DD280661A3

DD280661A3 - Verfahren zur reinigung von reaktionsgefaessen oder verarbeitungsmaschinen von estergruppen enthaltenden polymeren vom integraltyp

Info

Publication number: DD280661A3
Application number: DD87303054A
Authority: DD
Inventors: Dieter Lehmann; Manfred Raetzsch; Marlies Lehmann; Helga Kohlisch
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1987-05-25
Filing date: 1987-05-25
Publication date: 1990-07-18

Abstract

Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur schnelleren und gruendlicheren Reinigung von Reaktionsgefaessen oder Vorrichtungen zur Herstellung und/oder Verarbeitung sowie von Apparateteilen von anhaftenden Rueckstaenden und schwer loeslichen Resten, die aus Estergruppen enthaltenden Polymeren vom Integraltyp bestehen. Durch Verwendung von Monoethanolamin allein, verduennt oder im Gemisch mit Diethanolamin im Temperaturbereich von 50 bis 350C erfolgt eine schnelle und gruendliche Reinigung von anhaftenden Polymerrueckstaenden. Die Erfindung hat Bedeutung fuer die polymerherstellenden und -verarbeitenden Industriezweige, die sich mit Polyestern, Polyesteramiden, Polyurethanen oder Polycarbonaten befassen.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnelleren und gründlicheren Reinigung von Reaktionsgefä3en oder Vorrichtungen zur Herstellung und/oder Verarbeitung sowie Teilen davon, wie Polymerfördereinrichtungen oder Düeensystemen, von anhaftenden Rückständen und schwer löslichen Resten, die aus Estergruppen enthaltenden Polymeren vom Integraltyp bestehen, insbesondere von Resten von Polyestern, Polyesteramiden, Polyurethanen oder Polycarbonaten.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Die Beseitigung von Polymei rückständen mit Estergruppen in der Hauptkette aus Reaktionsgefäßen oder Vorrichtungen zur Herstellung und/oder Verarbeitung sowie Teilen davon, wie Polymerfördereinrichtungen oder Üüsensystemen aller Arten, stellt zur Zeit groSe Probleme dar. Zur Reinigung von Polymerrückständen des Polyestertyps wurden verschiedene mechanische und chemische Reinigungsverfahren entwickelt. Neben dem Ausbrennen von Düsen und dem manuellen Reinigen werden, verschiedene Lösungsmittel und Zusätze zur Entfernung polymerer Materialien vorgeschlagen. Gemäß CH-PS 242 618 werden heiße Alkanolamine, insbesondere das hygroskopische Triethanolamin, zum physikalischen Lösung von Superpolyamiden ohne eine wesentliche Verringerung des Polymerisationsgrades eingesetzt. In Gegenwart von Wasser stallt Triethanolamin eine starke Base dar, was ausgenutzt wird, um z. B. durch Basenkatalyse unter hydrolytischer Spaltung eine Reinigung zu erreichen. Die Basizität nimmt vom tertiären Triethanolamin über das sekundäre Diethanolamin zum primären Monoethqnolamin stark ab analog zur in der Fachliteratur bekannten Basizitätsabstufung von tertiären über sekundäre zu den primären Alkyl&minen. Ebenfalls nehmen die Siedepunkte der genannten Substanzen ab. Die wirkenden Faktoren Basizität und Temperatur beim hydrolytischen Abbau verschlechtern sich demzufolge bei Verwendung von Di- oder Monoethanolamin. Analog mü3te sich der Reinigungseffekt verschlechtern.

Infolge dieser Zusammenhänge wurde trotz Kenntnis der Anwendung zur Reinigung von mit Superpolyamidan verunreinigten Gegenständen bisher das Mittel nicht zur Reinigung ven Estergruppen enthaltenden Polymeren eingesetzt. Der Einsati von Triethanolamin (US-PS 3740267), N-Methyldisopropanolamin oder N-Ethyldiethanolamin (GB-PS 1 323886) oder Tetrahydrofuran/Wasser im Verhältnis 95:5 (JP-OS 7678794) besitzen keinen ausreichenden Reir igungseffekt gegenüber Polyesterverbindungen. Glykole und Glykolgemische (DD-PS 220839) lösen Polyesterrückstände verhäKriimäßig langsam. Zudem ist Ethylenglykol eine toxische Vorbindung. Beim Auflöson von flüssigkristallinen Poly- und Copolyestern erhöht sich der Zeitfaktor. Trotz längerer Einwirkungszeiten ist ein vollständiger Reinigungsoffekt schlecht zu erreichen. Polyurethanrüc'<stände werden nach DD-PS 134923 mit einer Wasser-Tensid-Lösung beseitigt. Diese Methode ist sehr zeitaufwendig.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, innerhalb kurzer Zeit mit einem geringen Aufwand einen verbesserten Reinigungseffek'. von Polymerrückständen und Resten aus Reaktionsgefäßen oder Vorrichtungen zur Herstellung und/oder Verarbeitung sowie Teilen davon, wie Polymerfördereinrichtungen oder Düsensystemen, zu erreichen, die fest anhaften, schwer löslich ;/!nd und Estergruppen in der Hauptkette besitzen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist os, geeignetere Lösungsmitte! einzusetzen.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß als Lösung?- undReaktionsmiltel Monoethanolamin allein, verdünnt oder im Gemisch mit Diethanolamin im Temperaturboreich von 50 bis 35O⁰C, vorzugsweise 120 bis 300°C, eingesetzt werden. Das Lösungs- und Reaktionsmittel wird in Substanz als Flüssigkeit oder Dampf angewandt und verdünnt mit Wasser, Alkoholen oder Glykolen in Konzentrationen ab 5 Volumenanteilen in % an Lösungs- und Reaktionsmittel eingesetzt. Bei der Reinigung vor. Apparate- und Werkzeugteilen ist die Lösung vorzugsweise durch Rühren, Sprühen, Spritzen, Umpumpen, mit Ultraschcll oder anderen bekannten Formen einer Zwangskonvention zu unterwerfen.

Ausführungsbeispiele

Nachstehend soll die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:

Beispiel 1

Das Reaktionsgefäß, das mit Polyethylenterephthalat verunreinigt ist, wird mit Monoethanolamin unter Rückfluß erhitzt. Nach etwa 0,5 bis rr.axima! 3h, y> nach Art des Gefäßes und der Menge an abzulösenden Polyestern, entsteht eine klare Lösung, die nach dem Abkühlen abgelassen wird. Das Gefäß wird anschließend (je nach Gefäßart und GefäßgröSe) mit warmem Wassor, Dampf oder einem organischen Lösungsmittel oder Druckluft gereinigt.

Beispiel 2

Ein Reaktionsgefäß, das mit Polybutylenterephthalat verunreinigt ist, wild mit einer Lösung, bestehend aus Diethanolamin und 5 Volumenanteilen in % an Monoethanolamin 1 h auf 200⁰C erhitzt. Das Gefäß wird dann analog Beispiel 1 weiter gereinigt.

Beispiel 3

Eine Spinn- und eine Schlitzdüse, die mit Polyethylenterephthalat verunreinigt sind, werden in einem Rührautoklaven mit 11 Reinigungslösung, bestehend aus Propylenglykol und 10 Volumenanteilen in % Ethanolamin, auf 250°C unter Rühren der Lösung erhitzt. Nach spätestens 2,5h sind die Düsen gereinigt. Die Düsen werden in einem speziellen Gestell im Autoklaven deponiert, um beim Reinigungsvorgang eine allseitige Zugängigkeit zu gewährleisten. Die Teile werden anschließend analog Beispiel 1 weiter gereinigt.

Beispiel 4

Ein Spinndüsenpaket, das mit Polyethylenterephthalat-co-oxybenzoat verunreinigt ist, wird mit einer technischen Lösung, besteh 2nd aus Monoethanolamin und 5 Volumenanteilen in % an Diethanolamin, in einem Gefäß mit Rückflußkühler ausgekocht. Nach 1 h Rückflußerhitzung ist das Spinndüsenpaket von Polymerrosten befreit. Die Teile werden anschließend analog Beispiel 1 weiter gereinigt.

Beispiels

Die mit Polyestoramid verunreinigten Düsenteile werden in einem Stahlautoklaven mit einem Überschuß an Reinigungslösung, die aus einer sec.-Butanollösung mit 5 bis 10 Volumenanteilen in % an Monoethanolamin besteht. 1 h auf 200⁰C erhitzt. Die Teile sind in einem Einhängekorb deponiert. Die von αβη Polymerresten befreiten Teile sind anschließend durch Abspülen mit Wasser oder Lösungsmitteln zu säubern.

Beispiele

Analog Beispiel 5 wird einn Reinigungslösung, die aus einer wäßrigen, 5 Voiumenanteilen in %, Monoethariolaminlösung besteht, verwendet

Mit dem vorgeschlagenen Verfahren wurden Roaktionsgefäße und Teile von Anlagen von Polyestern, Copolyastern, Polyesteramiden, Polyurethanen oder Polycarbonaten befreit. Analog werden Gemische dieser Substanzkiassen entfernt. Durch Verwendung der genannten Mittel ist eine Reinigung von Polymerrückständen effektiver als bisher möglich.

In einem Vergleichsversuch wurden 100g Polyethylenterephthalat in 200ml Ethylenglykol und 200ml Ethanolamin unter R'jc! iluß erhitzt. Wählend nach 1,5h das Polyethylenterephthalat in Ethanolamin klar gelöst war, waren nach 30h in Ethylenglykol die Granulatkörner nur angelöst.

Claims

1. Verfahren zum Reinigen von Reaktionsgefäßen oder Vorrichtungen zur Herstellung und/oder Verarbeitung sowie Teilen davon, die Polymerfördereinrichtungen oder Düsensystemen, von anhaftenden Rückständen und schwer löslichen Resten von mit Estergruopen enthaltenden Polymeren vorn Integ'altyp, gekennzeichnet dadurch, daß als Lösungs- und Reaktionsmittel Monoethanolamin allein, verdünnt oderim Gemisch mit Diethanolamin im Temperaturbereich von 50 bis 350°C eingesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Lösungs- und Reaktionsmittel in Substanz als Flüssigkeit oder Dampf angewandt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Lösungs- und Reaktionsmittel verdünnt mit Wasser, Alkoholen oder Glykolen in Konzentrationen ab 5 Volumenanteilen in % an Lösungs- und Reaktionsmitte ngesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 b ^ 3, gekennzeichnet dadurch, daß das Lösungs- und Reaktionsmittel bei Temperaturen von 120 bis 300⁰C eingesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch. 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß bei der Reinigung von Apf. arate- und Werkzeugteilen die Reinigungslösung vorzugsweise durch Rühren, Sprühen, Spritzen, Umpumpen, mit Ultraschall oder anderen bekannten Formen der Zwangskonvektion unterworfen wird.