DD279073B5 - Roentgendiffraktometer mit automatischer justierung der horizontaldivergenzblende - Google Patents

Description

Hierzu 3 Seiten Zeichnungen

Die Erfindung betrifft ein Röntgendiffraktometer zur Durchführung von Beugungsanalysen an vorwiegend polykristallinen Substanzen. Die bekannten Röntgendiffraktometer bestehen aus einer Röntgenröhre und einem Goniometer mi! einem Strahleneintrittsblendensystem, einem um die Goniometerachse drehbaren Probenträger und einem um den doppelten Winkelbetrag wie der Probenträger um ein und dieselbe Goniometerachse schwenkbaren Detektorarm, auf dem sich das Strahlenaustrittsblendensystem und der Detektor für die Registrierung der von der Röntgenröhre ausgehenden und an der Probe reflektierten Röntgenstrahlung befinden.

Bei den bekannten Röntgendiffraktometern werden unterschiedliche Mittel und Methoden zur röntgenographischen Justierung des Röntgendiffraktometers angewendet.

Ziel dei Justierung ist es, die Achse des vom Fokus der Röntgenröhre ausgehenden Primärstrahlenbündels mit der Richtung in Übereinstimmung zu bringen, die durch das Strahleneintrittsblendensystem (insbesondere durch die Horizontaldivergenzblende), die Goniometerachse und das Strahlenaustrittsblendensystem (insbesondere durch die Detektorblende) in der Nullstellung der Winkelskala des Detektorarmes bestimmt ist.

Im allgemeinen wird bei den bekannten Röntgendiffraktometern diese durch Strahleneintrittsblendensystem, Goniometerachse und Strahlenaustrittsblendensystem bestimmte Richtung durch Fluchtung mit Hilfe optischer Mittel eingestellt. In der Folge ist die röntgenographische Justierung der Röntgenröhre bezüglich dieser Richtung notwendig.

Bekannt sind Röntgendiffraktometer. bei denen diese Justierung dadurch erreicht wird, daß Justiermittel vorgesehen sind, die es erlauben, das Goniometer gegenüber der getrennt aufgestellt.!, feststehenden Röntgenröhre zu bewegen. Weiterhin sind Röntgendiffraktometer bekannt, bei denen die Röntgenröhre auf einer fest mit dem Goniometer verbundenen Vorrichtung befestigt wird, die es erlaubt, die Röntgenröhre gegenüber dem Goniometer zu bewegen.

Bekannt ist weiterhin ein Röntgendiffraktometer für Routineuntersuchungen, das im WP 262302 beschrieben wurde, bei dem die röntgenographische Justierung dadurch vereinfacht wird, daß die Primärstrahlrichtung durch den Fokus der ortsfest am Goniometer angebrachten Röntgenröhre und durch die in den Probenträger einsetzbare Spaltblende, deren Mitte in der Goniometerachse liegt, festgelegt wird. Die Horizontaldivergenzblende wird mittels manueller Verschiebung senkrecht zur Primärstrahlrichtung und die Detektorblende mittels Drehung des Detektorarmes im die Goniometerachse in die durch Fokus der Röntgenröhre und Spaltblende festgelegte Primärstrahlrichtung röntgenographisch justiert. Der Nullpunkt der Winkelskala der Drehung des Detektorarmes wird durch mechanische oder elektronische Mittel in die justierte Position des Detektorarmes, bei der die Detektorblendo in der Primärstrahlrichtung liegt, verschoben.

Bei den bekannten Röntgendiffraktometern gibt es Strahlenschutzboxen, welche das Röntgendiffraktometor umschließen, und Sicherheitseinrichtungen, die im Meßbetrieb die Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung weitestgehend ausschließen. Die röntgenographische Justierung kann jedoch vom Operator nur bei geöffneter Strahlenschutzbox und zeitweilig außer Betrieb genommenen Sicherheitseinrichtungen durch Manipulationen am Röntgendiffraktometer in der Nähe des Primärstrahlenbündels und gleichzeitiger Beobachtung des Strahlenganges mittels Leuchtschirme oder der im Detektor registrierten und angezeigten Impulsrate durchgeführt werden, wobei eine Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung während der Justierung auftreten kann.

Dies trifft auch für das genannte Röntgendiffraktometer gemäß WP ?52 302 zu, bei dem die Verschiebung der Horizontaldivergenzblende senkrecht zur Primärstrahlrichtung mittels eines Justiertriebes von Hand erfolgt.

Ein weiterer Nachteil der röntgenographischen Justierung dieses Röntgendiffraktometers besteht darin, daß zur Bestimmung der optimalen Lage der Hoi izontaldivergenzblende die im Detektor registrierte Röntgenstrahlung während des Justiervorganges vom Operator an einer Anzeige für die Impulsrate beobachtet werden muß und dadurch die Justiergenauigkeit begrenzt wird.

Auch ist es erforderlich, im Ablauf der röntgenographischen Justierung verschiedene Blendenschieber für die Horizontaldivergenzblende in das Röntgendiffraktometer von Hand einzusetzen.

Durch die Erfindung sollen die röntgenographische Justierung eines Röntgendiffraktometers für Routinuuntersuchungen automatisiert und die Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung bei der Justierung beseitigt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgendiffraktometer gemäß WP 262302 so auszubilden, daß die röntgonographische Justierung des Röntgendiffraktometers bei geschlossener Strahlonschutzbox automatisch durchgeführt werden kann und dadurch die Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung bei der Justierung entfällt. Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die am Strahloneintrittsblendensystem angebrachte, senkrecht zur Primärstrahlrichtung verschiebbare Horizontaldivergenzblende einen elektrischen Antrieb für die Verschiebung der Blende senkrecht zur Strahlrichtung und eine elektronische Steuerung für diesen Antrieb besitzt, der in die Steuerung des Röntgendiffraktometers einbezogen ist. Dabei kann die Horizontaldivergenzblende so ausgebildet sein, daß ein automatischer Blendenwechsel möglich ist.

Bei der röntgenographischen Justierung des Röntgendiffraktometers muß dio Horizontaldivergenzblende durch Verschiebung senkrecht zur Primärstrahlrichtung, die durch den Fokus der Röntgenröhre und eine Spaitblende im Probenträger bestimmt ist, so justiert werden, daß der durch sie hindurchtretende Strahl die Spaltblende im Probenträger passiert.

Gemäß der Erfindung wird die Verschiebung der Horizontaldivergenzblende mittels des elektrischen Antriebs durchgeführt. Bei schrittweiser oder kontinuierlicher Verschiebung der Horizontaldivergenzblende mittels der elektronischen Steuerung und gleichzeitiger Registrierung der Intensität des Prin ärstrahlenbündels im Detektor wird die Stellung der Horizontaldivergenzblende ermittelt, bei der max¹ nale Intensität vorliegt.

Diese Stellung der Horizontaldivergenzblendo wird anschließend durch die elektronische Steuerung dos Röntgendiffraktometers eingestellt.

Durch diese Art der automatischen röntgenographischen Justierung, die bei geschlossener Strahlenschutzbox abläuft, eruf allen die Justierung der Horizontaldivergenzblende durch den Operator mittels eines Justiertriehds In der Nähe des Primärstrahles und die damit verbundene Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlen.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnungen der Horizontaldivergenzblende (Fig. 1), des Röntgendiffraktometers (Fig.2) und der Horizontaldivergenzblende mit automatischem Blendenwechsel (Fig. 3) erläutert.

Die Horiiontaldivergenzblende besteht aus dem Grundkörper Fig. 1 /1, dem Blendenhalter Fig. 1 /2, dem Blendenschieber Fig. 1 /3 und dem elektrischen Antrieb Fig. 1/4.

Der Grundkörper Fig. 1/1 ist so ausgeführt, daß er mittels der Klemmung Fig. 1/5 am Eintrittsblendensystem Fig. 2/5 des Röntgendiffraktometers befestigt werden kann.

Der Grundkörper Fig. 1/1 besitzt eine Führung Fig. 1/6 und einen Trieb Fig. 1/7 zur Verschiebung des Blendenhalters Fig. 1/2 gegenüber dem feststehenden Grundkörper Fig. 1/1. Am Grundkörper Fig. 1/1 ist ein elektrischer Antrieb Fig. 1/4 (vorzugsweise ein Schrittantrieb) befestigt, dessen Achse mit der Spindel des Triebes Fig. 1/7 gekoppelt ist.

In den Blendenhalter Fig. 1/2 können Blendenschieber Fig. 1/3 mit unterschiedlicher Öffnung zur Begrenzung der Horizontaldivergenz eingesetzt werden.

Der Antrieb Fig. 1/4 ist mit einer nicht dargestellten elektronischen Steuerung verbunden, die Bestandteil der mikroelektronischen Steuerung des Röntgendiffraktometers ist. Mit Hilfe des Antriebes Fig. 1 /4 und des Triebes Fig. 1 /7 kann der Blendenhalter Fig. 1/2 mit dem Blendenschieber Fig. 1/3 kontinuierlich oder in Schritten von ca. 0,005mm gegenüber dem Grundkörper Fig. 1/1 senkrecht zur Primärstrahlrichtung Fig.2/4 verschoben werden.

In einer weiteren Ausführungsform besitzt die Horizontaldivergenzblende einen Blendenhalter Fig. 3/2, in den gleichzeitig zwei Blendenschieber Fig. 3/3 eingesetzt werden können. Der Blendenhalter kann durch Drehung um die Achse Fig. 3/4 mittels eines Antriebes in zwei Positionen gebracht werden, so daß sich entweder der eine oder der andere Blendenschieber im Strahlengang Fig. 3/1 befindet. Auf diese Weise wird ein automatischer Blendenwechsel ermöglicht.

Das Röntgendiffraktometer ist wie folgt aufgebaut (Fig.2): Die Röntgenröhre Fig.2/2, die sich in einem Röhrenschutzgehäuse befindet, wird am Goniometer Fig.2/1 ortsfest befestigt. Das Strahleneintrittsblendensystem Fig: 2/5 enthält die Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6, die senkrecht zur Primärstrahlrichtung Fig. 2/4 verschiebbar ist und die erfindungsgemäß mit einem elektrischen Antrieb versehen ist.

In den Probenträger Fig. 2/7 kann eine Spaltblende Fig. 2/8 (Öffnung ca. 0,05mm) eingesetzt werden, deren Mitte in der Goniometerachse Fig. 2/9 liegt.

Auf dem Detektorarm Fig. 2/10 sind das Strahlenaustrittsblendensystem Fig. 2/11, die Detektorblende Fig. 2/12 und der Detektor Fig.2/13zur Registrierung der Röntgenstrahlung angebrac'.t.

Horizontaldivergenzblende Fig.2/6 und Detektorblende Fig. 2/12 besitzen auswechselbare Blendenschieber.

Bei der röntgenographischen Justierung des Röntgendiffraktometers wird in den Probenträger Fig. 'dl die Spaltblende Fig. 2/8 eingesetzt. Als Horizontaldivergenzblenife Fig. 2/6 wird ein Blendenschieber mit einer Öffnung von ca. 1 mm, als Detektorblende

Fig. 2/12 ein Blendenschieber mit einer Öffnung von ca. 0,05mm verwendet.

Der Detektorarm Fig. 2/10 wird um seine Achse gedreht, bis das vom Fokus Fig. 2/3 der Röntgenröhre Fig. 2/2 ausgehende und durch die Spaltblende Fig. 2/8 begrenzte Primärstrahlenbündel Fig.2/4 durch die Detektorblende Fig.2/12 tritt und im Detektor Fig. 2/13 registriert wird.

Der Detektorarm Fig.2/10 ist so einzustellen, daß im Detektor Fig. 2/13 maximale Intensität registriert wira. Dadurch wird gewährleistet, daß der Fokus Fig. 2/3, die Goniometerachse Fig. 2/9 und die Detektorblende Fig. 2/12 auf einer Geraden liegen.

Diese Justierung des Detektorarmes Fig. 2/10 erfolgt automatisch mit Hilfe der mikroelektronischen Steuerung des Diffraktometers, indem das Primärstrahlenbündel Fig.2/4 schrittweise abgetastet, das Maximum der im Detektor Fig.2/13 registrierten Intensitätsverteilung mittels eines Rechenprogrammes bestimmt und anschließend der dem Maximum entsprechende Winkel der Drehung des Detektorarmes Fig. 2/10 automatisch eingestellt wird.

Der bei der Justierung des Detektorarmes erhaltene Winkelwert, der vom Nullpunkt der Winkelskala des Detektorarmes abweichen kann, wird von der Diffraktometersteuerung so korrigiert, daß der Nullpunkt der Winkelskala der röntgenographisch justierten Stellung des Detektorarmes zugeordnet wird.

Zur Justierung der Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 wird in diese ein Blendenschieber mit einer Öffnung von ca. 0,05mm eingesetzt bzw. ein solcher Blendenschieber Fig.3/3 im Blendenhalter Fig.3/2 durch den automatischen Blcndenwechsel in den Strahlengang gebracht.

Im Detektor Fig. 2/13 wird maximale Intensität registriert, wenn die Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 auf der gleichen Geraden wie der Fokus Fig.2/3, die Spaltblende Fig. 2/8 und die Detektorblende Fig.2/12 liegt. Diese Position der Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 wird erfindungsgemäß wie folgt eingestellt:

die Horizontaldivergenzblende w'rd mit Hilfe ihres elektrischen Antriebes schrittweise senkrecht zur Primärstrahlrichtung Fig. 2/4 verschoben, bei jedem Schritt wird die in den Detektor Fig. 2/13 fallende Intensität registriert; das Maximum der Intensitätsverteilung wird durch ein Rechenprogramm (Approximation der Meßwerte durch ein Polynom und Extremwertbestimmung) ermittelt und anschließend die Position der Horizontaldivergenzblende Fig. 2/6 mit Hilfe des Antriebes automatisch eingestellt, bei der das Maximum der Intensitätsverteilung liegt.

Der gesamte Ablauf der röntgenographischen Justierung wird mittels der mikroelektronischen Steuerung des Diffraktometers automatisch durchgeführt. Dabei bleibt die Strahlenschutzbox geschlossen, so daß eine Gefährdung des Operators durch Röntgenstrahlung ausgeschlossen ist.

Durch die beschriebene Bestimmung der optimalen Lage der Horizontaldivergenzblende aus dor gemessenen Intensitätsverteilung werden eine höhere Genauigkeit der Justierung und ein schnellerer Justierablauf als bei manueller Einstellung erreicht.

Claims (3)

1. Röntgendiffraktometer mit einer Röntgenröhre, einem Strahleneintrittsblendensystem, einem Probenträger, einem Detektorarm mit Strahlenaustrittsblendensystem, einem Detektor, einer Strahlenschutzbox und einer senkrecht zur Primärstrahlrichtung verschiebbaren Horizontaldivergenzblende, dadurch gekennzeichnet, daß die Horizontaldivergenzblende einen mit der mikroelektronischen Steuerung des Röntgendiffraktometers gekoppelten elektrischen Antrieb zur Realisierung der Verschiebung senkrecht zur Primärstrahlrichtung besitzt und einen automatischen Blendenwechs6l ermöglicht, so daß damit eine differenzierte röntgenographische Justierung des Röntgendiffraktometers durchführbar wird.

2. Röntgendiffraktometer nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der röntgenographischen Justierung die Horizontaldivergenzblende senkrecht zur Primärstrahlrichtung mittels des elektrischen Antriebes und der mikroelektronischen Steuerung des Röntgendiffraktometers automatisch so positioniert wird, daß sie auf der gleichen Geraden wie der Fokus der Röntgenröhre, die Goniometerachse und die Detektorblende liegt.

3. Röntgendiffraktometer nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Justiervorgang und Blendenwechsel innerhalb der geschlossenen Strahlenschutzbox ablaufen.