DD264028A1 - Verfahren zur beurteilung der eignung von aluminium-titan-bor-legierungen als kornfeinungsmittel - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Titan-Bor-Legierungen als Kornfeinungsmittel, die zu Aluminium- oder Aluminiumlegierungsschmelzen fuer Gusszwecke zugesetzt werden, um die Ausbildung von feinkoernigen Kristallen in den Gussstuecken zu foerdern. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass von der zu beurteilenden Legierung ein metallografischer Schliff angefertigt wird, dieser anschliessend soweit angeaetzt wird, dass durch eine nachfolgende Ultraschallbehandlung die lose an der Al3-Ti-Phase haftenden Titanboride entfernt und die verbleibenden TiB2-Partikel mit Hilfe der neutroneninduzierten Autoradiographie bestimmt werden. Dadurch wird erreicht, dass die fuer die Kornfeinung wichtigen Titanboride vollstaendig erfasst, d. h. einerseits das Wegpolieren dieser Boride bei der Schliffherstellung beruecksichtigt und andererseits die fuer die Keimbildung wichtige Stabilisierung der Al3-Ti-Phase durch Belegung mit TiB2-Partikeln erfasst wird.
Description
Verfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Titan-Bor-Legierungen als.Kornfeinungsmittel
Sie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung von Kornfeinungslegierungen des Type Aluminium-Titan-Bor, die zu Aluminium- oder Aluminiumlegierungssohmelzen für Gußzweoke zugesetzt werden, um die Ausbildung von feinkörnigen Kristallen in den Gußstücken zu fördern.
Es ist allgemein bekannt, daß Kornfeinungslegierungen des Typs Aluminium-Titan-Bor zu Aluminium- oder Aluminiumlegierungssohmelzen zur Ausbildung eines feinkörnigen GefUges zugesetzt werden (DE-OS 23 07 250). An diese A1-Ti-B-Vorlegierungen werden neben einem definierten Gehalt an Legierungselementen und Verunreinigungen bestimmte Forderungen an Größe, Form und Verteilung der für die Kornfeinung verantwortlichen Phasen TiBg und Al-jTl gestellt. Für die Beurteilung der Eignung von Al-Ti-B-Vorlegierungen als Kornfeinungsmittel sind verschiedene Verfahren bekannt:
So erfolgt die Beurteilung der Vorlegierungsqualität durch Anfertigung eines metallografj.sohen Sohliffbildes und dessen liohtmikroskopisohe Auswertung (Praktische Metallographie 24(1987)3, S. 99-104). Der Naohteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß bei der Herstellung des metallografisohen Schliffes feine, für die Kornfeinung bedeutsame TiB2-Partikel wegpoliert werden, Darüberhinaus wird die für die Keimbildung
4 0
wiohtige Belegung der AloTi-Phase mit TiBp-Partikeln verfälscht wiedergegeben, da liohtmlkroskopisoh eine Unteraοheidung zwisohen den für die Stabilisierung der Al-Ti-Phase notwendigen Titanboriden und nur lose angelagerten TiBg-Partikeln nioht möglioh ist. Weiterhin neigen die TiBp-Partikel zur Agglomerierung, so daß eine exakte Größenbestimmung des einzelnen TiBg-Partikels liohtraikroskopisoh nioht möglioh ist.
Der Einsatz moderner, aber aufwendiger metallphysikalisoher Untersuohungsmethoden wie Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie zur Charakterisierung der Kornfeinungslegierungen erhöht zwar den Aussagewert im Detail, bringt aber keine generelle Lösung des Problems, da wie bei der liohtmikroskopisohen Auswertung die Anfertigung eines Sohliffes erforderlich ist. Die dadurch bedingten Naohteile wie das Wegpolieren von feinen TiBp-Partikeln und die fehlerhafte Angabe der Belegung der Aiyri-Phase mit TiBg-Partikeln bleiben bestehen. Schließlich ist es auoh üblich die Vorlegierungsqualität mit Hilfe einer Spozialkokille zu beurteilen (Spezifikation der Pa. NV Kaweoki-Billiton Metallindustrie Arnhem, Niederlande). Dazu wird die Vorlegierung in die Sohmelze eingebracht und ein Makrosohliff des korngefeinten Aluminiums angefertigt. Dabei ist nachteilig, ,,daß die Qualität der Vorlegierung nur indirekt über den erzielten Kornfeinungseffekt in der fertigen Sohmelze in grober Annäherung bestimmt werden kann. Korrekturen Bind mit einer derartigen Verfahrensweise erst naoh der ersten Schmelzoharge möglioh.
Ziel der Erfindung ist ein einfaohes, direktes und exaktes Verfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Titan-Bor-Legierungen als Kornfeinungsmittel.
Ausgehend von den dargelegten Mängeln der bekannten teohnisohen Lösungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde ein Verfahren bereitzustellen, das die für die Kornfeinung wichtigen Titanboride vollständig erfaßt, d.h. einerseits das Wegpolieren dieser Boride bei der Sohliffherstellung berüoksiohtigt und andererseits die für die Keimbildung wichtige Stabilisierung der Al-Ti-Phase duroh Belegung mit TiBg-Partikeln erfaßt.
Erfindungegemäß wird die Aufgabe daduroh gelöst, daß von der zu beurteilenden Legierung ein metailografisoher Schliff angefertigt, dieser anschließend soweit angeätzt wird, daß duroh eine nachfolgende Ultrasohallbehandlung die lose an der AloTi-Phase haftenden Titanboride entfernt und die verbleibenden TiBp-Partikel mit Hilfe der neutroneninduzierten Autoradlographie (NIAR) bestimmt werden.
Dar Anätzvorgang wird dabei so geführt, daß nioht nur der Bereich um die grobe Phase Al~Ti verstärkt im Vergleioh zur übrigen Matrix angegriffen wird und daduroh die Möglichkeit der Entfernung lose anhaftender Titanboride möglich ist, sondern auoh ein lelohtes Unterätzen der Al^Ti-Platten- oder Blöokohen eintritt. Oadurch werden die tatsächlich anhaftenden Titanboride und nioht die unterhalb der Al^Ti-Platten in der Aluminiummatrix liegenden erfaßt. Die nioht zu vermeidende Herauölösung feiner Titanboride aus der Matrix während der Sohliffpräparation wird duroh die Tiefenwirkung der neutroneninduzierten Autorar'iographie kompensiert.
2<S4028
Die entsprechend der angewandten Ätz- und Ultrasohallbedingungen in bestimmter Größe und Menge herausgelösten Titanboride sammeln sioh im Ultrasohallbad, werden erfaßt und bei der Qualitätseinsohätzung der Vorlegierung berüoksiohtigt. Dazu werden die separierten Titanboride auf ein geeignetes Trägermaterial aufgebracht und bildanalytisoh, röntgenografisoh oder auf andere Art und Weise untersuoht.
Der präparierte Sohliff wird nun in innigem Kontakt mit einem Festkörperspurdetektor (FSD) gebracht und einem thermlsohen Neutronenfeld ausgesetzt.
Das im natürlichen Isotopengemisoh von Bor enthaltene Isotop
B unterliegt dabei einer Kernreaktion in deren Folge je
ein U -Teilohen und ein Li-Atom entstehen, die in der Lage sind aus dem Sohliff in den Festkörperspurdetektor einzudringen und dort ein latentes Bild der Borverteilung zu speichern. Diese energiereiohen Teilohen sind die notwendige Voraussetzung zur Analyse der Menge und Verteilung der Boride mittels neutroneninduzierter Autoradiographie. Der Einfang-
10 querschnitt von B für thermische Neutronen unterscheidet sioh um 3...4 Größenordnungen von allen anderen, für Kornfeinungslegierungen technisch relevanten Elementen.
Der Umstand, daß Bor in Aluminium praktisch nioht gelöst wird, sondern nahezu aussohließlioh gebunden in Form von TiBp-Partikeln vorliegt, ist die hinreichende Voraussetzung für den Einsatz der neutroneninduzierten Autoradiographie. Das latent im Festkörperapurdetektor registrierte Bild der Borverteilung läßt sioh durch geeignete Ätzmethoden liohtmikroskopisoh sichtbar machen. Die einzelnen Spuren weisen Durchmesser von 2...3 um auf und sind Repräsentanten der Boratome» Wesentlich ist weiterhin, daß die emittierten Teilohen eine endliche Reichweite von mehreren μΐη im Aluminium aufweisen. Daduroh ist es möglioh, Boride die im Probenvolumen, d.h. dicht unterhalb der Sohliffebene liegen, zu erfassen.
U i 0 2
Die Wiedersplegelung der Bor- und damit der TiBg-Verteilung auf dem Festkörperspurdetektor naoh der Ätz- und Ultraschallbehandlung der Probe ist ein Indikator für die Anzahl und Verteilung der tatsäohlloh stabilisierend auf die Al~Ti-Phase wirkenden Boride im Kornfeinungsprozeß und damit der zu erwartenden Kornfeinung.
Die Erfindung wird an nachstehendem Ausfuhrungsbeispiel näher erläutert:
Eine A1TÜ5B1-Legierung wird auf SiC-Papier der Körnung NO 360 bis NO 600 naßgesohliffen und anschließend mit Hilfe eines Poliergerätes oa. 40 ... 60 Minuten vor- und fertigpoliert, so daß der Sohliff weitestgehend kratzerfrei ist. Danaoh erfolgt das Anätzen des fertig präparierten Sohliffes mit Flußsäure 6,5 Minuten bei Raumtemperatur. Naoh jeweils 30 Sekunden wird der Anätzungsgrad der Probe mittels Stereomikroskop überprüft. Naoh dem Anätzen wird der Sohliff 10 Minuten in einem Ultrasohallbad mit Alkohol behandelt. Zur Separierung der herausgelösten Titanboride wird anschließend die Alkohollösung weitestgehend verdampft.
Die so erhaltenen Partikel stehen damit anderen konventionellen Analyseverfahren zur Verfügung.
Duroh Aufbringen auf geeignetes Trägermaterial können bildanalytisch Größenverteilungsfunktionen bestimmt werden. Weiterhin sind röntgenographisohe und transmissionselektronenmikroskopisohe Untersuchungen zur Ermittlung άβτ chemischen Konsistenz und/oder der Teilohenmorphologie möglich.
Nach der Ultraschallbehandlung wird der raetallografisoh präparierte Schliff mit einem Pestkörperspurdetektor (FSD) belegt. Um einen möglichst innigen Kontakt zwischen Sohliff und Festkörperspurdetektor zu garantieren, werden diese während der Bestrahlung duroh eine leicht handhabbare Halterung zusammengepreßt. Entsprechend der Kernreaktion ' B(n,«5)'Li wird im Festkörperspurdetektor das latente Bild der Borverteilung aufgezeichnet.
Die notwendigen Fluenzen sind vom Borgehalt abhängig und werden über die Bestrahlungszeit geregelt. Für die hohen Borgehalte in Al-Ti-B-Legierungen sind geringe Fluenzen und damit kurze Bestrahlungszeiten einzustellen.
Zur Analyse der Legierung A1T15B1 wurde das Sohllff-Festkörperspurdetektor-Paket eine Minute einer Flußdiohte von
9 —2 —1 7,5x10 nora s ausgesetzt. Das entspricht einer Fluenz
11 —P von 4,5x10 nom .
Zur Sichtbarmachung der Kernspuren und damit der Borverteilung wird die als Festkörperspurdetektor eingesetzte Aoetylzellulosefolle mit einer Lösung aus 150 ml HgO, 46,5 g KOH und 3 g KMnO^ 25 Minuten bei einer Temperatur von 5O0C geätzt.
Sie weitere Auswertung erfolgt visuell unter Einsatz eines Lichtmikroekops. Dazu werden einander entsprechende Ausnohnltte von Gefüge und Festkörperspurdetektor vergliohen.
Die Diohte der Kernspuren oder der Kernspuranhäufungen auf dem Festkörperspurdetektor in Bereiohen, die mit der Position de*· Al~Ti-Phase im Gefüge identisch sind, ist letztlioh ein Maß für die Belegung dieser Phase mit TiBg-Partikeln und der zu erwartenden Kornfeinung.
Die erfindungsgemäß ermittelten Daten
Korngröße Spurdichte
200 um 70...100 Spuren/Al-Ti
400 um 7... 10 Spuren/AloTi
zeigen, daß die Spurdichte im Bereioh der Al-,Tl~Phase sowohl die Belegung mit Boriden widerspiegelt als auoh den daraus resultierenden Effekt auf die Kornfeinung sehr empfindlich nachweist.
Die Verringerung der mittleren Korngröße von 400 auf 200 μΐη wird duroh eine Erhöhung der Spuranznhl je AloTi-Aussohsidung von 7...10 auf 70...100 dokumentiert.
Der Vorteil der erfindungS£Qtnäßön Lösung besteht einerseits darin, daß das Wegpolieren feiner, für die Κο.τη-feinung bedeuteter TiBg-Partikel durch die endliohe Reichweite der emittierten Teilchen im Aluminium kompensiert wird, da auoh unterhalb der Sohliffebene liegende TiBg-Partikel erfaßt werden und andererseits eine klare Trennung zwischen den für die Stabilisierung der Al~Ti-Phase notwendigen Titanboriden und nur lose angelagerten möglioh ist.
Claims (2)
- PatentanspruchVerfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Tltan-Bor-L&gierungen als Kornfeinungsmittel, daduroh gekennzeiohnet,daß von der zu beurteilenden Legierung ein metallografleoher Sohlif angefertigt, dieser anschließend soweit angeätzt wird, daß duroh eine naohfolgende Ultraschallbehandlung die ijse an der Al^Ti-Phase haftenden Titanboride entfernt und die verbleibenden TiBg-Partikel mit Hilfe der neutroneninduzierten Autoradiographie bestimmt werden.
- 2. Verfahren naoh Anspruch 1, daduroh gekennzeiohnet,daß die separierten Titanboride auf geeignetes Trägermaterial aufgebracht und bildanalytisoh, röntgenograflsoh oder auf andere Art untersuoht werden.
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2314731A4 (de) * | 2010-02-05 | 2013-08-28 | Sun Xing Chemical & Metallurg Materials Shenzhen Co Ltd | Verfahren zur steuerung von variationen einer al-ti-b-legierungs-granverfeinerungskapazität durch steuerung des kompressionsverhältnisses |
| CN109518040A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-03-26 | 上海交通大学 | 利用超声处理连续制备Al-Ti-B晶粒细化剂的方法 |
| CN110195168A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-09-03 | 东北大学 | 一种铝-钛-硼细化剂板带的制备工艺 |
| CN111004949A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-14 | 广东凤铝铝业有限公司 | 一种铝合金铸造方法 |
-
1987
- 1987-08-12 DD DD30594887A patent/DD264028A1/de not_active IP Right Cessation
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