DD261433A1

DD261433A1 - Verfahren zur charakterisierung viskoelastischer eigenschaften

Info

Publication number: DD261433A1
Application number: DD30298287A
Authority: DD
Inventors: Reinhard Kaermer; Heike Egetenmeier; Ernst-Otto Reher
Original assignee: Wolfen Filmfab Veb
Priority date: 1987-05-21
Filing date: 1987-05-21
Publication date: 1988-10-26

Abstract

Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen darin, ein Verfahren zu schaffen, das es ermoeglicht, viskoelastische Eigenschaften von Polymerloesungen mit Scheibenrheometern zu erfassen, wenn Verdunstungserscheinungen leichtfluechtiger Loesungsmittelkomponenten Druckmessungen an Fluessigkeitsoberflaechen erschweren. Erfindungsgemaess wird es dadurch geloest, dass man unmittelbar nach dem Einfuellen der Messsubstanz die gesamte Oberflaeche der in der ringspaltfoermigen Kammer befindlichen Messsubstanz mit einer eine geringere Dichte als die Messsubstanz aufweisende Sperrfluessigkeit bedeckt, anschliessend in bekannter Weise den Druck misst und aus den erhaltenen Druckwerten die viskoelastischen Eigenschaften bestimmt.

Description

Charakterisik des bekannten Standes der Technik

Es sind eine Vielzahl von Verfahren zur Bestimmung Theologischer Eigenschaften von Fluiden bekannt.

Eine große Gruppe von Meßverfahren beruht auf der Analyse von Strömungen, die durch die Bewegung eines Körpers innerhalb der zu untersuchenden Substanz induziert werden. Unterschieden werden dabei Verfahren, die auf der Messung der Steig- bzw. Fallgeschwindigkeit oder der Eindringtiefe von Prüfkörpern im Fluid oder auf der meßtechriischen Erfassung der Umströmung rotierender Körper basieren. Diese zuletzt genannten Meßverfahren ermöglichen sowohl die Bestimmung viskoser Eigenschaften von Fluiden auf der Basis der Messung des an dem Rotationskörper angreifenden Drehmomentes in Abhängigkeit von dessen Rotationsgeschwindigkeit als auch eine Ermittlung von viskoelastischen Fließeigenschaften durch Erfassung der in der Strömung auftretenden Zusatznormalspannungen.

Weiterhin sind Verfahren bekannt, die auf der Realisierung einer Scherströmung zwischen feststehenden und rotierenden Platten oder Kegeln und auf der Messung der auf diese Körper senkrecht zur Richtung der Strömungsgeschwindigkeit wirkenden Gesamtkraft beruhen. Diese Verfahren werden praktisch am häufigsten genutzt, weil mit ihnen die Erfassung der Schub- und Normalspannungen als Funktion der Schergeschwindigkeit über einen weiten Bereich möglich und der meßtechnische Aufwand relativ gering ist. Besonders bei Parallelplattenrheometern ist von Vorteil, daß die maximalen Schergeschwindigkeiten in einfacher Weise durch Veränderung des Plattenabstandes variiert werden können.

Ein unkompliziertes Meßverfahren wird im DD-WP 225215 beschrieben. Durch Messung von Druckunterschieden zwischen zwei konzentrisch angeordneten Kammern, die durch einen Spalt verbunden sind, der durch eine rotierende Scheibe und einer feststehenden horizontalen Platte begrenzt wird, ist eine einfache und leicht handhabbare Möglichkeit zum Nachweis viskoelastischer Fließeigenschaften gegeben.

Das Meßverfahren ist zwar für eine betriebliche Produktprüfung geeignet, gestattet aber nicht, physikalisch exakte Materialfunktionen der Viskoelastizitätzu ermitteln.

Im DD-WP 238271 ist ein Verfahren angegeben, bei dem aus dem radialen Druckunterschied Δρ_Μ zwischen dem Zentrum und dem äußeren Rand des Scheibenspaltes für verschiedene nacheinander in einem Bereich von 10~¹s~¹ bis 10³s~¹ einzustellende Werte der Schergeschwindigkeit die 1. Normalspannungsdifferenz ermittelt werden kann.

Die Meßwerte werden unter Benutzung der Abhängigkeit

Δρ = Δρ_Μ - Kp (wR)² von Trägheitseinflüssen korrigiert und auf eine Funktion der Form

approximiert. Nach einer grafischen oder rechnerischen Bestimmung des Exponenten η wird die Abhängigkeit der 1. Normalspannungsdifferenz S, von der Deformationsgeschwindigkeit D aus

Si = I η I I Δρ I und wR

D =

ermittelt.

Das Symbol ρ soll dabei die Dichte der zu untersuchenden Substanz darstellen, während K eine für das verwendete Rheometer spezifische und durch Eichmessungen zu ermittelnde Gerätekonstante darstellt.

Dabei bedeutet das Symbol w die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe, R der Scheibenradius und H die Größe des Scheibenspaltes. Mit dem angegebenen Meßverfahren ist eine einfache Methode für die Ermittlung der viskoelastischen

Materialfunktion 1. Normalspannungsdifferenz gegeben. Der Nachteil des Meßverfahrens besteht darin, daß es nicht für die Charakterisierung viskoelastischer Eigenschaften von Meßsubstanzen mit leichtflüchtigen Komponenten anwendbar ist, da die Lösungsmitteldämpfe die Druckmeßwerte verfälschen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, viskoelastische Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mit Hilfe eines einfachen Meßverfahrens zu untersuchen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es ermöglicht, viskoelastische Fließeigenschaften von Polymerlösungen mit Scheibenrheometem zu erfassen, wenn Verdunstungserscheinungen leichtflüchtiger Lösungsmittelkomponenten Druckmessungen an Flüssigkeitsoberflächen erschweren. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem ein Verfahren zur Charakterisierung viskoelastischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mittels Scheibenrheometer durch Messen des Druckes in einer ringspaltförmigen Kammer über der Meßsubstanzoberfläche unmittelbar nach dem Einfüllen der Meßsubstanz die gesamte Oberfläche der in der ringspaltförmigen Kammer befindlichen Meßsubstanz mit einer eine geringere Dichte als die Meßsubstanz aufweisende Sperrflüssigkeit bedeckt wird, anschließend wird in bekannter Weise der Druck gemessen und aus den erhaltenen Druckwerten die viskoelastischen Eigenschaften bestimmt. Mit diesem Verfahren können alle Polymerlösungen mit leichtflüchtigen Lösungsmittelkomponenten untersucht werden. So z. B. Celluloseacetatlösungen mit Hauptlösungsmittelbestandteil Methylenchlorid und Polyurethanlösungen in Dichlorethan. Die Sperrflüssigkeit darf mit der Meßsubstanz nicht mischbar sein und eine geringere Dichte als die Meßsubstanz aufweisen. Nur so kann sie eine Sperrschicht auf der Meßflüssigkeit bilden um die Verdunstungserscheinungen des Lösungsmittels, die Hautbildung auf der Meßsubstanz und die Beeinflussung des Druckes in der ringspaltförmigen Kammer zu unterbinden. Somit sind exakte und reproduzierbare Messungen des Druckes möglich.

Der Druck wird mittels üblicher Druckmeßeinrichtungen erfaßt. Man stellt die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe und den Spalt zwischen der feststehenden Platte und der rotierenden Scheibe so ein, daß die Werte für die Deformationsgeschwindigkeit am äußeren Rand der Scheibe in einem Bereich von 10"¹S"¹ bis 10³S"¹ liegen. Danach werden die radialen Druckunterschiede zwischen dem Zentrum und dem äußeren Rand des Spaltes zwischen feststehender Platte und rotierender Scheibe gemessen. Diese werden mit einem aus Trägheitseinflüssen resultierenden Druck, der abhängig ist von einer Gerätekonstanten, der Dichte der Meßsubstanz und der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe, zur Bestimmung der viskoelastischen Druckdifferenz verglichen. Aus der viskoelastischen Druckdifferenz wird die 1. Normalspannungsdifferenz ermittelt. Anhand dieser ermittelten 1. Normalspannungsdifferenz kann auf die viskoelastischen Eigenschaften der Meßsubstanz geschlossen werden.

Das Verfahren hat den Vorteil, auch für Polymerlösungen mit leichtflüchtigen Lösungsmittelkomponenten den exakten Nachweis viskoelastischer Fließeigenschaften zu ermöglichen, das auf der Erfassung von radialen Druckunterschieden bei der Strömung im Spalt zwischen feststehender und rotierender Scheibe basiert und sich durch leichte Handhabbarkeit auszeichnet. Die Erfindung ermöglicht damit, auch unter produktionsnahen Bedingungen für diese Substanzen umfangreiche rheologische Charakterisierungen in betriebliche Regime zur Produktionsüberwachung einzubeziehen.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden.

EineCelluloseacetatlösung mit Hauptlösungsmittelbestandteil Methylenchlorid wird in den Behälter eines Scheibenrheometers gegeben. In ein offenes Behältnis, das sich im Behälter befindet, wird Wasser, das als Sperrflüssigkeit fungiert, gefüllt.

Unmittelbar nach dieser Vorbereitung Wird das Scheibenrheometer druckdicht verschlossen. Dabei wird der an der Abdeckung des Behälters ringförmig angeordnete Verdrängungskörper in das offene Behältnis eingeführt. Dadurch wird die darin befindliche Sperrflüssigkeit verdrängt und fließt an der Behälterinnenwand abwärts und bildet auf der Celluloseacetatlösung eine Flüssigkeitsschicht, die als Sperrschicht fungiert. Anschließend erfolgt die Druckmessung.

Durch die Realisierung dieser Sperrschicht sind exakte und reproduzierbare Messungen des Druckes in der ringspaltförmigen Kammer ohne Wartezeichen möglich. Der Betrag des Druckes hängt nur von den Scherbedingungen der Strömung im Meßspalt ab und stellt damit ein Kriterium für das viskoelastische Fließverhalten der Celluloseacetatlösung dar.

Ohne die Realisierung dieser Sperrschicht treten starke Verdunstungserscheinungen des Methylenchlorids an der Flüssigkeitsoberfläche auf. Es kommt zu Hautbildungen und Beeinflussungen des Druckes in der ringspaltförmigen Kammer, die erst bei Einstellung eines Gleichgewichtszustandes kompensiert werden können, woraus notwendige Wartezeiten resultieren, die mehrere Stunden betragen.

Claims

Verfahren zur Charakterisierung viskoelastischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mittels Scheibenrheometer durch Messen des Druckes in einer ringspaltförmigen Kammer über der Meßsubstanzoberfläche, gekennzeichnet dadurch, daß man unmittelbar nach dem Einfüllen der Meßsubstanz die gesamte Oberfläche der in der ringspaltförmigen Kammer befindlichen Meßsubstanz mit einer eine geringere Dichte als die Meßsubstanz aufweisende Sperrflüssigkeit bedeckt, anschließend in bekannter Weise den Druck mißt und aus den erhaltenen Druckwerten die viskoelastischen Eigenschaften bestimmt.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Charakterisierung viskoelastischer Eigenschaften. Sie bezieht sich auf die Gebiete der Technik, in denen Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer Fließeigenschaften charakterisiert werden müssen, z. B. Fluide, die als Ausgangs- und Zwischenprodukte bei der Verarbeitung in Spinn-, Beschichtungs- und anderen Formgebungsprozessen der stoffwandelnden Industrie eingesetzt werden.