DD274609A1 - Verfahren zur gewinnung von arsentrioxid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Arsentrioxid. Das Verfahren beinhaltet die Gewinnung von As2O3 aus arsenhaltigen Rohstoffen sowie aus Zwischen-, Neben- oder Abprodukten der metallurgischen Gewinnung von Metallen, insbesondere solchen der Zinngewinnung. Ziel ist es, ein Verfahren zu entwickeln, womit ein hohes Ausbringen von As2O3 mit hoher Selektivitaet und mit geringem apparativem und technologischem Aufwand erreicht wird und das zu einem reinen, verkaufsfaehigen As2O3-Produkt fuehrt. Verfahrensgemaess wird der Arseninhalt des Vorlaufmaterials mittels Flusssaeure (10-300 g HF/l) bei 10 bis 60C in eine waessrige Loesung ueberfuehrt, die anschliessend auf mindestens 90C erhitzt und danach auf unter 60C abgekuehlt wird, wodurch As2O3 ausfaellt. Das von der Loesung getrennte kristalline As2O3 hat eine Reinheit von mindestens 99%.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Arsentrioxid aus arsenhaltigen Rohstoffen sowie aus Zwischen-, Nebenoder Abprodukten der metallurgischen Gewinnung von Metallen, vorzugsweise aus solchen, die im Prozeß der Zinngewinnung anfallen.
Charakteristik dos bekannten Standes der Technik
Viele Erze enthalten Arsen als Begleitelement bzw. Verunreinigung. Man ist im allgemeinen bestrebt, das Arsen in einem möglichst frühen Stadium des metallurgischen Prozesses der Gewinnung der Metalle abzutrennen. Dabei werden arsenhaltige Stäube, Schlämme oder Lösungen als Zwischen-, Neben- oder Abprodukte erhalten. Stäube, die beim Rösten oder Schmelzen arsenhaltiger Erze oder Konzentrate in Gasreinigungsanlagen anfallen, enthalten oft ber«. ;ts höhere Gehalte an Arsentrioxid und dienen deshalb im wesentlichen als Ausgangsmaterial für die industrielle Herstellung voi. reinem Arsentrioxid.
Es ist allgemein bekannt, die Gewinnung von Ar sent ri oxid aus arsenhaltigen festen Stoffen vif thermischem Wege durch Sublimation durchzuführen (Ullmanns Enclyclopädie dertechn. Chemie, 1953, Bd.3, S.8Ö3f(...
Ein anderer bekannter Weg der Gewinnung von Arsentrioxid ist die Laugung As2O3-halttuer Materialien mit Wasser und die Kristallisation von As2O3 aus derartigen Lösungen, wobei die hohe Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit von Arsentrioxid in Wasser genutzt wird (DE-PS 594 550).
Es ist auch bekannt, Arsen aus arsenhaltigen Produkten auf rein chemischem Wege abzutrennen. Es sind diesbezüglich Verfahren der sauren Laugung mit Schwefelsäure (DD-PS 80321) oder Salzsäure (Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, System Nr. 17) oder der alkalischen Laugung mit Natronlauge oder Alkalisulfiden (Cvet. met., Moskva 38 (1965] 12 S.44 ff.) bekannt.
Eine Gewinnung von Arsentrioxid aus derartigen sauren oder alkalischen Lösungen ist nur über mehrere weitere Verfahrensstufen realisierbar und wird deshalb aus ökonomischen Gründen im technischen Maßstab nicht durchgeführt.
Diese Verfahren dienen prinzipiell nur dazu, störende Arsengehalte aus Wertprodukten lediglich weitgehend zu entfernen, um Arsen vorwiegend mit Kalkhydrat in eine schwerlösliche Verbindung zu überführen, die mit übrigen Abgängen aus der Neutralisation einer Deponie zugeführt werden kann.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von Arsentrioxid zu ontwickeln, womit ein hohes Ausbringen an Arsen mit hoher Seiet tivität und mit geringem apparativem und technologischem Aufwand erreicht werden kann und die Deponiekosten verringert werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein naßchemisches Verfahren zur Gewinnung von Arsentrioxid aus einem arsenoxidhaltigen, insbesondere metallurgischen Produkt zu entwickeln, das mit einer geringen Anzahl von Verfahrensschritten zu einem möglichst reinen Arsentrioxid führt.
von 10 bis 600C gelaugt wird, daß die erhaltene, von Feststoffen befreite arsenhaltige Lösung f.uf mindestens 90°C erhitzt undanschließend cuf unter 600C abgekühlt wird. Die Konzentration von Flußsäure in der arsenhaltigen Lösung soll 10 bis 300g HF/lbetragen. rie von Feststoffen freie, heiße arsenhaltige Lösung wird vorzugsweise auf eine Temperatur von 10 bis 300Cabgekühlt.
flußsäurehaltige Lösung ist im Kreislauf wieder einseUbar.
der Laugung in bekannter Weise in Arsentrioxid überführt.
Ein Flugstaub aus der thermischen Zinngewinnung, der 70% SnO2 und 25% As2O3 (Rest SiO2, AI2O3, Fe2O3) enthält, wurde bei 25'C mit einer flußsäurehaltigen wäßrigen Lösung gelaugt, wobei eine Lösung erzielt wurde, die 35g HF und 85g As2O3 je Liter enthielt. Diese durch Filtration vom Rückstand getrennte Lösung wurde 1 h im Rückfluß gekocht und anschließend auf 20°C abgekühlt. Während der Abkühlung kam es zur Ausscheidung von technisch reinem Arsentrioxid, das durch Filtration von dor Lösung abgetrennt wurde. Das Filtrat enthielt noch 15g As/l. Gewonnen wurden 0,5kg As2O3 mit einem As2O3-Gehalt von über 99%. Das arsen- und flußsfiurehaltige Filtrat wurde zur Laugung der nächsten C'iarge zugeführt.
1001 Waschlösung aus der Naßgasreinigung der Zinnverhüttung mit Gehalten von 60g HF/l und 130g As2O3/! sowie 2 g H2SO4/!
wurden analog Beispiel 11h gekocht und anschließend auf 200C abgekühlt.
vorhandenen Säuren enthielt, wurde zur Naßgasreinigung zurückgeführt und durch die Gaswäsche erneut mit Arsenangereichert.
Ein Neutralisationsschlamm der Zusammensetzung (in % Masse-Anteil) 30CaSO4 · 2 H20,17 CaF2,16Ca(OH)2,32 As2O3,3SiO2, 1 Fe2O3,1AI2O3 wurde bei 250C mit einer Lösung, die 70g/l HF enthielt, gelaugt. Nach 2 Stunden wurde die Trübe filtriert. Im Filtrat waren 46g HF/l und 88g As2O3/! enthalten. Aus dom Filtrat wurde analog Beispiel 1 reines Arsentrioxid ausgeschieden. Mit dt m erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, aus arsenhaltigen Produkten, insbesondere aus Zwischen-, Neben- und Abpro lukten der metallurgischen Gewinnung von Nichteisenmetallen, vorzugsweise aus solchen der Zinngewinnung, eine Lösung mit hohen Arsengehalten zu erzielen, aus der auf einfache Weise reines Arsentrioxid erzeugt werden kann. Die eingetretenen Effekte sind um so überraschender, als der Chemismus der Lauge- oder der Fällreaktion nicht eindeutig erklärbar ist. Eine Raffination des erhaltenen Arsentrioxides kann im Gegensatz zu bekannten Verfahren infolge der hohen Reinheit des Produktes prinzipiell entfallen. Das Verfahren läßt sich in einfachen, überwiegend vorhandenen naßmetallurgischen Anlagen und Ausrüstungen durchführen. Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet eine selektive Arsenabtrennun g aus wertmetallhaltigen Produkten oder Abprodukten sowie eine vorteilhafte Anreicherung des Arsens in einem verkaufsfähigen Produkt bei gleichzeitiger Vermeidung kostenaufwendiger Deponien zu erreichen. Mit der Anwendung des Verfahrens werden nicht zuletzt die Bedingungen des Umweltschutzes und des Arbeitsschutzes verbessert.
Claims (7)
1. Verfahren zur Gewinnung von Arsentrioxid auf naßchemischem Wege aus arsenhaltigen Rohstoffen, wie Zwischen-, Neben- oder Abprodukte der metallurgischen Gewinnung von Metallen, vorzugsweise aus solchen, die im Prozeß der Zinngewinnung anfallen, dadurch fjekennze! :hnet, daß ein arsentrioxidhaltiges Material mittels Flußsäure bei einer Temperatur von 10 bis 6OX gelaugt wird, daß die erhaltene arsenhaltige Lösung auf mindestens 9O0C erhitzt und anschliff? jnd auf unter 600C abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Flußsäure auf 10 bis 300g HF/l eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die arsenhaltige Lösung auf eine Temperatur von 10 bis 3O0C abgekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus der abgekühlten Lösung Arsentrioxid durch Filtration abgetrennt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abgekühlte, filtrierte, flußsäurehaltige Lösung im Kreislauf geführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Vorlaufmaterial enthaltenes Arsenpentoxid vor oder während der Laugung in Arsentrioxid überführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Waschlösungen, die bei der Naßgasreinigung von Abgasen, insbesondere bei der Zinngewinnung, anfallen und die Flußsäure neben gelöstem Arsentrioxid enthalten, in genannter Weise erhitzt und abgekühlt werden.
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|---|---|---|---|
| DD31878688A DD274609A1 (de) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | Verfahren zur gewinnung von arsentrioxid |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5449503A (en) * | 1993-04-08 | 1995-09-12 | Alliedsignal Inc. | Process for separating arsenic acid from an aqueous mixture comprising sulfuric and arsenic acids |
-
1988
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