DD280766A1 - Verfahren zur herstellung von hochviskosem polyamid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid. Sie wird in der Chemiefaserindustrie angewendet. Das Ziel der Erfindung ist die Erhoehung der Viskositaet und des Weissgrades. Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens, bei dem durch den Einsatz einer bestimmten Katalysatorkombination der Polykondensationsverlauf gezielt beeinflusst wird. Die erfindungsgemaesse Loesung sieht ein Verfahren vor, bei dem ein aus 15 Teilen Calciumcarbonat, 4 bis 5 Teilen Bariumsulfat und 0,2 bis 0,5 Teilen Titandioxid bestehendes Katalysatorsystem mit einem 20-25%igen Kieselestergemisch, bezogen auf den Katalysatorzusatz, beschichtet und gemeinsam mit den Ausgangsstoffen bei einer Temperatur von 250 bis 260C polykondensiert wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid in Gegenwart eines Katalysatorsystems, das in der Chemiefaserindustrie angewendet wird.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, die hydrolyt:sche Polymerisation von E-Aminocaprolactam durch die Anwendung von Katalysatoren zu
beschleunigen. Aus der Patentliteratur ist zu entnehmen, daß vorrangig saure Katalysatoren einzeln oder in Kombination mit Cokatalysatoren eingesetzt werden.
In der GB-PS 1148508 und der OE-OS 2508 564 warden den Ausgangsmaterialien vor der Polykondensation saure Salze, wie beispielsweise TiCI2, AICI3, WCI6, SiCI4 oc'er FeCI3 zugegeben. In der DE-PS 2 554788 wird vorgeschlagen, TiO2, V2O6, CuO oder MnO2 als Katalysatoren einzusetzen, um eine Verkürzung der Reaktions-öit zu erreichen.
Im Hinblick auf die Verwendungsmöglichkeit der vorgeschlagenen Lösungen sind folgende Nachteile feststellbar:
Der Einsatz der genannten sauren Salze ruft Verfärbungen im Endprodukt hervor.
Es stellt sich ebenfalls ein erniedrigtes Molekulargewicht ein, wodurch das Einsatzgebiet der daraus hergestellten Fäden
eingeschränkt wird.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verhinderung von Verfärbungen bei gleichzeitiger Erhöhung der Viskosität und des Weißgrades.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid zu schaffen, bei dem durch den Einsatz einer bestimmten Katalysatorkombination der Polykondensationsveriauf gezielt beeinflußt wird.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid gelöst, bei dem den
Ausgangsstoffen ein aus mehreren Komponenten bestehendes Katalysatorsystem zugesetzt und anschließend die
Polykondensation durchgeführt wird, welches dadurch charakterisiert ist, daß ein aus 15 Teilen Calciumcarbonat, 4 biö 5 Teilen Bariumsulfat und 0,2 bis 0,5 Teilen Titandioxid bestehendes Katalysatorsystem mit einem 20 bis 25%igen Kieselestergemisch, bezogen auf den Katalysatoransatz, beschichtet wird.
Das erfindungsgemäße Katalysatorsystem wird gemeinsam mit den Ausgangsstoffen bei einer Temperatur von 250 bis 26O0C polykondensiert.
Überraschend wurde gefunden, daß sich durch die erfindungsgemäße Lösung bei Einhaltung üblicher Polykondensationszeiten eine hohe Viskosität und gleichzeitig ein verbesserter Weißgrad im Polyamid einstellen.
Verfärbungen des Produktes treten ebenfalls nicht auf. Zweckmäßig ist es, das Calciumcarbonat in gefällter Form einzusetzen.
Die erfindungsgemäßen Katalysatorkomponenten Calciumcarbonat, Bariumsulfat und Titandioxid werden einer Lösung aus
Kieselester, Ethanol und Wasser zugemischt und die Beschichtung vollzogen. Der auf diese Weise hergestellte Katalysatcrzusatz erweist sich als besonders lagerstabil und ist über Monate haltbar.
Die erfindungsgemäße Konzentration der Katalysatorkombination ist unbedingt einzuhalten, da Abweichungen eine
Verschlechterung der Viskosität zur Folge haben.
Das Katalysatorgemisch wird den Ausgangsstoffen in einer Konzentration von 2 bis 10% zugesetzt und die Polykondensation auf übliche Weise bei der erfindungsgemäßen Polykondensationstemperatur durchgeführt.
Bei Einsatz des erfindungsgemäßen Katalysatorsystems und höheren Polykondensationstemperaturen, wie beispielsweise 270 oder 28O0C werden nur relative Lösungsviskositäten zwischen 2,2 und 2,5 erreicht.
Der sici. bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gleichzeitig einstellende erhöhte Weißgrad des
Endproduktes resultiert offensichtlich aus einem Zusam .lenwirken des Katalysatorsystems und der Beschichtungssubstanz.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Polyamid weist eine auf 2,8 bis 3,0 orhöhte relative Lösungsviskosität auf, während das ohne dem erfindungsgemäßen Katalysatorsystem bei Temperaturen von 250-2600C eingestellte Polyamid nur ein« relative Lösungsviskosität von 2,1 bis 2,4 aufweist.
Die aus dem erhaltenen Polyamid hergestellten Endlosfäden lassen sich für ein breites Einsatzgebiet verwenden. Gegenüber den bekannten Lösungen weist die erfindungsgemäße Lösung folgende Vorteile auf:
Das erfindungsgemäße Verfahren ist energieökonomisch günstig.
Es führt zu einem qualitativ verbesserten Endprodukt, das eine erhöhte Viskosität und einen verbesserten Weißcjrad aufweist.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiei näher erläutert werden.
Zu einer Mischung aus 50ml Ethanol, 10ml Wasser und 4ml Kieselsäureethylester werden unter Rühren 15g gefälltes Calciumcarbonat, 5g gefälltes Bariumsulfat und 0,25g Titandioxid eingemischt. Nach Zusatz von 4 ml einer 25%igen Ammoniak-Lösung wird 4 Stunden unter Rückfluß der L.ösungsmittelmischung erwärmt.
Nach Beendigung des Beschichtungsprozesses wird das Lösungsmittel abgedampft und der Katalysator als weißes, lagerstabiles Produkt erhalten.
Der hergestellte Katalysator wird den Ausgangsstoffen in einer Menge von 3%, bezogen auf den Gesamtansaü, zugesetzt und die Polykondensation bei 2550C durchgeführt.
Das nach 7stündiger Polykondensationszeit erhaltene Produkt zeigte keinerlei Verfärbungen. Die relative Lösungsviskosität, gemessen als 1 %ige Lösung in 95,6%iger Schwefelsäure bei 20°C, hatte einen Wert von 3,05. Der Weißgrad war um 5% erhöht.
Claims (1)
- Verfahren zur Hefstellung von hochviskosem Polyamid, bei dem den Ausgangsstoffen ein aus
mehreren Komponenten bestehendes Katalysatorsystem zugesetzt und anschließend die
Polykondensation durchgeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß ein aus 15 Teilen
Calciumcarbonat, 4 bis 5 Ί eilen Bariumsulfat und 0,2 bis 0,5 Teilen Titandioxid bestehendes
Katalysatorsystem mit einem 20 bis 25%igen Kioselestergemisch, bezogen auf den Katalysatorzusatz, beschichtet und gemeinsam mit den Ausgangsstoffen bei einer TemperiJtur von 250 bis 2600C
polykondensiert wird.Anwendungsgebiet der Erfindung
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| WO1999043735A1 (de) * | 1998-02-26 | 1999-09-02 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von polyamiden |
| FR2787797A1 (fr) * | 1998-12-23 | 2000-06-30 | Rhodianyl | Procede de fabrication de polyamide |
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1984
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