DD261843A1 - Substratspezifische enzymelektrode - Google Patents

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DD261843A1
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DD
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enzyme
electrode
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enzymes
specific enzyme
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DD30372887A
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Rainer Hintsche
Frieder Scheller
Guenter Heinrich
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Akad Wissenschaften Ddr
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine substratspezifische Enzymelektrode zur Bestimmung von Substanzen in Loesung und ist fuer den Einsatz in der analytischen Chemie, in der medizinischen Diagnostik und der Biotechnologie geeignet. Die bekannten Enzymelektroden bestehen aus einem Festkoerper (z. B. Kohle) mit einem kovalent oder adsorptiv gebundenen Enzym auf der Oberflaeche. Das Ziel der Erfindung besteht darin, in der katalytisch aktiven Schicht auf der Festkoerperoberflaeche in enger raeumlicher Nachbarschaft zwei Enzyme funktionell miteinander zu koppeln. Die Merkmale der Erfindung bestehen in der Koimmobilisation mehrerer Enzyme auf der Elektrodenoberflaeche, wobei ein Produkt oder ein Nebenprodukt der in einer Kettenreaktion oder in einem Zyklus arbeitenden Enzyme die amperometrische Messgroesse proportional dem zu messenden Stoff liefert. Erfindungsgemaess wird eine Verstaerkung und Einstellbarkeit des Messsignals durch geeignete Wahl der Enzymaktivitaeten und eine Rueckkopplung, sowie durch Variation der Konzentration der Kosubstrate oder Kofaktoren erreicht.

Description

Anwendungsbeispiel der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine substratspezifische Enzymelektrode zur Bestimmung von Substanzen in Lösung mit Hilfe funktionell gekoppelter Enzyme und kann in der analytischen Chemie, der medizinischen Diagnostik und der Biotechnologie angewendet werden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zur Substratbestimmung sind Festkörperelektroden mit einem immobilisierten Enzym auf der Oberfläche bekannt. Das Enzym wird entweder kovalent gebunden (Anal. Chim. Acta 142 [1982] 277,158 [1984] 137; Anal. Chem. 48 [1976] 1 679, 52 [1980] 1198, 53 [1981] 2090, 54 [1982] 1 098, 56 [1984] 667) oder adsorbiert (Bioeiectrochem. Bioenerg. 12 [1984] 297,13 [1984] 163; Anal. Chim. Acta 169 [1985] 237; Agric. Biol. Chem. 48 [1984] 1 969; J. Electroanal. Chem. 48 [1984] 289). Diese Elektroden werden auf der Basis von Glucoseoxidase zur Glucosebestimmung genutzt. In einigen Ausführungen sind die zur enzymatischen Reaktion notwendigen Elektronendonatoren der Meßlösung zugesetzt oder in der katalytischen Schicht fixiert. Bei allen bekannten Lösungen ist nur ein Enzym an der Elektrode immobilisiert. Dadurch sind diese Elektroden auf die direkte, einstufige Umwandlung der zu messenden Substanzen bei gleichzeitiger Entstehung elektrodenaktiver Verbindungen beschränkt. Weiterhin besteht dadurch der Nachteil, daß für Enzymmembranen eingeführte Verfahren, wie Substratverstärkung, Kofaktorrecycling, Kompetition und Interferenz nicht angewendet werden können.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist eine Multienzymelektrode, die durch Eliminierung von Transportvorgängen eine verbesserte und einstellbare Empfindlichkeit für Substanzen in Lösung erreicht.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine substratspezifische Enzymelektrode zu entwickeln, die die Vorteile optimaler Transportbedingungen für die Reaktionsprodukte in der oberflächennahen katalytischen Schicht und zur Elektrode zu nutzen gestattet.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß auf einer Elektrodenoberfläche zwei oder mehr Enzyme koimmobilisiert sind, wobei die Enzyme in einer Reaktionsfolge oder in einem Reaktionszyklus miteinander gekoppelt sind. Zur Langzeitstabilisierung der katalytischen Enzymschicht ist diese mit bekannten semipermeablen Membranen aus synthetischen oder natürlichen Materialien abgedeckt. Die festen Elektroden bestehen entweder aus nichtporöser Kohle oder anisotropem bzw. isotropem Graphit.
Mit der erfindungsgemäßen Elektrode wird diezu messenae Substanz von einem Enzym in bekannter Weise umgewandelt. Das entstehende Produkt oder ein Nebenprodukt dienen als Substrat für ein zweites Enzym. Dessen Produkte oder Koprodukte initiieren beliebige weitere Enzyme oder bewirken eine Rückkopplung mit dem ersten oder einem anderen Enzym z.B. in Form eines Recycling mit oder ohne Substratamplifizierung. Erfindungsgemäß schränkt die räumliche Anordnung mehrerer nahestehender oder sich berührender Enzym moleküle direkt auf der Elektrodenoberfläche die Transporti imitierungen zwischen den Enzymen weitgehend ein.
Erfindungsgemäß läßt sich die Menge der in der gekoppelten Enzym reaktion entstehenden und als Meßgröße dienenden elektrodenaktiven Moleküle mittels Konzentrationsvariation von reaktionsabhängigen Kosubstraten oder Hilfsstoffen beeinflussen. In Bezug auf gleiche Analytkonzentrationen werden so Meßsignale unterschiedlicher Intensität erzeugt. Nach bekannten elektrochemischen Prinzipien wird die Zu- oder die Abnahme der elektrodenaktiven Verbindungen als quantitatives Maß für den zu messenden Analyt genutzt, nachdem die erfindungsgemäße Elektrode in die Meßlösung mit den Hilfssubstanzen eingebracht und bei einem definierten Potential polarisiert wurde. Der Analyt wird in die Meßlösung injiziert und die Stromänderung mit Hilfe von Eichlösungen der gesuchten Konzentration zugeordnet.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Enzymelektrode bestehen darin, daß die Enzymkopplung direkt auf der Elektrodenoberfläche die Empfindlichkeit durch den Wegfall von Diffusionsprozessen erhöht und die Möglichkeit einer chemischen Beeinflussung der enzymatischen Reaktionsschritte in Bezug auf das Meßsignal bietet. Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1:
Elektrodenpräparation
Die polierte Fläche einer seitlich isolierten Elektrode aus nichtporöser Kohle oder Graphit wird 10 min bei 297 K in 0,5 ml einer Lösung von 10U Glucoseoxidase und 200 U Lactoperoxidase in Natriumacetatpuffer (pH 5,5,0,1 mol/l) getaucht und anschließend lOmin.in Pufferlösung gewaschen.
Die so hergestellte Enzymelektrode wird in eine elektrochemische Meßzelle mit Platingegenelektrode eingebaut.
Meßvorgang
In die Meßzelle werden 5 ml einer Lösung,bestehend aus Natriumacetatpuffer (pH 5,5,0,1 mol/l) und 20pmol/l Hydrochinon gegeben. Nach Polarisation der Arbeitselektrode auf +100 mV mit Hilfe eines rechnergestützten elektrochemischen Meßsystems ECM 700 werden 100 μΙ einer auf Glucose zu untersuchenden Lösung in die Meßzelle injiziert. Nach Eichung des Meßsignale mit Glucosestandardlösungen kann die Glucosekonzentration der Meßprobe aus der sich einstellenden Benzochinonkonzentration an der Enzymelektrode bestimmt werden. Durch Vorlage anderer Hydrochninonkonzentrationen (z. B. 5 μηιοΙ/Ι oder 300μιτιοΙ/Ι) kann das Meßsignal verkleinert bzw. vergrößert werden.
Beispiel 2:
Eine polierte Elektrode aus anisotropem oder isotropem pyroiytischen Graphit wird 10 min in eine Lösung aus 2OU Glucoseoxidase und 180U Meerrettich-Peroxidase in Natriumacetatpuffer (pH 5,5,0,1 mol/l) getaucht danach 10min in Pufferlösung gewaschen und analog Beispiel 1 zur Glucosebestimmung verwendet. Zur Langzeitstabilisierung wird vor der ersten Verwendung eine semipermeable Celluloseacetatmembran straff über die Enzymelektrode gespannt.
Beispiel 3:
Eine entsprechend dem Beispiel 1 hergestellte Enzymelektrode wird mit einem 20 μηη dicken Film wäßriger Alginatlösung versehen und nach 2h Härtung in 5%iger Calciumchloridlösung analog Beispiel 1 in die Meßlösung eingebracht. Nach Polarisation der Enzymelektrode auf+400 mV kann die Abnahme der aktuellen Hydrochinonlösung in der katalytisch aktiven Schicht nach Injektion der auf Glucose zu untersuchenden Lösung bestimmt und mit Hilfe von Glucosestandardlösungen geeicht werden. Die Variation der vorgelegten Hydrochinonkonzentrationen ist ebenso wie in Beispiel 1 möglich.

Claims (4)

1. Substratspezifische Enzymelektrode, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer festen Elektrode aus Kohlematerialien zwei oder mehr Enzyme koimmobilisiert sind und ggf. die Enzymschicht mit semipermeablen Membranen aus natürlichen oder künstlichen Materialien abgedeckt ist.
2. Substratspezifische Enzymelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Elektroden aus nichtporöser Kohle oder isotropem Graphit bestehen.
3. Substratspezifische Enzymelektrode nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die immobilisierten Enzyme in einer Reaktionsfolge oder in einem Reaktionszyklus miteinander gekoppelt sind.
4. Substratspezifische Enzymelektrode nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von reaktionsabhängigen Kosubstraten oder Hilfsstoffen zur Einstellung der Größe des elektrischen Meßsignals variiert wird.
DD30372887A 1987-06-12 1987-06-12 Substratspezifische enzymelektrode DD261843A1 (de)

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