte Glaszusammensetzungen für den genannten Einsatz darüber hinaus eine hinreichende Hydrolyse- bzw. Säurebestimmung (HB bzw. SB) aufweisen.
In der Patentschrift DD-PS 285864 werden hydrolysebeständige Gläser mit einer hinreichenden Na+-Ionenbeweglichkeit als Basisgläserfür die Erzeugung von ausgedehnten Brechzahlgradienten vorgestellt. Wie jedoch anhand der Ausführungsbeispiele 1,2,3 und 8 dieser Schrift experimentell nachgewiesen werden kann, ist die zusätzlich zu fordernde Säurebeständigkeit dieser Gläser gering (s. Tab. 1; SB: m s> 10mg Eluat).
Tabelle 1: Gläser nach DD-PS 285864
| Glas | HBiS/ml-g-1 | Ig(o7ß 1 cm 1IsOOX | SB: m/mg |
| 1 | 0,10 | -4,82 | 103 |
| 2 | 0,57 | -4,50 | 112 |
| 3 | 2,0 | -5,24 | 78,2 |
| 8 | 130 | -4,45 | 95,2 |
In der Offenlegungsschrift DE-OS 2749683 werden Gläser beschrieben, die als „wichtigsten Bestandteil" für den Ionenaustausch (MgO + Li2O) enthalten und für einen Li/Na-Austausch im Tg-Bereich entwickelt wurden. Die dabei resultierenden Brechzahldifferenzen sindnurgering(An < 0,025). In dieser Schrift wird auch auf nachteilige Verfärbungen und Trübungen hingewiesen, die in vielen Gläsern bei einem Alkali/Silberaustausch (Glasbeizen) entstehen. Der Na/Ag-Austausch ist jedoch auf Grund des großen Unterschieds in den lonenpolarisierbarkeiten bzw. der minimalen Neigung zur Kristallisation und mechanischen Spannungen der am häufigsten angewendete lonenaustauschprozeß zur Erzeugung von mikrooptischen Strukturen in Gläsern.
Ziel der Erfindung ist es, dem Hersteller von mikrooptischen Bauelementen Gläser für die Strukturierung mittels Na/Ag-Austausch unter Verwendung von metallischen Aufdampfmasken zur Verfügung zu stellen. Diese Gläser sollen eine hinreichende Hydrolyse- und Säurebeständigkeit aufweisen und gleichzeitig die Ausbildung transparenter sowie tief ins Glasvolumen reichender Brechzahlprofile gestatten.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, geeignete Glaszusammensetzungen aufzufinden, die die Herstellung von Substratgläsern für die mikrooptische Strukturierung mittels Ionenaustausch gestatten. Diese Gläser sollen sowohl gegen Hydrolyse (H2O) als auch gegen Säureeinwirkung (HNO3) hinreichend stabil sein (HB: θ < 8ml g"1; SB: m < 10mg) und darüber hinaus durch einen Na/Ag-Austausch die Erzeugung von Brechzahlprofilen gestatten, die sich durch maximale Brechzahländerungen von Δη > 0,05 und Austauschtiefen von x10o/o > 200 μηι bei hinreichender Transparenz der ausgetauschten Glasbreiche auszeichnen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die beim Ionenaustausch im Kontakt mit Ag+-haltigen Salzschmelzen eingesetzten Gläser aus
11,4 bis 30,0 Mol-% Na2O 8,7 bis 26,4Mol-% MgO 50,0 bis 70,8 Mol-% SiO2
zusammengesetzt sind und durch einen Na/Ag-Ionenaustausch die Ausbildung transparenter Bereiche erhöhter Brechzahl gestatten. Es ist für die Erhöhung der Säurebeständigkeit vorteilhaft, wenn die Glassynthese zusätzlich noch
0 bis 5 Mol-% ZrO2 und/oder 0 bis 5 Mol-% TiO2
enthält.
Bei der Glassynthese kann der MgO-Gehalt bis zur Hälfte durch ZnO substituiert werden.
Überraschenderweise zeigen die hoch MgO-haltigen Alkalisilikatgläser die geforderte Kombination von hoher Säure- und Hydrolysebeständigkeit sowie hinreichender Al kali beweg I ichkeit als Voraussetzung für große Ag+-Diffusionstiefen bzw. bis weit ins Glasvolumen reichende Brechzahlprofile. Darüber hinaus weisen die Glasbereiche der erfindungsgemäßen Gläser, die dem Na/Ag-Austausch unterworfen wurden, eine hinreichende Transparenz auf.
In der Tabelle 2 sind in den Beispielen 1 bis 9 die erfindungsgemäßen Gläser wiedergegeben (chemische Zusammensetzung, Massendichtep, GlastransformationstemperaturTg, Hydrolysebeständigkeit HB, als Verbrauch θ an N/100HCL gemäß
TGL 14809, Säurebeständigkeit SB als Eluatm gemäß TGL 21 791 und dekadische Logarithmen der elektrischen Leitfähigkeit bei 3000C lga3oo°c bzw. bei Tg lgoTg). Die Gläser sind im Platintiegel bei 1 45O0C bis 1 5000C in blasenfreier Form erschmelzbar. Die Rohstoffkomponente MgO wird am zweckmäßigsten als basisches Magnesiumkarbonat (3MgCO3 · Mg(OH)2 · 4H2O) eingesetzt.
Fig. 1 belegt anhand von Brechzahlprofilen der Glasbeispiele 1 und 3 die durch «inen Na/Ag-Austausch (Temperatur/°C, Zeit/h, eingesetzte Salzschmelze/Mol-Anteile) in den erfindungsgemäßen Gläsernerreichten Brechzahländerungen (0,05 £ Δη < 0,15) und Austauschtiefen (200 < χΊ0% < 475μιη).
Tabelle 2: Angaben zu den erfindungsgemäßen Gläsern
| Glas | Chem. Zusammensetzung/Mol-% | MgO | SiO2 ZnO | g · cm"3 | Tg | HB θ/ml · g"1 | SB ! / m/mg \ | σ | N | Q-1Cm"1 j |
| Na2O | 20,0 | 60,0 — | 0C | n"1cm-1 | Tg | |||||
| 1 | 20,0 | 8,7 | 70,8 — | 2,52 | 1,79 | 2,62 | 300 °C | -3,0 | ||
| 2 | 20,5 | 17,5 | 61,5 — | 2,45 | 520 | 4,80 | 3,80 | -4,9 | ||
| 3 | 21,0 | 26,4 | 62,2 — | 2,51 | 490 | 1,90 | 1,70 | -2,9 | ||
| 4 | 11,4 | 10,0 | 60,0 10,0 | 2,51 | 515 | 0,47 | 2,00 | -4,7 | ||
| 5 | 20,0 | 2,70 | 1,43 | 5,62 | -2,9 | |||||
| 515 | -4,7 |
| Glas | Chem. Zusammensetzung/Mol-% Na2O MgO SiO2 ZnO | 20,0 20,0 10,0 20,0 | 60,0 60,0 60,0 50,0 | + 5,0ZrO2 + 5,0TiO2 + 5,0ZrO2 + 5,0ZrO2 | P | Tg | HB θ/ml g"1 | SB j m/mg | CJ | σ \ |
| 6. 7 8 9 | 20,0 20,0 30,0 30,0 | g · cm 3 | 0C | 1,18 0,35 5,04 2,82 | 1,04 2,40 3,03 | ü-1crrr1 3000C | . Tg | |||
| 2,66 2,49 2,64 2,70 | 585 565 490 525 | -4,7 -5,0 -3,85 -3,8 | -2,6 -2,9 -2,5 -2,2 | |||||||
Claims (3)
1. Säurebeständige Gläser für mikrooptische Strukturierung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
8,7 bis 26,4Mol-% MgO
50,ObISyCSMoI-0Zo SiO2
50,ObISyCSMoI-0Zo SiO2
zusammengesetzt sind und durch einen Na/Ag-Ionenaustausch die Ausbildung von transparenten Bereichen erhöhter Brechzahl auf einer ausgedehnten Tiefe gestatten. (Δη > 0,05, x10% ^ 200 μιτι)
2. Optische Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in ihrer Synthese der MgO-Gehalt bis zur Hälfte durch ZnO substituiert ist.
3. Optische Gläser nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie in der Synthese zusätzlich
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