DD276159A1

DD276159A1 - Verfahren zur bestimmung des gasgehaltes von elektrodenmaterialien in vakuumschaltkammern

Info

Publication number: DD276159A1
Application number: DD32045388A
Authority: DD
Inventors: Burkhard Juettner
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1988-10-04
Filing date: 1988-10-04
Publication date: 1990-02-14

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gasgehaltes von Elektrodenmaterialien in Vakuumschaltkammern, das bei der Entwicklung und der Qualitaetskontrolle von Vakuumschaltern benoetigt wird. Erfindungsgemaess werden zwischen den Elektroden einer Vakuumschaltkammer Durchschlaege von Nanosekundendauer erzeugt. Die danach am Kondensationsschirm auftreffenden elektrischen Signale werden registriert und anschliessend werden aus dem zeitlichen Abstand der Signale die zugehoerigen Ionenmassen ermittelt und aus ihrem Amplitudenverhaeltnis der relative Anteil der Substanzen im Elektrodengrundmaterial bestimmt.

Description

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen den Elektroden einer Vakuumschaltkammer üblicher Bauart mit 2 Elektroden, von denen eine mil Hilfe eines Faltenbalges beweglich ausgestaltet ist, die durch eine Isolierstrecke elektrisch voneinander isoliert sind und einem isoliert angebrachten Kondensationsschirm, der die Elektroden umschließt und nach außen hin eine elektrische Verbindung hat, Durchschläge von Nanosekundendauer orzeugt werden. Die danach am Kondensationsschirm auftreffenden elektrischen Signale werden hinsichtlich Zeitdifferenz und Amplitude registriert, z. B. mit einem Oszilloskop odor einem Transientenspeicher. Anschließend werden die Signale anhand ihres zeitlichen Abstandes den zugehörigen lonenmassen mit Hilfe von Eichtabellen oder nach der Formel

m,"² = m,"² + (At_xMt)Im₂ ¹'² - m,^1/2).

zugeordnet und aus ihrem Amplitudenverhältnis wird der relative Anteil der Substanzen im Grundmaterial der Elektrode bestimmt.

In der Formel ist m, die Masse des Wasserstoffions, m₂ die Mabse des Ions des Elektrodenmetalls, At die Zeitdifferenz zwischen

den Signalen der Massen m₂ und mi und At₁ die Zeitdifferenz zwischen den Signalen der Massen m_x und m,.

Die Massenzuordnung der Signale, die die Zeitdifferenz At₁ aufweisen, läßt sich auch durch Eichtabellen vornehmen, die zuvor

mit bekannten Substanzen ermittelt wurden. Das Verhältnis der Signalhöhen, die den Massen m, und m₂ zuzuordnen sind, ist ein

Maß für den Gehalt des Elektrodenmaterials an der Substanz mit der lonenmasse m„. Um die Intensität der Signale zu erhöhen, ist es erfindungsgemäß möglich, eine Vielzahl von Impulsen zu überlagern. Bei

hinreichend kleiner Kapazität von Elektroden und Zuführungen können die Durchschläge erfindungsgemäß ebenfalls durch

Anlegen von hoher Gleich- oder Wechselspannung über einen hohen Widerstand erzeugt werden, da dann die Entladungsdauer

im Nanosekundenbereich liegt. In diesem Falle wird kein spezieller Impulsgenerator benötigt.

Durch das Auslösen eines Hochspannungsimpulses von Nanosekundendauer wird an den Elektroden eine gewisse Materialmenge freigesetzt, die in ionisierter Form zum Kondensationsschirm gelangt, und zwar mit je nach Teilchenmasse

verschiedener Laufzeit, so daß am Kondensationsschirm elektrische Signale mit unterschiedlichem zeitlichen Abstand auftreten.

Der Kondensationsschirm der Kammer wird mit einem Registriergerät verbunden, das in der Lage ist, Ströme mit einer zeitlichen Auflösung von unter einer Mikrosekunde zu messen. Dazu eignen sich z. B. Oszilloskope oder Transientenspeicher. Die Signalfolge, die sich am Schirm bei der Auslösung eines Nanosekundenimpulses am Generator ergibt, wird aufgezeichnet und

anschließend mit der oben angegebenen Formol bzw. mit einer Eichtabelle ausgewertet, um die Art der abgegebenen

Substanzen zu ermitteln. Aus den Amplitudenverhältnissen der Signale läßt sich der prozentuale Anteil der Substanzen

bezüglich des Grundmaterials errechnen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine schonende Meßmethode, die die Schaltkammer nur wenig beansprucht. Sie erfordert

keine zusätzlichen Anbauten an der Kammer, kann also auch für abgezogene Kammern eingesetzt werden und ist somit gut für laufende Qualitätskontrollen geeignet. Werden stromschwache Entladungen durchgeführt, hei denen nur dünne

Oberflächenschichten der Katode beansprucht werden, so kann der Vakuumzustand der Kammer aus der Zusammensetzung

des abgegebenen Gases beurteilt werden, da Adsorptionsschichten auf der Oberfläche riark von diesem Zustand beeinflußt werden. Das Verfahren liefert also auch eine Abschätzung des in der Kammer herrschenden Vakuums.

Aueführungsbeispiel

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werdon. In Fig. 1 bezeichnen 1 das Gehäuse der Vakuumschaltkammer, 2 und 3 die Elektroden, 4 den Metallfaltenbalg, mit dessen Hilfe die Elektrode 2 bewegt werden kann, 5 die Isoüerstrecke, die die Elektroden elektrisch voneinander trennt und die vakuumdicht mit dem Metallgehäuse der Kammer verbunden ist, 6 den Konüensationsschirm, der eine elektrisch leitende Verbindung nach außen aufweist, an die ein Registriergerät 7 angeschlossen ist, 8 ist ein Generator, der Hochspannungs-Nanosekundenimpulse erzeugt, die eine solche Amplitude haben, daß sio zum Durchschlag zwischen den Elektroden 2 und 3 führen.

Für die Messung werden die Elektroden 2,3 auseinandergezogen und mit dem Generator 8 verbunden. Der Elektrodenabstand richtet sich nnch der verfügbaren Amplitude der Hochspannungsimpulse. Je kleiner diese ist, desto kleiner muß der Abstand sein, um einen elektrischen Durchschlag zu erreichen. Mit dem Schirm 6 wird das Registriergerät 7 verbunden, das kurzzeitige Stromsignale zur Anzeige bringt und gegebenenfalls speichert. Diese Signale treten beim Auslösen eines Hochspannungsimpulses, der zum Durchschlag führt, auf. Bei unzureichender Intensität der Signale werden mehrere Impulse nacheinander angelegt und die Signale im Speicher des Registriergeräts aufsummiert. Anschließend werden die Signale anhand ihres zeitlichen Abstandes in der angegebenen Weise den zugehörigen lonenmassen zugeordnet, und aus ihrem Amplitudenverhältnis wild der relative Anteil der Substanzen im Grundmaterial der Elektroden bestimmt.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung des Gasgehaltes von Elektrodenmaterialien in Vakuumschaltkammern, mit zwei Elektroden und einem isoliert angebrachten Kondensationsschirm, der nach außen hin eine elektrische Verbindung hat, gekennzeichnet dadurch, daß zwischen den Elektroden Durchschläge von Nanosekundendauer erzeugt werden, daß die danach am Kondensationsschirm auftreffenden elektrischen Signale registriert werden und anschließend aus dem zeitlichen Abstand der Signale die zugehörigen lonenmassen ermittelt und aus ihrem Amplitudenverhältnis der relative Anteil der Substanzen im Elektrodengrundmaterial bestimmt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchschläge mit einem Nanosekunden-Impulsgenerator erzeugt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchschläge durch Gleich- oder Wechselspannung, die über einen Vorwiderstand an die Elektroden gelegt wird, erzeugt werden.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet rfer Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gasgehaltes von Elektrodenmaterialien in Vakuumschaltkammern, das bei der Entwicklung und der Qualitätskontrolle von Vakuumschaltern benötigt wird.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

In Vakuumschaltkammern brennt beim Unterbrechen elektrischer Ströme kurzzeitig ein Lichtbogen, der Teile der Elektrodenoberfläche hoch erhitzt und aufschmilzt. Dabei werden Gase freigesetzt, welche zuvor im Innern des Elektrodenmaterials gelöst waren. Diese Gase verschlechtern das Vakuum und können zum Versagen des Schalters führen. Daher muß man für die Auswahl von Elektrodenmaterialien und für laufende Qualitätskontrollen Verfahren einsetzen, die Aussagen über den Gasgehalt des Elektrodenmaterials gestatten.

Ein bekanntes Verfahren zur Bestimmung des Gasgehalts beruht auf der Heißextraktion des Gases aus einsr Materialprobe außerhalb der Vakuumkammer. Dazu wird die Probe in einem Tiegel hoch erhitzt, und das dabei freigeso'zto Gas wird gaschromatisch oder massenspektrometrisch analysiert. Diese Methode hat den Nachteil, daß ihre Ergebnisse nicht eindeutig auf die Gasabgabe beim Lichtbogen im Vakuum angewendet werden können. Bei der Heißextraktion wird die gesamte Probe relativ langsam als Ganzes erhitzt, wobei die erreichten Temperaturen den Schmelzpunkt das Materials nicht wesentlich übersteigen. Das Gas wird in neutraler Form abgegeben. Im Fußpunkt dos Lichtbogens dagegen werden nur kleine Oberflächenbereiche aufgeheizt, diese aber dafür weit über den Schmelzpunkt. Parallel dazu wird in großem Umfang Metalldampfplasma freigesetzt. Gas und Metalldampf sind hochionisiert. Das Verfahren der Heißextraktion ist nicht zur Qualitätskontrolle fertiger Schaltkammern einsetzbar.

Ein weiteres bekanntes Verfahren besteht darin, mit der Vakuumschaltkammer ein Massenspektrometer zu verbinden, in der Kammer Lichtbögen zu zünden und das dabei erzeugte Gas mit dem Spektrometer zu analysieren (B. Jüttner, H. Pursch und P.Siemroth: .Über die Gasabgabe beim Lichtbogen in Vakuumbogenlöschkammern", Wiss. Techn. Mitt. Institut Prüffeld für elektrische Hochleistungstechnik 19,1978,5-8). Dieses Verfahren erfordort Spezialanfertigungen der Kammer und benötigt die teure Apparatur eines Massenspektrometers. D.-iher ist es für routinemäßige Qualitätskontrollen nicht anwendbar. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht außerdem darin, daß das im Brennfleck des Lichtbogens freigesetzte Gas mehrfach mit inneren Oberflächen der Vakuumapparatur in Berührung kommt, bevor es in den Analysator gelangt. Dabei wird seine Zusammensetzung und Menge durch Adsorption und durch chemische Reaktionen an den Oberflächen entscheidend verändert. Zum Beispiel wird freigesetzter Sauerstoff adsorbiert und danach teilweise in Form von CO wieder abgegeben. Wasserstoff bildet an der Oberfläche Verbindungen der Form C_nH_{1n + 2}, η = 1,2,3..., wie in der Arbeit B. Jüttner, L. Roth, H. Wolff, .On the production of methane by electrical ares in ultra high vacuum", Beiträge Plasmaphysik 17,1977,115-120, nachgewiesen wurde. Daher geben die Messungen sin verfälschtes Abbild des Gasgehaltes des Elektrodenmaterials.

Ziel der Erfindung

Ziel ier Erfindung ist eine routinemäßige, zuverlässige Qualitätskontrolle von Elektroden in Vakuumschaltkammern mit einfachen technischen Mitteln auch an fertigen, bereits von dor Vakuumapparatur abgezogenen Schaltkammern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es ist technische Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Gasgehalts von fclektrotienmaterialien in Vakuumschaltern anzugeben, das das beim Lichtbogen abgegebene Gas nach Art und Menge unverfälscht wiedergibt, ohne daß zusätzliche Apparaturen oder Vorrichtungen wie Massenspektrometer angeschlossen oder eingebaut werden müssen.