DD265329A1 - Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko - Google Patents

Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko Download PDF

Info

Publication number
DD265329A1
DD265329A1 DD30751087A DD30751087A DD265329A1 DD 265329 A1 DD265329 A1 DD 265329A1 DD 30751087 A DD30751087 A DD 30751087A DD 30751087 A DD30751087 A DD 30751087A DD 265329 A1 DD265329 A1 DD 265329A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
prothrombin complex
complex concentrates
concentrates
deae
heparin
Prior art date
Application number
DD30751087A
Other languages
English (en)
Inventor
Guenter Dornheim
Gottfried Toepfer
Original Assignee
Inst Blutspende U Transfusions
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Blutspende U Transfusions filed Critical Inst Blutspende U Transfusions
Priority to DD30751087A priority Critical patent/DD265329A1/de
Publication of DD265329A1 publication Critical patent/DD265329A1/de

Links

Landscapes

  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Abstract

Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Herstellung von Prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischem Risiko. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Prothrombinkomplexkonzentraten, bei dessen Anwendung in der Therapie von angeborenen und erworbenen Mangelzustaenden der Faktoren II, IX und X das Risiko thromboembolischer Komplikationen und anderer unerwuenschter Nebenwirkungen verringert wird. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe durch den Einsatz von granulierten organischen Ionenaustauschern mit Korngroessen im Bereich zwischen 100 und 500 m geloest. In den erfindungsgemaess hergestellten Prothrombinkomplexkonzentraten sind mittels der Bestimmung der nicht aktivierten partiellen Thromboplastinzeit (NAPTT), der Thrombinfreisetzungsrate (TGt50) sowie der FEIB-Aktivitaet aktivierte Gerinnungsfaktoren bzw. Reaktionsprodukte derselben nur in sehr geringer Menge nachweisbar, wobei festgelegte Grenzwerte fuer das thrombogene Potential deutlich unterschritten werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Konzentrates der Gerinnungsfaktoren II, VII, IX und X (Prothrombinkomplex) mit verminderter Thromhogenität zur Erhöhung der Sicherheit bei der Therapie von angeborenen oder erworbenen Mangelzuständen dieser Gerinnungsfaktoren.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Prothrombinkomplexkonzontrate (PKK), die aus Humanzitratplasma oder zitrathaltigen Humanplasmafraktionen durch Adsorption an DEAE-Zellulose, DEAE-Sephadex A-50 (Heystek, J., Brummelhuis, H. G. J., Krijnen, H. W.: Contributions to the optimal use of human bloo .!. II. The large scale preparation of prothrombin complex. Vox Sang. 25 [1973] 113-123, Suomela, G., MyIIyIa, G., Raaska, E.: Preparation and propeties of a therapeutic factor IX concentrate. Vox Sang. 33 (1977) 37-51) oder Aluminumhydroxid (Barrocliffe, T. W., et al: Small scale preparation and clinical use of factor IX prothrombin complex. Vox Sang. 2511973] 426-441) sowie aus zitratf reiem Humanplasma durch Adsorption an tri-Calciumphosphat (Soulier, J. P., et al: Fractions coagulantes contenant les facteurs de coagulation adsorbables par le phosphate tricalcique. Press, mod. 72 (196411223) hergestellt werden, enthalten in unterschiedlicher Menge aktivierte Gerinnungsfaktoren. Die aktivierten Gerinnungsfaktoren u.a. IXa1Xa, Xl a, VII a oder Reaktionsprodukte aktivierter Gerinnungsfaktoren, z. B. mit Phospholipiden, sind sehr wahrscheinlich die Ursache gefährlicher Nebenwirkungen wie arterieller Thrombosen, venöser Thromboembolien und einer disseminierten intravasalen Gerinnung (DlC), die das therapeutische Risiko der Präparate entscheidend belasten. Die Thiombogenität der PKK kann nach Prowse et al. (In vitro thrombogenicity tests of factor IX concentrates. A survey of available assays. Thromb. Haemost. 42 (1979) 1355-1367) aufgrund der Ergebnisse von 3 Untersuchungsverfahren (NAPTT-Test nach Kingdon, TGi60-ZeIt nach Sas, FEIB-Aktivität nach Elsinger) beurteilt werden. Daneben sind verschiedene Modelle dar in vivo Charakterisierung thrombogen wirkender Bestandteile der PKK bekannt (Wessler, S.: Biologie assay of a thrombosis inducing activity in human serum. J. appl. Physiol. 14(1959)943-946; Williams, A. R.: A non stasis modell for the detection of factor IX concentrate thrombogenicity. VII th Congress on Thrombosis and Haemostasis, London 15-20 July 1979, Thromb. Haemost. 4211979] 199).
Die in vivo mit den Stase- und Nonstase-Modellen ermittei 9 Thrombogenität korreliert mit den Ergebnissen der Bestimmung von NAPTT und TGim (Prowse, C. V., Williams, A. E.: A comparison of the in vitro and in vivo thrombogenic activity of factor IX concentrates using stasis (Wessler] and non-stasis rabbit models. Thromb. Haemost. 44 (1980] 81-86). Danach sind Prothrombinkomplexkonzentrate mit einer TGieo von mindestens 10 min und einer nicht aktivierten partiellen Thromboplastinzeit von 150s (NAPTTR = 0,60-0,75) für einen therapeutischen Einsatz geeignet. Dabei steht NAPTTR für den Quotienten der Gorinnungszeit mit und ohne Zusatz von Prothrombinkomplexkonzontrat.
Zur Verringerung der Thrombogenität von PKK wurde vom International Com it tee on Thrombosis and Haemostasis (Menache, P., Roberts, H. R.: Summary report and recommendations of the task force members and consultants. Thromb. et Diath. haemorrhag. 33 [1975] 675) wird ein Zusatz von 5-10IE Heparin/ml Anwendungsvolumen vorgeschlagen. Da die durch Adsorption des Prothrombinkomplexes an DEAE-Zellulose oder DEAE-Sephadex A-50 hergestellten PKK im Gegensatz zu den durch Adsorption an tri-Calciumphosphat oder Aluminiumhydroxid isolierten kein Antithrombin III (AT III) enthalten, fehlt mit diesem Protein der Cofaktor der katalytischen Heparinwirkung bei der Inaktivierung der Serinproteinasen XIIa, XIa, Xa, IXa, Plasmin und Kallikrein. Deshalb wird auch die Bedeutung eines Zusatz von Heparin nicht einheitlich beurteilt. Nach Soulier (In: Hämophilie, II. Symposium Potsdam, 15.-17.9.1977, S. 175-189) soll Heparin in Prothrombinkomplexkonzentraten, die kein ATIII enthalten, zu einer Stabilisierung des Prothrombinkomplexes führen.
Nach H.S. Kingdon et al. (Potentially thrombogenic mate'ials in factor IX concentrates. Thromb. et Diath. haemorrhag. 3311975) 617-631) ist die Wirkung von Heparin auf die Thrombogenität in vivo (Stase-Modell nach Wessler) ausgeprägter als in vitro. Thrombogene Nebenwirkungen konnten jedoch durch einen Zusatz von Heparin lediglich abgeschwächt und nicht verhindert werden.
Nach C. v\ Prowse et al. (In vitro thrombogenicity tests of factor IX. Effects of phospholipids and heparin. Thromb. Haemost. 42 11979] 1368-1377) ist die Verringerung der Thrombogenität durch Heparin in vitro nur zu erwarten, wenn die Konzentrate biologisch aktives AT III enthalten. Ohne Antithrombin III ist der Einfluß von Heparin in vitro wenig ausgeprägt oder nicht vorhanden und schlecht reproduzierbar.
Im DDR-WP 140981 und in der BRD OS 2902158 wirdgefunden, daß die Thrombogenität von aus zitratfreiem Plasma durch Adsorption an tri-Ctilciumphosphat isolierten Prothrombinkomplexkonzentraten durch den herstellungsbedingten Gehalt an AT III und durch einen Zusatz von Heparin, der nach der Isolierung des Prothrombinkomplexes erfolgt, gesenkt werden kann. Im DDR-WP 148297 wrd zur Verminderung der Thrombogenität eines durch Adsorption an DEAE-Sephadex A-50 hergestellten PKK Antithrombin III während und Heparin nach der Freisetzung dos Prothrombinkomplexes zugesetzt. Im USP 4388232 wird die Herstellung von nebenwirkungsfreien Humanplasmafnktionen z.B. einem Faktor-Vll-Konzentrat durch die Gegenwart von schnell reagierendem (avidem) Antithrombin III in allen Stufen des Fraktionierprozesses erreicht, wobei vorzugsweise der separat hergestellte Antithrombin-Ili-Heparin-Komplex in den einzelnen Verfahrensstufen
portionsweise eingeführt wit d. Im DDR-WP 157 998 wird das therapeutische Risiko von PKK verringert durch einen Zusatz von Heparin vorzugsweise in den Verfahrensstufen, in denen Antithrombin III zugegeben Ist, wobei auch die Verwendung von Antithrombin III und Heparin enthaltenden Prozeßflüssigkeiten bei der Isolierung des Prothrombinkomplexes eingeschlossen ist.
Im USP 4465623 wird die Herstellung eines Prothrombinkomplexkonzontrates beschrieben, bei dem vorzugsweise solche Adsorptionsmittel verwendet werden, die den Prothrombinkomplex und Antithrombin III binden. Das Verfahren wird mit Zusatz von Heparin so gesteuert, daß reaktionsfähiges Anlithrombin III in allen Verfahnnsstufen zur Verfügung steht. Im USP 4447416 wird die Herstellung eines Faktor-IX-Konzentrates mit verminderter Thrombogenität vorzugsweise durch die Entfernung der Gerinnungsfaktoren Il und X erreicht. Von L Pejaudier (Apraisal of the protein composition of prothrombin complex concentrates of different origins. Vox Sang. 52 [ 1987) 1-9) wird festgestellt, daß der Gehalt von PKK an Kontaktfaktoren durch den Einsatz von Waschflüssigkeiten geeigneter lononstärke verringert werden kann. In den Konzentraten werden je nach dem Herstellungsverfahren Substanzen nachgewiesen, die die Ursachen anaphylaktischer Reaktionen sein können.
Ziel der Erfindung Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Prothrombinkomplexkonzentraten aus zitrathaltigem oder ziiratfrelem Plasma bzw.
geeigneten Plasmafraktionen, bei deren therapeutischer Anwendung die Gefahr thromboembolischer Komplikationen, einerdisseminierten intravasMen Gerinnung oder anderer unerwünschter Nebenwirkungen verringert wird.
Dabei ist davon auszugehen, daß bei dem Stand der Technik in Abhängigkeit von dem Fraktionlerverfahren und dem Ziel der Fraktionierung als Adsorptionsmittel für den Prothrombinkomplex vorzugsweise organische Anionenaustauscher wie DEAE- Sephadex A-50* buw. DEAE-Zellulose eingesetzt werden sollen. Wegon des großen Bedarfs an therapeutisch einsetzbaren Faktor-Vlll-Präparaten, die derzeit vorzugsweise durch Kryopräzipitotior, aus zitrathnltigem Plasma isoliert werden, war zu berücksichtigen, daß erfindungsgemäß besonders die Qualität der aus den Piasmaiiberständen nach Abtrennung des Faktor VIII hergestellten Prothrombinkomplexkonzentrate
verbessert werden soll, wobei die Vorteile bekannter Verfahren hinsichtlich ihrer Effektivität erhalten bleiben sollen.
Ziel der angestrebten Vereinfachung ist dabei eine Alternative zu Verfahren der Senkung der Thrombogenität durch einen Zusatz
von Antithrombin III und Heparin zu Prothrombinkomplexkonzentraten aus Humanzitratplasma (Adsorptionsmittel: DEAE-
Sephadex A-50 bzw. DAEA-Zellulose), die herstellungsr "ngt kein Antithrombin III enthalten. Dabei soll ein Zusatz von Heparin z. B. zum Auogangsmaterial dann vermieden werden, wenn dessen Gegenwart in der wei'eren Fraktionierung der Plasmaüberstände nach der Abtrennung des Prothrombinkomplexes stört. Ein weiteres Ziel ist es, Verfahrensschritte nach der Abtrennung der Prothrcmbinkomplexkonzentrete zu vermeiden, die nach
dem Stand der Technik umständlich sind, zu Ausbeuteverlusten führen und die therapeutische Wirksamkeit der
Prothrombinkomplexkonzentrate für manche Indikationsstellungen einschränken. Es sollen Adsorptionsmittel verwendet
werden, die weniger Begleitproteine adsorbieren und zu einer im Vergleich zum Stand der Technik verringerten Aktivierung von
Gerinnungsfaktoren und anderen Begleitproteinen führen, die die Ursache unerwünschter und gefährlicher Nebenwirkungen
sein können.
Außerdem soll der bekanntermaßen schwierige Waschprozeß des Adsorptionsmittel vor der Elution des Prothrombinkomplexes ohne Mehraufwand effektiver gestaltet werden, so daß insgesamt reinere Prothrombinkomplexkonzentrate erhalten werden können. Gleichzeitig sollen für den Hersteller Schwierigkeiten bei der Bewertung der Ergebnisse produktionsbegleitender Prüfungen überwunden werden. Darlegung des Wesen· der Erfindung
Bisher wurde in den Prothrombinkomplexkonzentraten schlüssig keine Substanz nachgewiesen, die allein als die Ursache der thrombogenen Komplikationen anzusehen wäre. Ebenso wird der Einfluß der Verfahrensparameter wie die Eigenschaften des Adsorptionsmittels, Prozeßtemperatur, Kontaktzelt mit dem Adsorptionsmittel, Zusammensetzung der Prozeßflüssigkeiten, Qualität und Zusammensetzung des Ausgangsmaterials, die Bedeutung der Gegenwart von Inhibitoren aktivierter Gerinnungsfaktoren und anderer Proteine unterschiedlich bewertet. Es ist davon auszugehen, daß die Aufgabe der Isolierung der Kaktoren des Prothrombinkomplexes ohne deren Aktivierung und ohne Veränderung anderer Begleitproteine komplexer Natur ist und die Bedeutung einzelner Faktoren noch weitgehend unbekannt ist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die als Adsorptionsmittel eingesetzten Anionenaustauscher vom DEAE-Sephadcx-Typ und DEAE-Zellulose In einer besonderen Zubereitungsform vorzugsweise in einem bleher für die Herstellung von Prothrombinkomplexkonzentraten nicht üblichen Bereich der Korngröße von 100 bis 500 pm eingesetzt werden. Bisher wird z. B. DEAE-Sephadex A-50* üblicherweise mit einer Korngrößenverteilung zwischen 40 und 120pm eingesetzt. Es wurde gefunden, daß durch den Einsatz von granulierten, perlförmigen organischen Ionenaustauschern mit höherer Korngröße kuine Probleme bei der Isolierung des Prothrombinkomplexes auftreten, wenn im Verfahrenaablauf die Batchtechnik angewendet wird.
Es wurde gefunden, daß der bei den einzelnen Korngröße nicht auszuschließende unterschiedliche Substitutionsgrad der Ionenaustauscher ohne wesentliche Bedeutung für die PKK-Isolierung nach der Batchtechnik Ist. Es wurde gefunden, daß bei Verringerung der Adsorptionskapazität für die Faktoren des Prothrombinkomplexes dieser ausgewählten Korngrößenfraktionen durch deren verringerte Oberfläche bzw. verringerten Substitutionsgrad, die Menge des eingesetzten Adsorptionsmittels erhöht werden kann, ohne daß die erfindungsgemäßen Festetellungen in einem wesentlichen Umfang beeinträchtigt werden.
Es wurde gefunden, daß es zweckmäßig sein kann, dlo Menge des Adsorptionsmittels so zu bemessen, daß im Plasmaüberstand nach der Adsorption des Prothrnmbinkomplexes die Restaktivität der Faktoren II, IX und X bis zu 16% der Norm beträgt. Es Ist bekannt, daß organische Ionenaustauscher wie DEAESephadex A-50, DEAE-Zellulose u. a. bei verlängerter Kontaktzeit mit dem zur Isolierung des Prothromblnkomplexes eingesetzten Plasma zu einer unerwünschten Aktivierung von Proenjymen und
anderen Begleitproteinen führt. Nach dem Stand der Technik wird jedoch davon ausgegangen, daß die verhältnismäßig kurzen Kontaktzeiten mit dem Ionenaustauscher bei einer Temperatur zwischen 4 und 15°C ohne wesentlichen Einfluß auf die Thrombogenität der Präparate sind.
Es wurde gefunden, daß diese Feststellung nicht in vollem Umfang zutreffend ist, da auch bei Durchführung des gesamten Herstellungsverfahrens innerhalb von 6 bis 7 Stunden thrombogen wirkende Substanzen teilweise in einem bedenklichen Umfang gefunden wurden, wobei eine weitere Verringerung der Prozeßzeit technisch kaum zu erreichen ist. Es wurde nun überraschend gefunden, daß der Einsatz von Ionenaustauschern mit dem erfindungsgemäß bevorzugten Korngrößenbereich zwischen 100 und 500Mm im Vergleich zu dem üblicherweise eingesetzten Korngrößenbereich zwischen 40 und 120μΓτ> (DEAE-Sephadex A-50) bei gleicher KontaKtzeit zu einer signifikanten Verringerung der Aktivierung führt. Es wurde darüber hinaus gefunden, daß zum Beispiel mit Molselect OEAE-50* (Korngröße = 100 bis 320pm) Veränderungen im Verfahrensablauf möglich sind, die zu verringerten Kontaktzeiten führen.
Es wurde weiterhin gefunden, daß mit einem Adsorptionsmittel solcher Korngrößenverteilung Begleitproteine mit einem geringeren Umfang adsorbiert bzw. in einem größeren Umfang durch Auswaschen entfernt werden, so daß reinere Prothrombinkomplexkonzentrate erhalten werden und daß deren Reinheit über die Menge dos eingesetzten Adsorptionsmittels eventuell auch zu Lasten der Ausbeute an den Faktoren des Prothrombinkomplexes noch weiter erhöht werden kann. Diese Tatsache ist von besonderer Bedeutung, da gefunden wurde, daß bereits In dem zur Isolierung des Prothrombinkomplexes eingenetzten Plasma aktivierte bzw. in ihrer Struktur veränderte Proteine vorhanden sind.
Durch dia effektivere Gestaltung des Waschprozesues der Adsorptionsmittel kann darüber hinaus ohne wesentliche Verlängerung der Koritakizeit die Menge eingesetzter Waschflüssigkeit erhöht werden.
In Addition der hervorzuhebenden Eigenschaften der Ionenaustauscher mit einer Korngrößenverteilung zwischen 100 und 500pm werden ohne einen zusätzlichen Reinigungsschritt Prothrombinkomplexkonzentrate mit einer höheren spezifischen Aktivität der Faktoren II, IX und X erhalten. Gleichzeitig ist die Menge der in vivo thrombogen wirkenden aktivierten Gnrinnungsfaktoren und deren Reaktionsprodukte, die mit dem NAPTT- und TGtio-Test durch in vitro Untersuchungen bestimmt worden können, signifikant verringert.
Es wurde festgestellt, daß z. B. im Vergleich zu mit DEAE-Sephadex A-50 (Korngröße 40 bis 120pm) hergestellten Prothrombinkomplexkonzentraten bei Verwendung von Molselect DEAE-50 (Korngröße 100 bis 320pm) der Quotient der nicht aktivierten partiellen Thromboplastinzeit (NAPTTR) mit und ohne Zusatz von PKK (Verdünnung 1:10) von 0,57 auf 0,98 erhöht wird, d.h. die Verkürzung der Gerinnungszeit durch den PKK-Zusatz beträgt 5s bei dem Adsorptionsmittel mit Korngrößen zwischen 100 und 320pm im Vergleich zu 90s bei einem solchen mit Korngrößen zwischen 40 und 120pm. Eine solche geringe, kaum meßbare Verkürzung der nicht aktivierten partiellen Thromboplastinzeit bei den er'indungsgemäß hergestellten PKK gilt allgemein als ein Kriterium für ein Prothrombinkomplexkonzentral, das therapeutisch ohne die Gefahr thromboembolischer Komplikationen eingesetzt werden kann. Es wurde festgestellt, daß bei Korngrößen zwischen 100 und 500μηη die NAPTT nahezu unabhängig von der eingesetzten PKK-Verdünnung ist.
Es ist bekannt, daß mittels der nichi aktivierten partiellen Thromboplastinzeit vorzugsweise der Kaktor X β bestimmt wird, dessen starke thrombogene Wirkung aus Tierversuchen bekannt ist. Es kann davon ausgegangen werden, daß mit dei erfindungsgemäßen Lösung eine wesentliche Verringerung der durch den Faktor Xa verursachten Thrombogenität erreicht wurde.
Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäß hergestellten Prothrombinkomplexkonzentrate eine TGi60 zwischen 20 und 30min aufweisen, während die mit z. B. DEAE-Sephadex A-50 isolierten (Korngröße 40 bis 120Mm) eine TG150 zwischen 4 und 7 min aufweisen.
Es ist bekannt, daß mittels Bestimmung der TG,M Komplexe aktivierter Gerinnungsfaktoren mit Phospholipiden nachgewiesen werden, wobei solche Komplexe die thrombogen« Wirkung des Faktors Xa verstärken.
Es wurde weiterhin nachgewiesen, dal? die erf indungsgemäß hergestellten Prothrombinkomplexkonzent/ate keine oder nur eine sehr geringe FEIB-Aktivität aufweisen.
Da nach dem Stand der Technik das thrombogene Potential von Prothrombinkomplexkonzentraten durch diese 3 in vitro Methoden (NAPTT, TG,M, FEIB-Aktivität) charakterisiert werden kann und die Ergebnisse dieser Methoden mit den in vivo Methoden (Tiermodell mit und ohne Stase) korrelieren, wird mit der erfindungsgemäßen Lösung die Thrombogenität der Prothrombinkomploxkonzentrete, die herstollungsbedingt kein Antithrombin III enthalten, in einem einfachen Verfahren gesenkt.
Weiterhin wird die erreichte Verbesserung der Qualität auch dadurch charakterisiert, daß in den zuvor lyophilisierten PKK nach dem Auflösen keine Aktivierung festgestellt worden konnte, so daß eine gute Stabilität in dom Zeitraum zwischen dem Auflösen des Konzentrates und dessen therapeutischer Anwendung erreicht wird. Es wurde gefunden, daß diese Stabilität nicht an einen Zusatz von Heparin nach Isolierung der PKK gebunden ist, der Hersteller also auf eine Heparinzugabo verzichten kenn. Da die Durchführung der in vitro Methoden (NAPTT, TG|M, FEIB-Aktivität) eine Entfernung des Heparins erfordert und die Ergebnisse - tierexpermentieller Methoden der in vivo Thrombogenitätsprüfung durch Heparin verfälscht werden können, wird die Aussagefähigkoit nller produktionsbegleitenden Prüfungen verbessert und deren Durchführung dann erleichtert, wenn die Herstellung der Konzentrate ohne einen Zusatz von Heparin erfolgen kann. Außerdem wird der therapeutische Einsatz der Präparate erleichtert, wenn der Anwender von der Heparinfreiheit der Präparate ausgehen kann, da die antikoagulatorische Wirkung des in den Präparaton vorhandenen Heparins aufgrund dessen Affinität zu Begleitproteinen nicht exakt kalkuliert werden kann.
Ausführungsbeispiel
Die Herstellung der Proihrombinkomplexkonzentrate erfolgte nach DDR-Patont 141262 aus den ACD-A-Plasmaüberständen nach Abtrennung der Humanplasmafraktlon Kryopräzipitat unter Verwendung folgender Adsorptionsmittel:
— DEAE-Sephadox A-50, Korngröße 40-120Mm (Hersteller: Pharmacia Uppsala)
— Molselect DEAE-50, Korngröße 100-320Mm (Hersteller: Reanal Budapest)
1. Vorbehandlung der Adsorptionsmittel
Für einen Chargenumfang von 24 Plasmaüberständen (10,71 Plasma) werden 12,0g DEAE-Sephadex A-50 bwz. 12,0 Molselecl DEAE-50 in silikonisierten Blutkonservenflaschen mit etwa 11 sterilfiltrierter Lösung (0,075mol/l Natriumchlorid, 0,01 mol/l Natriumzitrat, pH6,85 ± 0,05) vorgequollen. Innerhalb von 2 bis 3 Stunden werden feine Gelpartikel durch dreimaliges Dekantieren entfernt. Danach wird die Gelsuspension in silikonisierte 500-ml-Blutkonservenflaschen überführt und mit der angegebenen Äquilibrierungsflüssigkeit auf 510,0g aufgefüllt und unverzüglich bei 120~122"Cim Wasserdampf sterilisiert.
2. Adsorption des Prolhrombinkompioxes
Zu 24 ACD-A-Plasmaüberständen (2-Spenderplasmapool, mittleres Volumen 445 ± 21 ml) werden nach der Abtrennung der Kryopräzipilatfunktion bei 4°C je 21,0ml der entsprechenden Adsorptionsmittel-Suspension gegeben. Die Adsorptionszeit bei Raumtemperatur beträgt 45min. Zur Stabilisierung der Adsorptionsmittel-Plasmasuspension werden Schüttelgeräte (Typ LSG 250-8) eingesetzt, die ein möglichst schaumfreies Arbeiten ermöglichen.
3. Abtrennen des Adsorptionsmittels und Entfernen unerwünschter Begleitproteine
Jas nach Zentrifugalion (20 min 1800-2000 U/min, 0-2 "C) verbleibende Adsorptionsmittel DEAE-Sephadex A-50 oder Molselecl DEAE-50 wird in Waschflüssigkeit (0,2mol/l Natriumchlorid, 0,01 mol/l Natriumzitrat, pH6,85 ± 0,05) suspendiert und in eine geeignete Trenneinrichtung z. B. nach DDR-WP 132850 überführt. In dieser wird durch die weitere kontinuierliche oder diskontinuierliche Zugabe von auf 4"C vorgekühlter Waschflüssigkeit die Entfernung der Begleitproteine fortgesetzt.
4. Freisetzung des Prothrombinkomplexes
Nach Beendigung des Auswaschens wird überschüssige Waschflüssigkeit durch Überdruckfiltration (0,15 MPa, 10 min) entfernt. Die Freisetzung des Prothrombinkomplexes wird so gesteuert, daß im Eluat eine Natriumchloridkonzentration von mindestens 0,5mol/l erreicht wird. So werden z. B. 60ml auf 40C vorgekühlter Elutionsflüssigkeit (0,047mol/l Natriumzitrat, 1,65mol/l Natriumchlorid, pH 6,85 ± 0,05) in die Trenneinrichtung gebracht und 20 min zur Gleichgewichtseinstellung geschüttelt. Anschließend wird das Prothrombinkomplexkonzentrat du'ch Übe'druckfiltration (0,15MPa, 10min) mit nachfolgender Zentrifugalfiltration abgetrennt, wobei gleichzeitig 2 500IE Heparin dem abgetrennten Eluat zugesetzt werden. Abschließend werden 7,4ml des Konzentrates je Transfusionseinheit PKK (Anwendungsvolumen 20ml) ρ -rtioniert, tiefgefroren und lyophilisiert. Das gesamte Verfahren wird im geschlossenen S /stern ur ter Wahrung der Sterilität durchgeführt. Bei der Lyophilisation wird während der Eisphase eine Temperatur von - 1O0C, während der Resttrocknung eine Temperatur von 200C nicht überschritten.
Molselect DEAE-50 DEAE-Sephadex A-50
Korngr. 100-320 pm Korngr.40-120um
Anzahl TE/Charge 12 15
Faktor Il Einh./TE 340 320
Faktor IX Einh. /TE 380 420
FaktorX Einh./TE 425 400
Protein mg/TE 170 280
FEIB.-Aktivität (rol.%) 10 100
NAPTTR
PKK-Verdünng. 1:5 0,971 0,541
PKK-Verdünng. 1:10 0,981 0,573
PKK-Verdünng. 1:50 0,931 0,769
PKK-Verdünng. 1:100 0,914 0,769
PKK-Verdünng. 1:500 1,016 0,832
TG,to(min) 29,0 4,3
Tab. 1: Ergebnis produktionsbegleitender Prüfungen an Prothrombinkomplexkonzentraten hergestellt mit Adsorptionsmittoln unterschiedlicher Korngröße
Die Bestimmung der Faktoren II, IX und X erfolgte mittels Einstufenmethoden mit Testpackungen der Fa. Behring, BRD. Heparin wurde durch Adsorption an DEAE-Zellulose bei geeigneter lonenstärke entfernt. Bestimmung der nicht aktivierten partiellen Thromboplastinzeit
0,05 ml Subsiratplasma (nicht kontaktaktiviert)
0,05ml PKK-Verdünnung oder Puffer (Leerwert)
0,05ml Cephalin
worden 60s bei 370C inkubiert, danach werden 0,10ml einer Lösung von 0,0125mol/l CaCI; in 0,03mol/l Tris, 0,045mol/l NaCI, pH 7,50 (vorgewärmt auf 37"C) zugegeben und die Zeit bis zum Gerinnungseintritt gemessen.
Die Ermittlung der TG1M erfolgte nach G. Sas in einer 1:10 Verdünnung des i'KK in 0,05mol/l Tris, 0,15mol/l NaCI, pH 7,50; Rinderfibrinogen (Benringwerke Marburg) wurde in einer Konzentration von 2,0g/l in einer NaCI-Lösung (0,164mol/l) eingesetzt.
Der Gerinnungsverlauf bei der NAPTT- und TG^-Bestimmung wurde fotoelektrisch mit dem Koagulationszeitmeßgerät KZM-W (VEB MLW Forschungszentrum Dresden) gemessen.
NAPTTR ist definiert als der Quotient der Gerinnunyszelt mit und ohne PKK im Inkubationsansatz. Die Gerinnungszeiten ohne PKK (Leerwert) betrugen 260-28Os.
Mit Prothrombinkomplexkonzentraten, die ohne Zusatz von Heparin hergestellt werden (Durchführung wie im Ausführungsbeispiol angegeben), wurden ähnliche Ergebnisse der Thrombogenitätsparameter erhalten.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von Prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischem Risiko durch Adsorption an granulierten organischen Anionenaustauschern, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel eine Korngröße z» vischen 100 und 500 μηι besitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivität der Gerinnungsfaktoren II, IX, und X im Plasmaüberstand nach der Adsorption zwischen 1 und 15% liegt.
DD30751087A 1987-10-01 1987-10-01 Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko DD265329A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD30751087A DD265329A1 (de) 1987-10-01 1987-10-01 Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD30751087A DD265329A1 (de) 1987-10-01 1987-10-01 Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD265329A1 true DD265329A1 (de) 1989-03-01

Family

ID=5592719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD30751087A DD265329A1 (de) 1987-10-01 1987-10-01 Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko

Country Status (1)

Country Link
DD (1) DD265329A1 (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0796623B1 (de) Pharmazeutisches Präparat zur Behandlung von Blutgerinnungsstörungen
DE2734821C3 (de) Blutgerinnungsfördernde Präparation und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP0181465B1 (de) Blutgerinnungshemmende Proteine, Verfahren zur Herstellung sowie deren Verwendung
DE69930778T2 (de) Protease zum Aktivierung des Gerinnungsfaktor VII
AT407115B (de) Verfahren zur herstellung eines konzentrates von standardisiertem, menschlichem von willebrand-faktor
EP0244834B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Faktor V-Konzentrats
EP0203509B1 (de) Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Protein C und Aktivatorpräparat zur Durchführung des Verfahrens
DE3886175T2 (de) Trigramin, ein Polypeptid, das die Aggregation der Blutplättchen hemmt.
EP1074616B1 (de) Verfahren zur Reindarstellung des Proenzyms der den Blutgerinnungsfaktor VII aktivierenden Protease mittels Ionenaustauscherchromatographie
EP1074615A1 (de) Verfahren zur Reindarstellung der den Blutgerinnungsfaktor VII aktivierenden Protease, ihres Proenzyms oder eines Gemisches beider Proteine mittels Affinitätschromatographie
DE102006008613A1 (de) Stabilisierte Zubereitungen von Serin-Endopeptidasen, deren Herstellung und Verwendung
DE2734427C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von thrombinartigen Enzymen aus Schlangengiften
EP0018353A1 (de) Verfahren zur Herstellung von nebenwirkungsfreien Plasmafraktionen
DE68921371T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer an Faktor-VIIa angereicherten Fraktion und ihre Verwendung als Arzneimittel.
DE19634313A1 (de) Methode zur Stabilisierung von Plättchen
DE69737500T2 (de) Gereinigte Multimerase
DE3751218T2 (de) Verfahren und therapeutische Zubereitungen für die Behandlung von Gerinnungsstörungen.
DE3586952T2 (de) Fibrinophiler urokinase-komplex und dessen herstellung.
EP0412466B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines stabilen Faktors VIII
EP0255651B1 (de) Mittel zur Therapie faktor VIII-resistenter Hämophilie A und Verfahren zu seiner Herstellung
DD265329A1 (de) Verfahren zur herstellung von prothrombinkomplexkonzentraten mit verringertem therapeutischen risiko
DE1617279C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines die Aspergillopeptidase ARL 1 enthaltenden Präparates aus Aspergillus oryzae und sie enthaltendes Arzneimittel
DE69127346T2 (de) Behandlung thrombotischer ereignisse
EP0666315A1 (de) Thrombozytenstabilisierende Faktor-IX-Fragmente, deren Herstellung und Verwendung sowie sie enthaltende Arzneimittel
AT408612B (de) Verwendung von mindestens 2 gerinnungsfaktoren zur herstellung eines pharmazeutischen präparats

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee