DD276918A1 - Laserdilatometer zur messung von laengenaenderungen im hochtemperaturbereich - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung temperaturabhaengiger absoluter Laengenaenderungen im Hochtemperaturbereich. Ziel der Erfindung ist es, die jedem mit mechanischer Probenantastung arbeitenden Dilatometer anhaftenden Geraetenulleffekte zu erfassen bzw. zu minimieren, die hohe Empfindlichkeit von optischen Interferometeranordnungen zur Anwendung zu bringen und mit geringstmoeglichen elektrischen Leistungen fuer die Probenheizung auszukommen. Zu diesem Zweck wird die auf einer keramischen Unterlage stehende Probe mit den ungefaehren Abmessungen 6630 mm durch einen vertikal beweglichen Abtaststempel angetastet (Fig. 1). Die durch die Laengenaenderung der Probe verursachte Verschiebung eines durch den Abtaststempel gefuehrten Probenspiegels bezueglich eines Referenzspiegels wird mit Hilfe eines Vier- oder Zweistrahlinterferometers gemessen. Die vergleichsweise geringe elektrische Leistung bei Temperaturen um 2 000C wird durch Verwendung eines Elektronenstrahl-Ofens im Hochvakuum (10 5 Torr) erzielt, mit dem eine Energiefokussierung auf einen die Probe umschliessenden hochschmelzenden und auf Hochspannung liegenden Metallzylinder erreicht wird.

Description

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln,, die die hohe Empfindlichkeit der Laserdilatometer auch für den Hochtemperaturbereich unter Verwendung geringer elektrischer Heizleistungen nutzbar macht. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch Verwendung einer geeigneten Interferometeranordnung und Elektronenstoßheizung mit mehreren Strahlungsschirmen im Hochvakuum gelöst. Damit werden Energieverluste durch Wärmeleitung und Wärmestrahlen unterdrückt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem extern angeordneten Vier- bzw. Zweistrahl-Interferometer bekannter Bauart, einer strahlungsisolierten Temperierkammer und einer darin befindlichen speziellen Probenhalterung mit Abtast-, Spiegel- und Heizvorrichtung.

Das gesamte System der Probenhalterung, Abtast- und Spiegelvorrichtung ist an drei thermostatisierten Säulen befestigt (Fig. 1), wodurch ein unkontrolliertes Verkippen des Proben- und Referenzspiegels bei hohen Temperaturen verhindert wird. Die Längenänderung der Probe wird übertragen auf einen die Probe berührenden Abtaststempel, der nur einen Freiheitsgrad der Bewegungsmöglichkeit hat. Durch ein von wenigen cm übereinander angeordnetes Paar von jeweils drei um 120° zueinander versetzten Drahtschlaufen (Fig. 1 und 2 b) kann ein Freiheitsgrad in vertikaler Richtung realisiert werden. Für die Anordnung des Proben- und Referenzspiegels sind zwei Varianten in Abhängigkeit von der maximalen Endtemperatur und dem verwendeten Spiegelmaterial möglich:

1. Proben- und Referenzspiegel werden außerhalb der Heizzone angeordnet (Fig. 1). In diesem Fall würde die thermische Ausdehnung der Probenunterlage und des Abtaststempels einen zusätzlichen Gerätenulleftekt liefern, der durch eine Eichmessung entweder an einer bekannten Probe oder an einer mit reduzierter Länge ermittelt werden müßte (damit der Abtaststempel die gleichen Temperaturbedingungen vorfindet, müßte im letzteren Fall das gesamte Heiz- bzw. Abschirmsystem um die gleiche Länge reduziert werden).

2. Proben- und Referen2spiegel befinden sich innerhalb der Heizzone (Fig. 3). Bei Vorhandensein von hochtemperaturresten Spiegeln kann der unerwünschte Gerätenulleffekt dadurch vermieden werden, daß der Proben- und Referenzstrahl unmittelbar die Ober- bzw. Unterseite der Probe antastet. In der vorliegenden Variante wird dies dadurch erreicht, daß das der Probe zugewandte Ende eines röhrenförmigen Abtaststempels (Fig. 3) durch den Spiegel abgeschlossen wird und die Probe auf den Referenzspiegel steht. Bei schlechter Spiegelreflektivität kann das Interferometer in der Zweistrahl-Variante verwendet werden (Fig. 3).

Das Heizsystem, das auf der Basis der bekannten Elektronenstoßheizung funktioniert, besteht aus einem die Probe umschließenden Metallzylinder, der auf Hochspannungspotential liegt, sowie einer nachfolgenden mehrgängigen Wolframspirale (Fig. 1). Die aus der Wolframkatode austretenden Elektronen werden auf den die Probe umhüllenden Metallzylinder beschleunigt, wodurch eine extreme Energiefokussierung in den Bereich der unmittelbaren Probenumgebung stattfindet. Mehrere Abschirmzylinder verhindern eine übermäßige Wärmeabstrahlung. Die Temperaturmessung erfolgt durch ein Thermoelement, welches an der Unterseite oder im Innern der Probe anliegt bzw. durch ein Pyrometer. Das Interferenzbild, welches durch die Dehnung eine Hell-Dunkel-Folge erfährt, wird photo-elektronisch ausgewertet.

Ausführungsbeispiel

Entsprechend Fig. 1 und Fig. 2 a steht die Probe 1 zentrisch auf der keramischen (oder Quarz-) Unterlage 11, die auf dre· Unterstützungspunkten 7 aufliegt. Die Probe ist zum Zweck der elektrischen Abschirmung des zur Temperaturmessung im Innern der Prob* befindlichen Thermoelements (W-Re [3/25D 18 von einem auf Erdpotential liegenden Tantalzylinder 2 umgeben, an dem ein zweites Thermoelement 19 zur Steuerung der Heizleistung angepunktet ist. Ein zweiter nachfolgender Zylinder 3 befindet sich auf Hochspannungspotential (+ 1 500 V) bezüglich der spiralförmig um die Zylinder angeordneten Wolframkatode 4. Dieses System einer Elektronensioßheizung ist von mehreren konzentrischen, allseitig abschließenden Ctrahlungsschirmen 5,6 umgeben. Die Probe wird durch einen Quarzstempel (bzw. Korund) 8 mechanisch angetastet, wobei der Antastdruck durch eine Kippvorrichtung 16 variiert werden kann. Das System der Justiervorrichtung 10 mit Drahtschlaufenhalterung 9 für den Abtaststempe! ist genau wie die Unterstützungspunkte 7 mit verstellbarer Klemmvorrichtung an den gekühlten Invarsäulen 14 befestigt. Am oberen Ende von 8 befindet sich der Probenspiegel 13. Diethermostatisierte Unterlage des Referenzspiegels 12 ist mit einer Klemmvorrichtung 15 an der Invarsäule 14 befestigt. Mit einer Kippvorrichtung 16 kann das Eigengewicht des Stempels kompensiert werden. Das gesamte System befindet sich in einem Rezipienten, wobei die Laserstrahlen durch ein vakuumdichtes Fenster 17 in das Innere gelangen. Mit den Strahlen einer Vierbzw. Zweistrahl-Interferometeranordnung bekannter Bauart (DDR Patent Arndt, Weichert, Hergert) hoher Auflösung 20 wird der Referenz-und Probenspiegel angetastet. Ein elektronisches Auswertsystem 21 (z.B. G.Jäger, R. Grundwald, M. Laubstein) .egistriert die durchlaufenden Interferenzstreifen.

Claims (4)

1. Laserdiiatometer zur Messung von Längenänderungen im Hochtemperaturbereich unter Verwendung einer Vier- bzw. Zweistrahl-Interferometer-Vorrichtung, gekennzeichnet dadurch, daß es aus einer Probenhalterung, einer Abtastvorrichtung mit Probenspiegel, einem Referenzspiegel und einem steuerbaren Heizsystem besteht, wobei die Probenhalterung an thermostatisierten Säulen mit geringen Ausdehnungskoeffizienten, vorzugsweise Invarsäulen, befestigt ist, die Abtastvorrichtung aus einer die Probe berührenden Stempel und einer an den Säulen befestigten elastischen Aufhängung besteht, der Referenzspiegel ebenfalls dn den Säulen befestigt ist und das steuerbare Heizsystem aus einer den Probenraum umschließenden Wolframkatode (4), Beschleunigungszylinder (3) und auf Erdpotential befindlichen Abschirmzylinder (2) und zentrisch nach außen angeordneten Strahlungsschirmen (5) besteht und die gesamte Vorrichtung im Hochvakuum arbeitet.

2. Laserdiiatometer entsprechend Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Minimierung des Gerätenulleffektes im Hochtemperaturbereich der hochtemperaturfeste Probenspiegel durch die als Rohr .'jusgebildete Abtaststange (Fig. 3) unmittelbar auf die Probe gedrückt und in vertikaler Richtung geführt wird, daß eine hochtemperaturfeste polierte Probenunterlage als Referenzspiegel dient.

3. Laserdiiatometer entsprechend Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Ermittlung des Gerätenulleffektes im Höchsttemperaturbereich (> 1500⁰C) bei außerhalb der Heizzone angeordnetem Proben- und Referenzspiegel die Messung cn unterschiedlichen Probenlängen erfolgt.

4. Laserdiiatometer nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die elastische Aufhängung des Abtaststempels oder Abtastrohres durch drei um 120° versetzte spannbare Drahtschlaufen erfolgt, wobei diese in zwei horizontal unterschiedlichen Ebenenlagen vorgenommen wird.

Hierzu 4 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung von Längenänderungen von hochschmelzenden keramischen und metallischen Werkstoffen bis zu Temperaturen ~ 2 000°C und einem Auflösungsvermögen von (——) = 1 · 10 ^b.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Dilatometer mit mechanischer Antastung der Probe arbeiten zum größten Teil auf dem Prinzip induktiver (z.B. DE-PS 2331113) oder kapazitiver Wegaufnehmer (z. B. DE 2641575). Induktive Wegaufnehmer sind jedoch für Präzisionsmessungen wenig geeignet. Ein vielfach verwendetes Grundprinzip besteht darin, dal- die Probe mechanisch angetastet wird, wobei sich die Längenänderung aus der Differenz df Dehnung des die eine Probenfläche berührenden inneren Abtaststempels und einem aus gleichem Material bestehenden äußeren Rohr, das mit seinem Abschlußende die andere gegenüberliegende Probenfläche berührt, ergibt. Der Grundgedanke dieser Methode besteht darin, daß sich die Eigendehnung des inneren und äußeren Rohres infolge gleicher Temperatur kompensiert, bis auf die Länge der Probe. Infoige der großen Large dieser Übertragungselemente, diese beträgt bis zum 15fachen der Probenlänge, ist diese Forderung äußerst schwierig ein iuhaiten, da für das innere und äußere Übertragungsrohr völlig verschiedene Wärmeableitungs- und Strahlungsbedingungen herrschen, die sich außerdem von Abschnitt zu Abschnitt ändern. Bei Hochtemperaturdilatometern bis 2000⁰C vorschärfen sich diese Nachteile, so daß immer Eichmessungen zusätzlich notwendig sind. Weittii hin ist nachteilig, daß immer nur eine relative Längenänderung bezüglich Quarz bzw. bei Temperaturen oberhalb 120Ü°C bezüglich Korund zu messen ist. Diese Nachteile bestehen auci. in der nach DD-WP 151023 bekannten Ausführung eines Laserdilatometers, welches jedoch maximal bis 1000⁰C arbeitet. Dieses hat allerdings den Vorteil einer höheren Meßgenauigkeit. Nach DD-WP 74118 erfolgt für den Hochtemperaturbereich die Längenänderungsmessung mittols fotografischer Auswertung, die jedoch für temperaturabhängige Messungen sehr aufwendig und wonig präzise ist. Entscheidender Ntichtoil aller bekannten Hochtemperaturdilatometer ist der enorme elektrische Leistungsaufwand (~ 10kW).

Ziel der Erfindung

Ziol der Erfindung ist dio intorferomotrischo Messung von Längonänderungen in einem großen Temperaturbereich bis annähornd 2000°C mit geringen elektrischen Leistungen und großem Auflösungsvermögen.