DD274814A1 - Verfahren zur herstellung von duennwandigen keramischen kleinstteilen durch niederdruck-warmspritzgiessen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von duennwandigen keramischen kleinstteilen durch niederdruck-warmspritzgiessen Download PDF

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DD274814A1
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Hans-Michael Guether
Volkmar Kirchbach
Rolf Liebich
Siegfried Woetzel
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Hermsdorf Keramik Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von duennwandigen keramischen Kleinstteilen durch Niederdruck-Warmspritzgiessen. Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung duennwandiger keramischer Kleinstteile komplizierter Geometrie mit aeusserster Praezision, z. B. von Nadelfuehrungen fuer Nadeldrucker, bei denen Wandstaerken kleiner 0,1 mm gefordert werden. Hierzu werden eine hohe, aber eng tolerierte Sinterschwindung und geringe Entmischungs- und Sedimentationserscheinungen sowie ein guenstiges Ausgasverhalten der Warmspritzgiessmassen angestrebt. Erfindungsgemaess wird dies erreicht, indem feindisperse keramische Pulver mit einer spezifischen Oberflaeche 80 m2/g und einer inneren Feinstruktur der Pulverteilchen mit extrem weiten Hohlraeumen bis hin zu molekularen Dimensionen mit wenigstens 85 Ma.-% eines Paraffin-Bindemittels bezogen auf das keramische Pulver gemischt werden, wobei im Bindemittel 19 bis 70% des Paraffins durch niedermolekulare Polymere, die Molmassen um 2 000 g/mol und zahlreiche polare Gruppen aufweisen, ersetzt wird und nach der Aufbereitung der Spritzmasse und dem Spritzguss die Koerper auf Unterlagen mit einer offenen Porositaet zwischen 45 und 50% einer Temperatur-Zeit-Behandlung bis zu 250C ueber 6 bis 72 h unterworfen werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von dünnwandigen keramischen Kleinstteilen komplizierter Geometrie mit äußerster Präzision, z. B. von Nadelführungen für Nadeldrucker, bei denen Wandstärken kleiner 0,1 mm gefordert werden.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Es ist bereits bekannt, kompliziert geformte Teile aus Keramik durch Spritzgießen herzustellen. Hierzu werden vorgebildete Keramikpulver mit Bindemitteln bzw. Plastlfikatoren bei erhöhten Temperaturen gemischt und die entgaste Masse wird unter Druck verspritzt. Danach wird aus den gespritzten Teilen das Bindemittel bei erhöhten Temperaturen ausgetrieben, wobei die Ausgaszeit wenigstens 6h beträgt. Als Bindemittel ist Paraffin bekannt, das bis zu 10% durch oxidierte Polyethylenwachse mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 5000g/mol ersetzt wird (DD-PS 233119).
Zur Bewältigung der Probleme beim Ausgasen des Bindemittels strebt man möglichst geringe Bindemittelanteile an. Ausreichende Fließeigenschaften bei geringen Bir.demittelanteilen lassen sich nur in einem Bereich der eingesetzten Ausgangspulverfeinheit bis 20m2/g und Bindemittelgemischanteilen bis 25% realisieren. Stabile Spritzschlickersysteme sind bisher nur in diesen Grenzen herstellbar. Äußernd ^>°ζζτ Grenzen waren die Aktivierung, Dispergierung und das Sedimentationsverhalten die nicht oder nicht reproduzierbar einstellbaren Zielgrößen der Spritzmasseaufbereitung. Bei der Formgebung derartiger Spritzmassen treten Entmischungen an umströmten Maschinen- und Werkzeugteilen auf. Die Isotropie des Werkstückes war damit nicht mehr gegeben. Der Ausgasprozeß war ohne Deformation nicht mehr durchführbar, trotz Ausgaszeilen >96h. Durch die bei den einzelnen Prozeßschritten auftretenden Defekte in der homogenen Struktur des Werkstückes ist ein Sintern ohne Verziehen nicht mehr möglich.
Mit dem Spritzgießverfahren wurden deshalb bisher nur die o.g. Pulvorsysteme verarbeitet, um einen spritzfähigen Schlickerzu erhalten, der nach der Formgebung auch den Ausgasprozeß ohne Deformation durchläuft und sinterfähige Teile ergibt. Zielfunktion der Spritzmasseaufbereitung ist neben den Fließeigenschaften minimaler Bindemittelanteil, um den Ausgasprozeß ohne Deformation zu ermöglichen. Die mit diesem Verfahren fertigbaren Artikel werden durch den Bau von handhabbaren Werkzeugen vorgegeben und erlauben nur in Spezialfällen eine zu erreichende Wandstärke von 0,5 mm (DD-PS 67782). Ein Arbeiten in diesen Grenzbereichen des Verfahrens erfordert hohen Aufwand an Werkzeugkonstruktion (optimale Füllbedingungen) und ist mit einem sehr aufwendigen Ausgasprozeß verbunden, da die Bindemittelgehalte an der oberen Grenze liegen. Oftmals ist ein Einbetten der Teile unumgänglich und führt bei den feinen Strukturen beim Ausbetten zu erhöhtem Ausfall.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht darin, keramische Kleinstteile komplizierter Geometrie mit äußerster Präzision und mit Wandstärken kleiner 0,1 mm herzustellen.
Darlegung des Wesen· der Erfindung
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von dünnwandigen keramischen Kleinstteilen durch Niederdruck-Warm-Spritzgießen, wobei mit einem Paraffin-Bindemittelgemisch versetzte unplastische keramische Pulver verarbeitet werden und das Paraffin in dem Bindemittelgemisch teilweise durch Wachse oder Ester ersetzt und nach dem Spritzgießen das Bindemittelgemisch durch eine Wärmebehandlung ausgetrieben, und danach der gespritzte Körper gesintert wird, zu entwickeln, indem eine Gesamtschwindung der gesinterten Teile > 70% gegenüber deren Rohzustand reproduzierbar und in engen Toleranzen herbeigeführt, Sedimentations· und Entmischungserscheinungen auch bei komplizierten Strömungsverhältnissen in de. Werkzeugen vermieden sowie eine hohe Formstahilität der hergestellten Teile beim Austreiben der organischen Bestandteile gewährleistet sein sollen.
Erfindungsgemäß wird dies erreicht, indem feindisperse keramische Pulver mit einer spezifischen Oberfläche >80mVg und einer inneren Feinstruktur der Pulverteilchen mit extrem weiten Hohlräumen bis hin zu molekularen Dimensionen mit wenigstens 85 Ma.-% eines Paraffin-Bindemittels bezogen auf das keramische Pulver gemischt werden, wobei in dem Bindemittel 13 bis 70% Hes Paraffins durch niedermolekulare Polymere, die Molmasssn um 2000g/mol und zahlreiche polare Grupper aufweisen, ersetzt wird und der Aufbereitung der Spritzmasse und dem Spritzguß die Körper auf Unterlagen mit einer offener. Porosität zwischen 45 und 50% einer Temperatur-Zeit-Behandlung bis zu 25O0C über 6 bis 72 h unterworfen werden. Charakteristische Vertreter des geforderten Pulvertypes sind γ-Tonerden und Aerosile. Durch die spezielle Struktur der Pulverteilchen ist trotz sehr hoher Bindemittelanteile ein in Sedimentation, Entmischungsneigung und Ausgasverhalten stabiles niedrig viskoses Spritzschlickersystem herstellbar. Neben der Struktur der Pulverteilchen ist die Bindemittelgemischzusammensetzung und der Einsatz von grenzflächenaktiven Stoffen für die Verarbeitbarkelt eines solchen Systems verantwortlich. Neben dem Paraffin, als Grundbestandteil des Bindemittelgemisches, ist die Zugabe von 19-70% (bezogen auf Paraffinmenge) von oxidierten Abbauprodukten von Polyethylen, Additionsprodukten von Ethylenoxid an Estern höherer Fettsäuren, Copolymeren von Ethylen und Vinilacetat oder Maleinsäureanhydrid, Kolophonium, Polykondensationsprodukte von Glyzerol oder allgemein niedermolekulare Polymere mit Molmassen um 2000g/Mol und zahlreiche polare Gruppen erforderlich. In Verbindung mit den von der Pulveroberfläche in das Bindemittel ragenden Radikale der grenzflächenaktiven Verbindungen führt das zur Vernetzung des Bindemittelgemisches, und es wird eine Fließgrenze des Spritzschlickers erreicht. Im Bereich kleiner Scherspannungen verhält sich der Spritzschlicker wie ein fester Körper, in Bereichen hoher Scherung wird pseudoplastisches, fast newtonsches Fließen erreicht.
Die Ausgasung des Pindomittels ohne Deformation der Kleinstteile erfolgt auf den genannten Unterlagen durch die auf das jeweilige Bindemittel abgestimmte Temperatur-Zeit-Beharidlung innerhalb der genannten Grenzen. Diese Ausgasung läßt sich normalerweise sogar ohne Einbettung der Teile durchführen
Die einzelnen Verfahrensmerkmale:
- spezielle Struktur der Pulverteilchen
- hoher Bindemittelanteil mit hohem Ersatz des Paraffinanteils durch die genannten niedermolekularen Polymere
- Unterlagen mit vorgeschriebener Porosität für das Ausgasen des Bindemittegemisches
- vorgegebene Temperatur-Zeit-Behandlung
führen nur in ihrer Kombination zu einem dünnwandigen Keramikteil mit äußerst gleichmäßiger Schwindung >70% des gespritzten Teiles während der Sinterung, ohne daß Deformationen dabei auftreten. Durch die Gewährleistung einer reproduzierbaren extrem hohen Schwindung innerhalb enger Toleranzen können Werkzeuge und damit verbunden Stifte, Durchführungen und andere spezielle konstruktive Werkzeugelemente in einer handhabbaren Form ausgeführt werden. Wandstärken keramischer Teile 0,1 mm, Bohrungen 0,3mm, u.v.a. sind somit realisierbar. Es können also schon in der keramischen Fertigung Konturen und Strukturen hergestellt werden, die bisher nur durch aufwendige Nachbearbeitungsschritte realisiert werden konnten, so z. B. durch Ultraschallbohren, Schleifen, Erodieren.
Ausführungsbeispiele
Die Ausführungsbeispiele zur Erläuterung der Erfindung sind nach nachfolgender Technologie durchgeführt worden, die prozeßbestimmenden Parameter sind in einer Tabelle zusammengefaßt.
Das Ausgangspulver einer definierten spezifischen Oberfläche wird bei einer Temperatur, die das Erreichen der höchsten Oberflächenaktivität zum Ziel hat, geglüht. Diese Temperaturen liegen werkstoffspezifisch zwischen 15O0C und 45O0C. In einem speziellen Mischaggregat, in dum das Bindemittelgemisch bei Verarbeitungstemperatur (etwa 1000C) vorgelegt ist, wird in drei Stufen das Pulver zugegeben. Die Temperatur des eingetragenen Pulvers entspricht ebenfalls der Verarbeitungstemperatur. Der zeitliche Abstand des Pulverein irages beträgt 2 h. Das Vermischen der Komponenten erfolgt bei einem Druck si 5Torr. Die Gesamtdauer des Aufbereitungsprozesses zum Erhalt einer homogenen Spritzmasse liegt zwischen 16 und 24 h. Vor dem Formgebungsprozeß wird die erstarrte und lagerfähige Spritzmasse erschmolzen und bei einem Druck «= 1 Torr entgast. Die Formgebung erfolgt durch pneumatische bzw. hydraulische Förderung des Spritzschlickers in eine Metallform. Diese Metallform weist die charakteristischen Konstruktionsmerkmale der Werkzeuge für das Niederdruckspritzgießverfahren auf. Die erforderlichen Soritzdrücke sind artikelspezifisch und liegen bei 0,6 bis 2,0MPa. Für das Ausgangspulver Y-AI2O3, plastifiziert nach Beispiel 3, beträgt der Spritzdruck 0,6 MPa zum Herstellen von Führungen für Nadeldrucker von Schnelldruckersystemen. Besonders hervorzuheben sind hier die Abmaße der Nadeln mit einem Durchmesser von 0,40 mm und linem Abstand von 0,15 mm, mit dem das Raster der Löcher im Sinterteil vorgegeben wird. Diese eingesetzten Nadeln werden durch den Massestrom nicht verbogen und die Strömungsquerschnitte zwischen den Nadeln sind so groß, daß keine Inhomogenitäten auftreten (Schlieren oder Entmischungen).
,Nach dem Sintern haben diese Teile die Außenabmessungen von 4 χ 6mm und auf dieser Fläche sind 24 Bohrungen mit einem Durchmesser von 0,23 mm mit einem Wandabstand von 0,08 mrn zueinander angeordnet. Der sich an das Spritzen anschließende Ausgasprozeß hat eine Zyklusdauer, die je nach Wandstärke des gefertigten Artikels zwischen 6 und 72h liegt. Das Ausgasen erfolgt auf saugfähigen Unterlagen einer Porosität von etwa 50%. Das Sintern der Teile wird zum gezielten
Einstellen der gewünschten Kristallgitter in oxidierender, reduzierender Atmosphäre, bzw. im Hochvakuum durchgeführt. Für
spezielle Anwendungsfälle ist ein n~.it dem Sintern gekoppelter HIP-Prozeß vorzusehen.
Die nachstehende Tabelle faßt die Prozeßparameter bei der Plaetifizierung zusammen. Hierbei liegen die Beispiele 2,6, β und 7
außerhalb der Erfindung und liefern keine brauchbaren Ergebnisse
Im Beispiel 2 wurde nur 2% des Paraffinanteils ersetzt. Das Beispiei 5 weist nur einen Bindemittelanteil von 64Ma.-% auf. Im Beispiel β wurden wiedorum nur 8,4% des Paraffinanteils ersetzt, und im Beispiel 7 ist das eingesetzte keramische Pulver mit
einer spez. Oberfläche von 25 mVg zu grob.
Prozeßparameter bei der Plastifizlerung Nr. Ausgangspulver Bindemittelgemisüh Ausgaszeit bei
Art/spezifische Paraffin Tensid Polymer Artikel Nadel-Oberfläche führung mVg Ma.-% Ma.-% Ma.-% h (jeweils bezogen auf Pulvereinwaage)
Bemerkung
1 2 3 4 5 6 7
1 CiO2-AOrOSiIe 220 (Handelsname: Suprasil) 130,0 9,0 130,0 48 oxidiertes Polyethylen- wachs wurde nicht zu Teilen gesintert, da als Applikation nur Gießkerne in Frage kamen, deren Versatz aber speziell ausgeglichen werden mußte
2 Y-AI2O3 120 95,0 12,0 2,0 Copolymer von Maleinsäure anhydrit Schlicker weist starkes Sedimentationsverhalten und Entmischungsverhalten beim Fördern auf; nicht verarbeitbar
3 Y-AI2O3 120 145,0 8,5 35,0 24 oxidiertes Polyethylen- wachs gute Verarbeitbarkeit, die gesinterten Erzeugnisse weisen eine Schwindung von 110% auf.
Y-AI2O-120
43,0 8,5 38,0 35
Additionsprodukt von Ethylenoxid an höheren Fett säuren
gute Verarbeitbarkeit auch zu dickwandigeren Teilen, die Schwind jng der gesinterten Teile liegt bei 73%
5 Y-AI2O3 120 35,0 12,0 17,0 oxidiertes PoIy- ethylenwachs ergibt keinen fließfä hifjen, d. h. verarbeitbaren Spritzschlicker
6 Y-AI2O3 120 130,0 8,5 12,0 48 oxidiertes PoIy- ethylenwachs Teile haben nach Austreiben des Bindemittels starke Defc rmationen und sind nicht gebrauchsfähig
7 Ci-AI2O3 25 50,0 1,5 30,0 oxidiertes Poly· ethylenwachs kein verarbeitbarer Spritzschlicker, hohe Neigung turn Entmischen, nicht ausheizbar.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von dünnv/andigen keramischen Kleinstteilen durch Niederdruck-Warm-Spritzgießen, wobei mit einem Paraffin-Bindemittelgemisch versetzte unplastische keramische Pulver verarbeitet werden und das Paraffin in dem Bindemittelgemisch teilweise durch Wachf.e oder Ester ersetzt wird und nach dem Spritzgießen das Bindemittelgemisch durch eine Wärmebehandlung ausgetrieben, und danach der gespritzte Körper gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß feindisperse keramische Pulver mit einer spezifischen Oberfläche > 8OmVg und einer inneren Feinstruktur der Pulverteilchen mit extrem weiten Hohlräumen bis hin zu molekularen Dimensionen mit wenigstens 85Ma.-% eines Paraffin-Bindemittele bezogen auf das keramische Pulver gemischt werden, wobei in dem Bindemittel 19 bis 70% des Paraffins durch niedermolekulare Polymere, die Molmassen um 2000g/mol und zahlreiche polare Gruppen aufweisen, erseczt wird und nach der Aufbereitung der Spritzmasse und dem Spritzguß die Körper auf Unterlagen mit einer offenen Porosität zwischen 45 unH 50% einer Temperatur-Zeit-Behandlung bis zu 25O0C über 6 bis 72 h unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als feindisperse Pulver γ-Tonerden oder Aerosile verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als niedermolekulare Polymere oxidierte Abbauprodukte von Polyethylen, Additicnsprodukten von Ethylenoxid oder Estern höherer Fettsäuren, Copolymeren von Ethylen und Viniiacetat oder Maleinsäureanhydrid, Kolophonium oder Polykondensationsprodukte von Glycerin verwendet werden.
DD88319072A 1988-08-19 1988-08-19 Verfahren zur herstellung von duennwandigen keramischen kleinstteilen durch niederdruck-warmspritzgiessen DD274814A1 (de)

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