DD276829A1 - Verfahren zur vulkanisation von kautschukmischungen - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren bezieht sich auf die Vulkanisation von Kautschukmischungen, die neben den bekannten Mischungsbestandteilen ein oder mehrere silikatische Fuellstoffe ggf. in Mischung mit Russ enthalten. Ziel ist die Herstellung von Gummierzeugnissen mit verbesserten Gebrauchswerteigenschaften unter Verwendung von oekonomisch guenstigen Rohstoffen. Hierzu war die wesentliche Verbesserung der Verstaerkung von silikatischen Fuellstoffen enthaltenden Kautschukmischungen zu erreichen. Erfindungsgemaess werden bei der Herstellung von Kautschukmischungen als Verstaerkungsadditiv 0,1 bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Kautschuk, eines oder mehrerer in den Seitenketten teil- oder vollhalogenierten Di- und/oder Trialkylbenzole verwendet. Die Erfindung laesst sich bei der Herstellung von Fahrzeugreifen und anderen technischen Gummierzeugnissen anwenden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vulkanisation von Kautschukmischungen für Kraftfahrzeugreifen, technische Gummiwaren, Kabel und sonstige Erzeugnisse aus Gummi, die neben den bekannten Mischungsbestandteilen einen oder mehrere silikatische Füllstoffe, ggf. in Mischung mit Ruß, enthalten.
Bekannt ist allgemein die Anwendung von Verstärkungsrußen in Kautschukmischungen. Bekannt ist auch der Einsatz von silikatischen Füllstoffen.
Die silikatischen Füllstoffe für Kautschukmischungen weisen eine völlig andere Oberflächenbeschaffenheit und Morphologie als die herkömmlichen Verstärkungsruße auf. Dadurch bedingt, ist auch der durch sie erreichbare Verstärkungseffekt im Vergleich zu df η Rußen ebenfalls unterschiedlich. Insbesondere wirken aktive Kieselsäuren in der Schwefelvulkanisation stark verneizungsvermindernd.
Deshalb wurde versucht, durch Zusatz von chemischen Substanzen zu den Ausgangsmischungen die Aktivität der silikatischen Füllstoffe zu verbessern. Die bisher besten Ergebnisse wurden hierbei mit Verstärkungsadditiven erreicht, die der Klasse der Organosiiane angehören. Diese Silane sind dadurch gekennzeichnet, daß sie sowohl endständige hydrolysierbare Alkoxygruppen als auch endständige reaktive Amino-, Merkapto-, Epoxy- oder Vinylgruppen aufweisen. Diese Additive können den Ausgantfsmischungen in reiner Form zugesetzt werden, jedoch sind die gleichmäßige Dosierung und Verteilung der Additive im Kautschukansatz problematisch. Deshalb wird versucht, durch vorherige Umsetzung der Organosiiane mit Füllstoffanteilen, inerten Trägern oder Wachsen die homogene Verteilung in den Mischungen zu verbessern. Neben den relativ hohen Herstellungskosten der Additive entstehen zusätzliche Mehrkosten gegenüber konventionellen Rußmischungen dadurch, daß eine wesentliche Veränderung des Beschleunigersystems vorgenommen werden muß. Sämtliche bisher bekannte Verstärkungsadditive auf Silan-Basis verursachen eine unerwünschte Verkürzung der Anvulkanisationszeit der Mischungen bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen im Innenmischer, in Spritzaggregaten und am Kalander. Durch diese Eigenschaften wird die Anwendbarkeit derartiger Verbindungen wesentlich eingeschränkt. Von allen bisher bi kannt gewordenen Verstärkungsadditiven zeigt das Bis-triäthoxy-silylpropyl-tetrasulfid neben einer guten Verstärkerwirkung die geringste Verkürzung der Anvulkanisationszeit. Wie alle bisher als Verstärkungsadditive bekannten Organosiiane, beeinflußt auch diese Verbindung nicht wesentlich das Reversionsverhalten von Vulkanisaten aus Naturkautschuk. Dadurch bedingt, kommt es z. B. bei der unvermeidlichen Übervulkanisation der Reifenlauffläche auf Naturkautschuk-Basis zu einer unerwünschten Verringerung der Abriebbeständigkeit.
Ziel der Erfindung ist es, durch ein verbessertes Verfahren zur Vulkanisation von Kautschukmischungen Fertigerzeugnisse mit verbesserten Gebrauchswerteigenschaften unter Verwendung von ökonomisch günstigeren Rohstoffen herzustellen, wobei ferner die Verarbeitungssicherheit zu erhöhen ist.
Dio Aufgabe dor Erfindung besteht darin, daß durch ein geeignetes Vorfahren eine wesentliche Verbesserung der Verstärkung von mit silikatischen Füllstoffen allein oder in Kombination mit Ruß gefüllten Kautschukmischungen sowie eine Verbesserung • dor Revorsionsboständigkoit und dos Abriebverhaltens erreicht wird.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Vulkanisation von Kautschukmischungen, die aus mindestens oinem Kautschuk, einem Vernetzungssystom, Verstärkungsadditiven, einem oder mohreren silikatischen Füllstoffen, ggf. in Mischung mit Ruß, und woiteren üblichen Kautschukhilfsstoffon bestoht, golöst, boi dem als Verstärkungsadditiv 0,1 bis 50 Gewichtsteile, bezogen
auf 100 Gewichtsteile Kautschuk, eines oder mehrerer in den Seitenketten teil- oder vollhalogenierten Oi- und/oder Trialkylbenzole verwendet werden. Es ist möglich, zusätzlich 0,1 bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Kautschuk, eines Organosilans zu verwenden. Als Verstärkungsadditiv kann erfindungsgemäß 1,4 Bis-trichlormetliylbenzol verwendet werden. AlsOrganosilan kann Bis-triäthoxysilylpropyl-totrasulfid verwendet werden
Ertindungsgemäß eignen sich aromatische Halogenverbindungen folgender Struktur:
X, X', X" bedeuten Halogen
Y, Y', Y", Z, Z', Z" bedeuten Halogen, Wasserstoff oder Alkyl.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden
Entsprechend der Erfindung werden die Mischungen 3 und 4 hergestellt
Die Mischungen 1 und 2 dienen Vergleichszwecken.
Rezeptur der Mischungen
| Naturkautschuk | 65 | 65 | 65 | 65 |
| 1,4 eis Polybutadien | 25 | 25 | 25 | 25 |
| SBR-1500 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| HAF-Ruß | 35 | 35 | 35 | 35 |
| Kieselsäure, gefällt | 16,5 | 16,5 | 16,5 | 16,5 |
| Bis-triäthoxy-silyl- | ||||
| propyl-tetrasulfid | - | 1,5 | - | 1,5 |
| 1,4Bis-;richlormethyl- | ||||
| benzol | - | - | 1,5 | 1,5 |
| Stearinsäure | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Paravfin | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| Erdölweichmacher | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 |
| Zinkweiß | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Phenyl-ß-Naphthylamin | 1 | 1 | 1 | 1 |
| N-Pnenyl-N'-cyklohexyl- | ||||
| p-phenylendiamin | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Cyklohexyl-thiophthal- | ||||
| imid | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| N-Cyklohexyl-2-benzo- | ||||
| thiazylsulfenamid | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 |
| Schwefel | 1,4 | 1,4 | 1,4 | 1,4 |
| Diphenylguanidin | 1 | 1 | 1 | 1 |
Die Mischungen wurden In üblicher Weise in einem Kneter hergestellt. Die ueschleuniger und der Schwefel wurden auf einer Walze nachgemischt. Von den Mischungen wurden in einer Presse Probekörper bei 1470C verschieden lange vulkanisiert und geprüft. In der folgondon Tabelle sind die für die Beurteilung der genannten Effekte wichtigsten Prüfwerte zusammengestellt.
Vulkanisation bei 1470C
VZ, min.
| E | A | f>300 | E | A | O30O | E | A | 8300 | E | V | A | |
| S3OO | MPa | MPa | MPa | |||||||||
| MPa | % | mm3 | % | mm3 | % | mm3 | % | mm3 | ||||
| 10 | 2,8 | 36 | 88 | 5,6 | 39 | 65 | 1,0 | 22 | 62 | 0,9 | 25 | 67 |
| 20 | 5,7 | 39 | 7,0 | 42 | 3,0 | 33 | 3,7 | 36 | ||||
| 30 | 6,0 | 43 | 7,5 | 42 | 7,8 | 43 | 8,8 | 43 | ||||
| 45 | 5,6 | 39 | 7,2 | 44 | 117 | 7,8 | 43 | 78 | 9,2 | 44 | 61 | |
| 60 | 5,2 | 37 | 7,0 | 42 | 7,8 | 43 | 9,2 | 43 | ||||
| 90 | 4,8 | 37 | 5,6 | 39 | 7,5 | 41 | 9,2 | 43 | ||||
| 120 | 4,1 | 33 | 5,7 | 38 | 6,8 | 39 | 8,7 | 41 | ||||
| t2(min./120°C) | 33,0 | 30,8 | 48,8 | 59,2 | ||||||||
* Abrieb nicht prüfbar, da zu weich.
Zeichenerklärung:
6300 Spannungswert bei 300% Dehnung
E Rückprallelastizität
A Abrieb
t2 Induktionsperiode
VZ Vulkanisationszeit
Die oben dargestellten Ergebnisse zeigen die Vorteile der erfindungsgemäßen Mischung Nr.3 und 4 gegenüber der Vergleichsvariante Nr. 2. So zeigt insbesondere der geringe Abfall der Spannungswerte bei 300% Dehnung die wesentlich verbesserte Reversionsbeständigkeit. Die Verlängerung der Induktionsperiode beweist eindeutig eine bedeutende Verbesserung der Verarbeitungssicherheit. Ein Vergleich der Varianten 3 und 4 zeigt, daß in Mischungen, die 1,4 Bistrichlormethyl-benzol enthalten, durch Zunabe von Bis-triäthoxy-silylpropyl-tetMSulfid ein deutlicher Verzögerungseffekt erreicht wird. Dies ist überraschend und .steht im absoluten Gegensatz zum Verhalten von Mischungen, die die genannte Chlorverbindung nicht enthalten. Erfah'ungsgemäß wirkt in diesem Falle das Organosilan im Sinne einer unerwünschten Verkürzung der Anvulkanisaüonsperiode. Betrachtet man die Abriebwerte der 120min. bei 147°C vulkanisierten Proben im Vergleich zum Abriebwert der optimalen Heizstufe, so ist der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßon Varianten 3 und 4 sehr deutlich zu ei kennen. Dies ist von entscheidender Bedeutung für die Abriebfestigkeit von Reifenlaufflächen, da diese bei der Vulkanisation über den gesamten Vulkanisationszyklus an der heißen Form anliegen und eine Überheizung technologisch nicht zu vermeiden ist.
Claims (4)
1. Verfahren zur Vulkanisation von Kautschukmischungen, die aus mindestens einem Kautschuk, einem Vernetzungssystem, Verstärkungsadditiven, einem oder mehreren silikatischen Füllstoffen, ggf. in Mischung mit Ruß, und weiteren üblichen Kautschukhilfsstoffon bestehen, gekennzeichnet dadurch, daß als Verstärkungsadditiv 0,1 bis 50 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Kautschuk, eines oder mehrerer in den Seitenketten teil- oder vollhalogenierten Di- und/oder Trialkylbenzole, verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich 0,1 bis 50 Gewichtsteile eines Organosilans, bezogen auf 100 Gewichtsteile Kautschuk, verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Verstärkungsadditiv 1,4 Bistrichlormethyl-benzol verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß als Organosiian Bis-triäthoxysilylpropyl-tetrasulfid verwendet wird.
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