DD281953A5 - Verfahren zur herstellung einer einen pflanzenextrakt und eine wirksame menge eines antischaummittels enthaltenden zusammensetzung - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer einen pflanzenextrakt und eine wirksame menge eines antischaummittels enthaltenden zusammensetzung Download PDF

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DD281953A5 DD29653786A DD29653786A DD281953A5 DD 281953 A5 DD281953 A5 DD 281953A5 DD 29653786 A DD29653786 A DD 29653786A DD 29653786 A DD29653786 A DD 29653786A DD 281953 A5 DD281953 A5 DD 281953A5
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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer einen Pflanzenextrakt und eine wirksame Menge eines Antischaummittels enthaltenden Zusammensetzung zur Herstellung dieser Zusammensetzung werden ein oder mehrere Salze von Fettsaeuren, die von Pflanzen der gleichen Art wie der Pflanzenextrakt abgeleitet sind, mit Kationen aus der aus Ca, Mg und Kombinationen davon bestehenden Gruppen, und von Pflanzen der genannten Art abgeleiteten Mono- oder Diglyceride. Das Antischaummittel wird hergestellt durch Umsetzen eines Pflanzenoels mit Ca- und Mg-Kationen in einem waeszrigen alkalischen Milieu. Es kann in einen Pflanzenextrakt eingearbeitet oder mit einem Traegeroel vermischt und in fluessige oder feste Extrakte eingearbeitet werden. Aromastoffe werden durch Inberuehrungbringen des Traegeroels mit einer waeszrigen Tee-Essenz in das Traegeroel eingebracht.{Pflanzenextrakt; Fettsaeuresalze; Ca-, Mg-Kationen; Mono- oder Diglyceride; Tee; Kaffee; Aromatisierung; Antischaummittel; Pflanzenoel; Umsetzung}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer einen Pflanzenextrakt und eine wirksame Menge eines Antischaummittels enthaltenden Zusammensetzung.
Das erfindungsgemäßc Verfahren ist besonders zur Unterdrückung der bei Pflanzenextrakten auftretenden Schaumbildung und zur Aromatisierung solcher Extrakte, insbesondere von Tee geeignet.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Getränke, wie Tee und Kaffee, werden üblicherweise durch wässerige Extraktion von Pflanzenmaterial wie Teeblättern oder gerösteten und gemahlenen Kaffeebohnen bereitet. Bei der technischen Herstellung von sofortlöslichcn Getränken, den sogenannten Instant-Getränken, wird der flüssige Extrakt typisch zu einer Pulverform getrocknet. Der Ausdruck „Extrakt" soll im vorliegenden Zusammenhang sowohl die flüssigen als auch die trockenen Formen umfassen, sofern nichts Gegenteiliges speziell angegeben ist.
Flüssige Pflanzenextrakte neigen zur Schaumbildung und rufen Schwierigkeiten in der Handhabung bei der technischen Verarbeitung hervor. Weiterhin kann sich ei τ unansehnlicher Schaum bilden, wenn ein trockener Pflanzenextrakt mit Wasser vom \ 'erbraucher rekonstruiert wird, oder w*3nn ein rekonstituisrbares Getränk zum Verkauf in einer Abgabevorrichtung bereitet wird, worin das Getränk andauernd umläuft und zur Abgabe versprüht wird.
Seit langerr, besteht daher ein Bedarf nach einem wirksamen SchauinverhüUingsmittel oder „Antischaummittel", das in Pflanzenextrakta einverleibt werdun kann, um ein Schäumen zu unterdrücken. Obgleich bestimmte, im Handel erhältliche Antischaummii tel im allgemeinen für den Einsatz in Nahrungsmitteln und Getränken als akzeptabel angesehen werden, können sie als Fremdsi bstanzen betrachtet werden und werden daher häufig als unerwünscht angesehen. Die US-PS 3100151 schlägt vor, daß ein Antischaummittel zum Einsatz im Kaffee oder Tee aus pflanzlichen Ölen wie Kaffeeöl dadurch hergestellt werden kann, daß Kaffeeöl mit Glycerin unter Ausbildung von Monoglyceriden umgesetzt wird. Das in diesem Verfahren verwendete Glycerin ist nicht ein natürlich vorkommender Bestandteil des Pflanzenextraktes und daher enthält des Antischaummittel erhebliche Mengen einer Fremdsubstanz.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verhinderung der Schaumbildung bei flüssigen und trockenen Pflanzenextrakten, in der Verbesserung ihrer technischen Verarbeitbarkeit und in der Herabsetzung von unerwünschten Fremdsubstanzen bei Einsatz von ' Antischaummitteln sowie in der Förderung des Aromas der Extrakte.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer einen Pflanzenextrakt und eine wirksame Menge eines Antischaummittels enthaltende Zusammensetzung zu entwickeln, die es gestattet. Antischaummittel von Elementen abzuleiten, die von Pflanzen der gleichen Art wie der Pflanzenextrakt stammen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Herstellung der Zusammensetzung ein oder mehrere Salze von Fettsäuren, die von Pflanzen der gleichen Art wie der Pflanzenextrakt abgeleitet sind, mit Kationen aus der aus Calcium, Magnesium und Kombinationen hiervon bestehenden Gruppe sowie Monoglyceride und Diglyceride, die von Pflanzen der genannten Art abgeleitet sind, verwendet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Kationen von Pflanzen dergleichen Art wie der Extrakt abgeleitet, wobei der Pflanzenextrakt ein Tee- oder Kaffeeextrakt ist.
Die Aufgabe wird weiter dadurch gelöst, daß man ein Pflanzenöl unter alkalischen Bedingungen mit einer Quelle für Calcium- und/oder Magnesiumionen in Anwesenheit von Wasser zu einem Antischaummittel umsetzt und dieses Antischaummittel mit einem Pflanzenextrakt vereinigt, wobei der Pflanzenextrakt und das Pflanzenöl von Pflanzen der gleichen Art abgeleitet sind.
Ausführungsbeisplel
Die Erfindung soll nachstehend an sieben Ausführungsb ^spielen näher erläutert werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Ionenquelle eine Asche von Pflanzenmaterial der genannten Art, wobei das Pflanzenöl Teesamenöl ist und die genannte Asche die Asche von verbrauchten Teeblättern ist.
In einer weiteren Ausführung der Erfindung beträgt die Gesamtmenge Ca + Mg der Kationenquelle etwa zwischen 0,2 Mol und
etwa 1,5 Mol je kg Öl. Die Umsetzung erfolgt bei etwa 650C bis etwa 180°C während etwa 20min bis etwa 36 Stunden.
Eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß 0,05 bis 1,5 Gew.-% Antischaummittel, bezogen auf das Gewicht der Pflanzenfeststoffe in die Zusammensetzung eingearbeitet werden.
Eine weitere Ausführungsform sieht vor, daß das Antischaummittel mit einem von Fflanzen der genannten Art abgeleiteten eßbaren Trägeröl unterAusbildung eines Gemisches vermischt wird, und daß das Gemisch auf den in Pulverform vorliegenden Pflanzenextrakt aufgesprüht wird, wobei das Gemisch zusätzlich von Pflanzen der genannten Art abgeleitete Aromastoffe umfaßt.
Die vorliegende Erfindung stellt nun eine ein Antischaummittel enthaltende Pflanzenextrakt-Zusammensetzung sowie Verfahren zur Herstellung der Antischaummittel- und Extrakt-Zusammensetzung zur Vorfügung. In wünschenswerter Weise ist das Antischaummittel hauptsächlich oder vollständig von Elementen abgeleitet, die von Pflanzen der gleichen Art wie der Pflanzenextrakt stammen. Die vorliegende Erfindung ergibt somit eine wirksame Schaumunterdrückung, ohne unerwünschte Fremdsubstanz9n in den Pflanzenextrakt einzuführen.
Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung kann ein wirksames Antischaummittel dadurch bereitet werden, daß ein Pflanzenöl mit einer Kationenquelle, die Calcium und Magnesium und Kombinationen hiervon umfaßt, unter alkalischen Bedingungen in Gegenwart von Wasser umgesetzt wird. Die Reaktionsprodukte schließen in typischer Weise Calcium- und/oder Magnesiumsalze von Fettsäuren im Gemisch mit Monoglyceriden und Diglyceriden ein.
Das Pflanzenöl, d&s im wesentlichen aus Triglyceriden besteht, ist vorzugsweise von der gleichen Pflanzenart abgeleitet wie der Extrakt. Beispielsweise kann Teesamenöl in der Herstellung einer Antischaummittel-Tee-Extrakt-Zusammensetzung verwendet werden, und Kaffeeöl kann in der Bereitung einer Antischaummittel-Kaffee-Extraktzusammensetzung eingesetzt werden.
Vorzugsweise ist die Kationenquelle eine Asche von Pflanzenmaterial der gleichen Art wie jener, aus welcher der Extrakt bereitet wird. Als Kationenqueüe kann somit die Asche von Teeblättern oder von Kaffeebohnen verwendet werden.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Asche des extrahierten Pflanzenmaterials eher zur Ausbildung eines wirksameren Antischaummittel neigt als die Asche von nicht extrahiertem Pflanzenmaterial.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Antischaummittel mit einem eßbaren Trägeröl vermischt, bevor es dem Pflanzenextrakt zugesetzt wird. Das Trägeröl verleiht dem Antischaummittel eine größere Fluidität und erleichtert daher die Zugabe zu dem Extrakt unter Ausbildung der Pflanzenextrakt-Antischaummittel-Zusammensetzung. Es wurde auch festgestellt, daß das Trägeröl in typischer Weise die Wirksamkeit des Antischaummittels fördert und daß das Antischaummittel eine Abtrennung des Öles und Ausbildung eines unansehnlichen Ölfleckes beim Rekonstituieren eher inhibiert.
Die vorliegende Erfindung stellt somit verbesserte Pflanzenextrakt-Zusammensetzungen zur Verfügung, welche eine wirksame Menge eines Antischaummittels, hergestellt nach der vorstehend erwähnten Umsetzung, inkorporiert in einem Pflanzenextrakt, enthalten. Substanzen, welche das Aroma des Extraktes fördern, die nachfolg and als „Aromasubstanzen" bezeichnet werden, können ebenfalls in die Extraktzusammensetzung aufgenommen werden. Da:; Trägeröl kann als Vehikel sowohl für das Antischaummittel als auch für die Aromasubstanzen dienen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung hat sich gezeigt, daß eßbare Öle, insbesondere Teesamenöl, eine hohe Affinität zu den Aromasubstanzen von Tee aufweisen. Dementsprechend werden kleine Ölmengen erhebliche Mengen an Teearomasubstanzen bei Kontakt mit einer wäßrigen Tee-Essenz aufnehmen und ein stark aromatisiertes Öl ergeben.
Beispielsweise können Teearomasubstanzen nit dem Trägeröl vermischt werden, indem das Öl mit einer wäßrigen Tee-Essenz
in Berührung gebracht wird, um die Aromasubstanzen auo der wäßrigen Phase in das Öl zu überführen. Das gebildete,
Aromasubtanzen aufweisende Öl wird dann von der wässerigen Phase abgetrennt, bevor das Öl mit dem Antischaummittel vermischt wird.
Wenngleich der Aromatisierungsprozeß vorzugsweise mit der Zugabe dos Antischaummittel kombiniert wird, kann das Aromatisierungsverfahren auch ohne das Antischaummittel angewendet werden. Somit werden ein verbessertes Verfahren zum Aromatisieren eines trockenen Tee-Extraktes und ein Verfahren zur Herstellung verbesserter aromatisierter Tee-Extrakt-Zusammensetzungen beschrieben.
Die bevorzugte Kationenquelle zur Anwendung in der Herstellung eines Antischaummittels gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Asche eines Pflanzenmaterials. Vorzugsweise wird die Asche durch Verbrennen des Pflanzenmaterials erhalten. Trockenes Pflanzenmaterial kann in typischer Weise vollständig in Asche übergeführt werden, indem es etwa 15 min mit einem Zwangsluftstrom von etwa 0,05 bis 1,0 m3 je Minute kg Pflanzenmaterial verbrannt wird. Nach der Verbrennung kann die Asche pulverisiert und/oder gesiebt werden, um etwaige größere Klumpen abzutrennen oder zu zerteilen.
Vorzugsweise wird das zur Bereitung der Asche verwendete Pflanzenmaterial mit Wasser extrahiert, bevor es verbrannt wird. Es hat sich gezeigt, daß Antischaummittel, die unter Verwendung einer Asche von extrahiertem Pflanzenmaterial bereitet worden waren, eine überlegene Wirksamkeit aufweisen. Wenngleich die vorliegende Erfindung in keiner Weise durch irgendeine Theorie der Wirkungsweise begrenzt sein soll, wird angenommen, daß diese Überlegenheit mit einem niedrigen Verhältnis von Kalium zu Calcium und Magnesium im extrahierten Pflanzenmaterial, verglichen mit jenem, das in nichtextrahiertem Material vorliegt, in Verbindung steht, da eine Wasserextraktion von Pflanzenmaterialien in typischer Weise Kalium mit größerer Geschwindigkeit entfernt als Calcium und Magnesium, weil Kaliumverbindungen in Wasser stärker löslich sein dürften und leichter durch Auslaugen entfernbar sein dürften als die Calcium- und Magnesiumverbindungen. Die Menge an Calcium und Magnesium in einer speziellen Menge einer Kationenquelle kann durch den Parameter „Gesamtmenge Ca + Mg" charakterisiert werden, welcher die Summe der Mole von Calcium und der Mole von Magnesium in der Kationenquelle darstellt. Da angenommen wird, daß Kaliumionen die Ausbildung der gewünschten Calcium- und Magnesiumsalze von Fettsäuren beeinträchtigen und/oder inhibieren können, ist das Verhältnis der Molanzahl Kalium zur Gesamtmenge Ca + Mg in der Asche vorzugsweise kleiner als etwa 1 und stärker bevorzugt kleiner als etwa 0,5. Das Verhältnis von Kalium zu Calcium und Magnesium in der Asche kann somit vermindert werden, indem die Asche ihrerseits mit Wasser ausgelaugt wird, vorzugsweise bei Temperaturen unter etwa 20°C.
Die Menge der in der Umsetzung angewendeten Kationenquelle wird in typischer Weise derart ausgewählt, daß eine Gesamtmenge Ca + Mg von wenigstens 0,05 Mol je kg reagiertem Öl zur Verfügung gestellt wird. Gesamtmengen Ca + Mg von etwa 0,2 bis etwa 1,5 Mol je kg reagiertem Öl werden bevorzugt, und etwa 0,6 bis etwa 1,0 Mol je kg Öl werden stärker bevorzugt. Die für eine gegebene Gesamtmenge Ca + Mg erforderliche Masse an Kationenquelle wird natürlich von der Zusammensetzung der Kationenquelle abhängen. Wenn eine Asche von verbrauchtem Tee als Kationenquelle verwendet wird, werden vorzugsweise etwa 28g bis etwa 215g Asche je kg Öl angewendet, und der Bereich von etwa 85g bis etwa 144g Asche von verbrauchtem 1 se je kg Öl wird besonders bevorzugt.
Anstelle von Asche können auch andere Quellen von Calcium- und/oder Magnesiumkationen verwendet werden. So können die Oxide und Hydroxide von Calcium und Magnesium sowie Gemische dieser Materialien eingesetzt werden. Mit Gemischen aus reinen Calcium- und Magnesiumverbindungen als Kationenquelle hergestellte Antischaummittel sind in typischer Weise hinsichtlich ihrer Potenz Antischaummittel ähnlich, die von Asche abgeleitet sind, um die gleichen Molmengen an Calcium und Magnesium für unter ähnlichen Bedingungen hergestellte Pflanzenextrakt-Zusammensetzungen zu liefern. Magnesiumionen ergeben in typischer Weise eine bessere Antischaumaktivität als gleiche Mengen von Calciumionen oder Gemische von Calcium- und Magnesiumionen. Unter den von Asche verschiedenen Kationenquellen werden daher Magnesiumverbindungen bevorzugt.
In das Reaktionsgemisch wird Wasser eingearbeitet. Typischerweise werden wenigstens etwa 10g Wasser je kg Öl verwendet und höhere Mengen von 1 zu etwa 150g Wasser je kg Öl werden bevorzugt.
Das in der Umsetzung verwendete Öl ist ein eßbares Pflanzenöl auf Triglyceridbasis, das vorzugsweise von der gleichen Pflanzenart abgeleitet ist wie der Extrakt, mit welchem das Antischaummittel kombiniert wird. Somit kann ein Teesamenöl, das von den Samen von Teepflanzen durch physikalischen Druck oder durch Lösungsmittelextraktionen erhalten ist, oder ein von Kaffeebohnen oder gemahlenem Kaffee nach ähnlichen wohlbekannten Methoden abgeleitetes Kaffeeöl verwendet werden. Es können entweder unraffinierte oder raffinierte Öle verwendet werden.
Die Umsetzung wird durch einfaches Vermischen von Öl, Wasser und Kationenquelle und Halten des Gemisches unter alkalischen Bedingungen bei etwa Raumtemperatur, d. h. 20°C oder vorzugsweise bei einer erhöhten Temperatur ausgeführt. Die durch Umsetzung bei höheren Temperaturen hergestellten Antischaummittel sind in typischer Weise potenter als jene, die durch Umsetzung bei Raumtemperatur ausgebildet wurden. Bei erhöhten Temperaturen ausgeführte Umsetzungen sollten in eir.oT) geschlossenen Gefäß und/oder unter einer Inertgasatmosphäre vorgenommen werden, um eine Oxidation des Öles zu verhindern. Da die Kationenquelle üblicherweise stark alkalische Oxide und/oder Hydroxide von Calcium und Magnesium einschließt, kann die Kationenquelle selbst zur Aufrechterhaltung der gewünschten alkalischen Bedingungen im Reaktionsgemisch dienon. Das Reaktionsgemisch wird vorzugsweise in Bewegung gehalten, um eine innige Berührung der Bestandteile aufrecht zu erhalten.
Bei Temperaturen unterhalb etwa 65°C erfolgt die Umsetzung nur in geringem Ausmaße und neigt dazu, nach etwa 1 bis 2 Stunden aufzuhören, unabhängig davon, ob noch nicht umgesetzte Kationenquelle zugegen ist. Nach einer Umsetzung bei Temperaturen unterhalb etwa 650C ist das Reaktionsgemisch typischerweise eine ölige Flüssigkeit, die geringfügig stärker viskos ist, als das ursprüngliche Öl vor der Umsetzung war. Nichtraffinierte Öle zeigen eine etwas größere Viskositätszunahme und bilden etwas stärker wirksame Antischaummittel aus als raffinierte Öle, wenn die Umsetzung bei Temperaturen unterhalb etwa 650C ausgeführt wird. Es wird daher angenommen, daß die Hauptreaktionen bei solchen Temperaturen die Bildung von Salzen von im Öl vorliegenden freien Fettsäuren vor Beginn der Umsetzung einschließen, und daß die meisten, im Gemisch nach der Umsetzung aufgefundenen Monoglyceride und Diglyceride jene sind, die in dem Öl vor der Umsetzung bereits vorlagen. Die Umsetzung erfolgt rascher und in einem größeren ^smaß, wenn das Reaktionsgemisch auf einer höheren Temperatur gehalten wird, vorzugsweise oberhalb von 65°C und am meisten bevorzugt zwischen etwa 100°C und etwa 180°C. Bei Temperaturen über etwa 65°C ergeben raffinierte und nichtraffinierte Öle im wesentlichen gleiche Ergebnisse. Es wird daher angenommen, daß bei solchen Temperaturen eine erhsbliche Hydrolyse der Triglyceride im Öl unter Ausbildung von Monoglyceriden und Diglyceriden und auch unter Ausbildung von freien Fettsäuren stattfindet, die ihrerseits mit den Calcium- und Magnesiumkationen unter Bildung von Calcium- und Magnesiumsalzen reagieren.
Die Geschwindigkeit, mit welcher die Umsetzung abläuft, variiert mit der im jeweiligen Fall eingehaltenen Temperatur, mit den im Reaktionsgemisch vorliegenden Mengen an Wasser und Kationenquelle, mit der Art der Kationenquelle und dem Ausmaß, zu welchem die Kationenquelle in dem Öl dispergiert ist. Eine Asche ergibt typischerweise eine etwas langsamere Umsetzung als eine äquivalente Menge reiner Oxide und Hydroxide von Calcium und Magnesium.
Vorzugsweise wird 'lie Umsetzung abgebrochen, bevor sämtliche, im Öl vorliegende Fettsäurereste zu Salzen umgewandelt sind. Wenn die bevorzugten Mengen an Kationenquelle verwendet werden, nimmt die Reaktionsgeschwindigkeit in dem Maße ab, als die Kationenquelle verbraucht wird, und die bevorzugten Mengen an Kationenquelle, wie vorstehend erwähnt, enthalten weniger Calcium und Magnesium, als für eine volle Umwandlung der Fettsäurereste des Öles in Salze erforderlich wäre. Somit verbleiben zu Reaktionsends merkliche Mengen an Monoglyceriden und Diglyceriden im Gemisch. In dem Gemisch kann nach der Umsetzung auch etwas nichtumgesetztes Triglycerid enthalten sein.
Gewöhnlich wird die Umsetzung bei erhöhter Temperatur dadurch abgebrochen, daß das Gemisch auf Raumtemperatur abgekühlt wird, bevor das Calcium und das Magnesium in der Kationenquelle vollständig aufgebraucht sind, was nach etwa 20 min bis etwa 36 Stunden und vorzugsweise nach etwa 8 bis 24 Stunden erfolgt.
Jegliche weitere Reaktion, die nach der Umsetzung bei erhöhter Temperatur und nach dem Abkühlen stattfinden kann, ist in typischer Weise irrelevant. Nach der Umsetzung bei erhöhter Temperatur und der Abkühlung auf Raumtemperatur hat das Gemisch eine wachsartige halbfeste bis feste Konsistenz mit einem deutlichen Fließpunkt.
Das Reaktionsprodukt kann so wie es ist, ohne weitere Modifizierung, als Antischaummittel verwendet werden. Gewöhnlich enthält das Produkt aus der Umsetzungsstufe kleine Anteile an nicht umgesetzten Calcium- und/oder Magnesiumverbindungen und, wenn Asche als Kationenquelle verwendet wird, Teilchen von anderen, nichtumgesetzten Aschekomponenten. Die kleinen Mengen solcher Substanzen, die in eine Pflanzenextraktzusammensetzung durch Zugabe einer wirksamen Menge eines Antischaummittel eingeführt werden, haben typischerweise keinen merklichen nachteiligen Effekt auf die Zusammensetzung. Falls erwünscht, können nicht umgesetzte Calcium- und Magnesiumverbindungen und/oder Ascheteilchen aus dem Antischaummittel durch Absetzenlassen, durch Zentrifugieren oder vorzugsweise durch Filtrieren abgetrennt werden. Das Antischaummittel kann in einem flüssigen Pflanzenextrakt verteilt werden, indem ein Gemisch aus einem Teil eines flüssigen Extraktes und aus dem Antischaummittel unter Druck durch eine Düse geführt wird, um eine Emulsion aus Antischaummittel und Extrakt auszubilden, worauf die Emulsion mit dem restlichen flüssigen Extrakt vermischt wird. Wenn das Antischaummittel bei Raumtemperatur fest oder halbfest ist, kann es durch Erwärmen, typisch auf etwa 65°C, geschmolzen werden oder es kann mit einem flüssigen Trägeröl vermischt werden, um die Emulgierstufe zu erleichtern.
Durch Trocknen des Gemisches aus flüssigem Extrakt und Antischaummittel kann eine trockene, pulverförmige Extraktzusammensetzung hergestellt werden. Wenn das Antischaummittel vor dem Trocknen in die Zusammensetzung eingearbeitet wird, so variiert das mit einer gegebenen Menge an Antischaummittel erreichte Ausmaß der Schaumunterdrückung mit der angewendeten Trocknungsmethode. Solche Trocknungsmethoden wie Vakuumtrocknen, Trommeltrocknen u. dgl., welche das Gemisch keinen hohen Scherbeanspruchungen unterwerfen, ergeben im allgemeinen bessere Ergebnisse als ein nach konventionellen Methoden ausgeführtes Sprühtrocknen, bei welchem das Gemisch extrem hohen Scherbeanspruchungen in einer Sprühdüse ausgesetzt wird. Gute Ergebnisse können durch Sprühtrocknen des Hauptteiles des flüssigen Extraktes ohne das Antischaummittel, Zugabe des Antischaummittels zu dem restlichen Teil des flüssigen Extraktes und Trocknen des Gemisches aus Extrakt und Antischaummittol nach einer Methode, die keine hohen Scherbeanspruchungen bewirkt, zur Ausbildung eines zweiten Pulvers und anschließendes Vermischen des ersten mit dem zweiten Pulver erzielt werden.
Eino Zugabe des Antischaummittels durch Inberührungbringen mit einem trockenen pulverförmigen Extrakt führt typischerweise zu einer hervorragenden schaumunterdrückenden Extraktzusammensetzung. Vorzugsweise wird das Antischaummittel durch Sprühen des Antischaummittels auf das Pulver in eine trockene, pulverförmige Extraktzusammensetzung eingearbeitet. Es wird angenommen, daß bei Einverleibung des Antischaummittels durch Inberührungbringen mit dem Pulver das Antischaummittel im wesentlichen auf oder nahe den Oberflächen der einzelnen Pulverteilchen verteilt wird. Demgemäß wird angenommen, daß bei der Rekonstitution das Antischaummittel zur Unterdrückung einer Schaumbildung verfügbar ist, bevor die Hauptmenge der Trockenextraktkomponenten in der flüssigen Phase dispergiert wird.
Wenn die physikalischen Eigenschaften des Antischaummittels ein wirksames Aufsprühen des Antischaummittel verhindern, kann das Antischaummittel in ein Flüssigkeitsgemisch eingearbeitet werden, welches dann auf das Pulver aufgesprüht wird. Das Antischaummittel kann somit mit Wasser oder einem Gemisch aus Wasser und Pflanzenextraktfeststoffen emulgiert werden. Die Feststoffe begünstigen die Ausbildung einer stabilen, sprühbaren Emulsion. Die erhaltene Emulsion wird dann auf das Pulver aufgesprüht. Da das Wasser in der Emulsion dem Endprodukt Feuchtigkeit zuführt, sollte die Mindestmenge an Wasser, die zur Ausbildung der Emulsion erforderlich ist, verwendet werden. Für typische Antischaummittel können brauchbare Emulsionen aus etwa 3,5Gew.-Teilen Wasser und etwa 1,5 Gew.-Teilen Pflanzenextraktfeststoffen je Gew.-Teil Antischaummittel ausgebildet werden.
Vorzugsweise umfaßt das zum Versprühen verwendete Gemisch ein Gemisch aus dem Ar !!schaummittel und einem eßbaren Trägeröl. Die Antischaummittel gemäß der vorliegenden Erfindung sind typischerweise mit eßbaren Ölen mischbar. Somit kann die Viskosität des Gemisches im gewünschten Ausmaße eingestellt werden, indem entsprechende Anteile von Öl und Antischaummittel ausgewählt werden. Das Trägeröl ist vorzugsweise ein von der gleichen Pflanzenart wie der Pflanzenextrakt, aufweichen das Antischaummittel angewendet wird, abgeleitetes Öl.
Die zur Erzielung einer annehmbar niedrigen Viskosität für das Versprühen erforderliche Ölmenge wird von der angewendeten Sprühmethode und -einrichtung sowie von der Konsistenz des Antischaummittels abhängen. Die Verwendung von etwa 1 Gew.-Teil Öl je Gewichtsteil Antischaummittel ergibt ein flüssiges Gemisch, das mit gewöhnlicher Sprühausrüstung aufgebracht werden kann. Typischerweise sind die Mengen an Öl, die zur Erzielung eines versprühbaren Gemisches erforderlich sind, ausreichend klein, so daß sie keine nachteiligen Wirkungen in der Extraktzusammensetzung hervorrufen. Gewünschtenfalls kann Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und Pflanzenextraktfeststoffen mit einem Antischaummittel/Öl-Gemisch vermischt oder emulgiert werden, um die Viskosität des Gemisches noch weiter zu verringern.
Die wirksame Menge eines in einer Extraktzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendeten Antischaummittels wird in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Antischaummitteis, von der Methodo, nach welcher das Antischaummittel in die Extraktzusammensetzung eingearbeitet wird, von den Eigenschaften des Pflanzenextraktes und vom gewünschten Ausmaß der Schaumunterdrückung abhängen. Typischerweise ergibt eine Einverleibung von etwa 0,01 bis etwa 1,5Gew.-% Antischaummittel, bezogen auf das Gewicht der Pflanzenextraktfeststoffe in der Zusammensetzung, eine zufriedenstellende Schaumunterdrückung. Werden die bevorzugten Antischaummittel in einen trockenen Tee-Extrakt durch Aufsprühen eines sowohl Öl als auch Antischaummittel enthaltenden Gemisches auf das Extraktpulver eingearbeitet, so werden etwa 0,05 bis etwa 0,2Gew.-% Antischaummittel besonders bevorzugt.
Das Ausmaß der erzielten Schaumunterdrückung kann nach einem „entwässerter Schaumgewichtstest" (foam drained weight test) cder nach einem „Schaumkollaps-Zeit-Test" (foam collapse time test) bestimmt werden. In dem entwässerten Schaumgewichtstest werden 600ml einer flüssigen Extraktzusammensetzung oder einer in üblicher Weise mit Wasser rekonstruierten Trockenextraktzusammensetzung in einen gewöhnlichen 1-l-Laboratoriumsscheidetrichter bei Raumtemperatur eingebracht. Der Trichter wird dann 10 Sekunden lang heftig geschüttelt und sofort in eine aufrechte Position gebracht, mit dem Ablaßhahn am unteren Ende, worauf der Hahn geöffnet und die Flüssigkeit ablaufen gelassen wird. Sobald die Flüssigkeit/ Schaum-Grenzfläche den Hahn erreicht, wird der Hahn geschlossen und das Gewicht des verbleibenden Schaums in Gramm bestimmt.
Im Schaumkollaps-Zeit-Test wird 1 Gramm einer Trockenextraktzusammensetzung auf dem Boden eines Trinkglases von 360ml Fassungsvermögen angeordnet, das etwa 14cm hoch ist und einen oberen Durchmesser von etwa 6,5cm aufweist. Der Extrakt wird rekonstruiert, indem ein Strom Leitungswasser mit etwa 180C und 120ml/Sekunde in das Glas gerichtet wird, so daß er zu Beginn direkt auf das Pulver auftrifft. Sobald die Oberseite des Schaumkopfes den oberen Rand des Glases erreicht, wird der Wasserstrom abgebrochen. Die Zeit in Sekunden, vom Ende des Wasserzulaufes bis zu dem Zeitpunkt, zu welchem ein klarer, schaumfreier Fleck an der Oberseite der Flüssigkeitsphase sichtbar wird, wird als die Schaumkollapszßit genommen. Die hier angegebenen Werte für entwässertes Schaumgewicht und für die Schaumkollapszeit sollten als nach den vorstehenden Methoden bestimmt angenommen werden und in jeder Methode ist die Schaumunterdrückung um so größer, je niedriger der Wert liegt.
Das gleiche Trägeröl, das zum Einverleiben des Antischaummittels verwendet wurde, kann auch zum Einverleiben von Aromasubstanzen in die Pflanzenextraktzusammensetzung verwendet werden. Die Menge an Öl, die als Träger sowohl für die Aromastoffe als auch das Antischaummittel benötigt wird, ist typischerweise nicht größer als jene, die als Träger für die Aromastoffe allein erforderlich ist.
Die Methode der Zugabe von Aromastoffen, die aus geröstetem und gemahlenem Kaffee durch Destillation zurückgewonnen worden sind, zu Instant-Kaffee durch Vermischen der Aromastoffe mit einem eßbaren Trägeröl und Aufsprühen des Gemisches auf einen trockenen Kaffee-Extrakt ist gut bekannt. Ähnliche Methoden können angewendet werden, um Aromastoffe gemeinsam mit Antischaummitteln gemäß der vorliegenden Erfindung aufzubringen. Somit können destillierte Kaffeearomastoffe mit dem Trägeröl und dem Antischaummittel vermischt werden und das gebildete Gemisch kann auf ein trockenes Kaffee-Extraktpulver aufgesprüht werden. Antischaummittel gemäß der vorliegenen Erfindung können auch in der Aromatisierung von Kaffee mit eingekapselten Öl/Aromastoff-Gemischen verwendet werden. Das Antischaummittel kann mit einem mit Aromastoffen beladenem Öl vermischt werden und Tröpfchen des gebildeten Gemisches können in Schalen aus Kaffeefeststoffen oder anderen Kohlenhydraten eingekapselt werden. Die das Öl, die Aromastoffe und das Antischaummittel enthaltenden Kapseln werden mit dem trockenen Kaffee-Extrakt vermischt, wodurch das Antischaummittel und die Aromastoffe in die Extraktzusammensetzung eingearbeitet werden.
Die Ausbildung von Olflecken war bisher bei bestimmten Instantkaffee-Zusammensetzungen, die durch Zugabe von Aromastoffen in einem Trägeröl aromatisiert worden sind, ein erhebliches Problem. Bei der Rekonstitution neigt das Öl dazu, sich von der wässerigen Phase abzutrennen und auf dem Gebäck eine Ölfläche auszubilden. Die vorliegenden Antischaummittel inhibieren die Abtrennung von Öl und die Ausbildung einer Ölfläche bei der Rekonstitution des Extraktes. Während Instant-Kaffee mit Aromastoff/Öl-Gemischen aromatisiert wird, wird Instant-Tee in typischer Wiese bisher nicht so behandelt. Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung kann Instant-Tee mit einem Teearomastoff/Öl-Gemisch aromatisiert werden. Die Teearomastoffe können in ein Trägeröl, vorzugsweise Teesamenöl, durch Inberührungbringen des Öls mit einer die Aromastoffe enthaltenden wässerigen Tee-Essenz zur Überführung der Aromastoffe aus der Essenz in das Öl und ein anschließendes Abtrennen des gebildeten, Aromastoffe enthaltenden Öles von der wässerigen Phase eingearbeitet werden. Die wässerige Essenz kann durch Wasserdampfdestillation von schwarzen Teeblättern oder vorzugsweise durch Dampfstrippen eines flüssigen wässerigen Tee-Extraktes bereitet werden.
Das Öl kann mit der wässerigen Tee-Essenz in ansatzweisem oder kontinuierlichem Betrieb in Berührung gebracht werden. Ein kontinuierliches Inberührungbringen in einer sich vertikal erstreckenden Säule, worin sich die Ölphase aufwärts bewegt und die Phase der wässerigen Essenz sich im Gegenstrom abwärts bewegt, wird bevorzugt. Die Säule ist vorzugsweise mit ainer über ihre Länge verteilten Rünrern ausgerüstet, um eine innige Vermischung zwischen der Öl- und der wässerigen Phase sicherzustellen. Das abfließende aromatisierte Öl kann durch Flotation von dem zufließenden wässerigen Extrakt am Kolonnenkopf getrennt werden, und die abgehende, an Aromastoffen verarmte Essenz kann von dem zuströmenden Öl am Kolonnenboden in ähnlicher Weise abgetrennt werden. Die Verweilzeit des Öles in der Säule beträgt typischerweise etwa 1 min, wogegen die Verweilzeit der wässerigen Essenz typisch etwa 12 min ausmacht. Die in diesen Kontakt- und Trennstufen erzielten Ergebnisse scheinen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 20°C bis etwa 60°C nicht merklich von der Temperatur abzuhängen; alle Temperaturen innerhalb dieses Bereiches sind in gleicher Weise geeignet, und andere Temperaturen können ebenfalls angewendet werden. Die an Aromastoffen verarmte Essenz kann zu flüssigem Tee-Extrakt zugesetzt werden, um eine Wiedergewinnung von restlichen Teebestandteilen zu ermöglichen, die nach der Kontaktstufe in der Essenz zurückbleiben. Dieser Aspekt der vorliegenden Erfindung schließt die Feststellung ein, daß Anteile an Aromastoffen, die zur Erzielung eines wünschenswerten Aromas in dem Endprodukt geeignet sind, in typischer Weise von dem Ö! in der Kontaktstufe aufgenommen werden. Weiterhin wurde gefunden, daß große Mengen an Teearomastoffen nach dem Verfahren gemäß diesem Aspek; der vorliegenden Erfindung in sehr kleinen Ölmengen eingefangen werden können. Dementsprechend können die gewüns».hten
Mengen und Aromastoffe einem trockenen Tee-Extrakt ohne Einführung übermäßiger Ölmengen zugesetzt werden. Die dem Extrakt zugesetzte Menge an aromatisiertem Öl wird daher eher durch organoleptische Überlegungen als durch irgendeinen unerwünschten Effekt des Öles beeinflußt.
Der Aromastoffgehalt einer Tee-Essenz kann als „Stripp-%" ausgedrückt weiden, worunter das Gewicht der Essenz, ausgedrückt als Prozentsatz des Gewichtes des gestrippten Tees, zu verstehen. Eine 4-Stripp-%-Essenz umfaßt somit die Aromastoffe aus lOOGew.-Teilen Teeblättern in 4Gew.-Teilen Essenz, und eine 2-Stripp-%-Essenz weist die Aromastoffe aus lOOGew.-Teilen Teeblättern in 2 Ge /v.-Teilen Essenz auf. Essenzen mit 2 bis 4 Stripp-% werden bevorzugt. Jeder Gew.-Teil Öl wird die Aromastoffe von 15Gew.-Teilen oder sogar noch mehr Gew.-Teilen solcher Essenzen aufnehmen. Das Gewichtsverhältnis von wässeriger Essenz zur in der Kontaktstufe verwendeten Ölrnenge kann daher bis zu etwa 15:1 oder darüber betragen, wobei Verhältnisse Essenz:ÖI zwischen etwa 8:1 und etwa 15:1 besonders bevorzugt werden. Wenn die bevorzugten Essenz:ÖI-Verhältnisse bei den bevorzugten Essenzen angewendet werden, wobei die Aromastoffe aus lOOGew.-Teilen Teeblättern von etwa 0,13 bis etwa O,5Gew.-Teilen Öl aufgenommen.
Die Menge der zu einem trockenen Tee-Extrakt zugesetzten Aromastoffe kann als „Prozentsatz der Stöchiometrie" ausgedrückt werden. Bei 100%iger Stöchiometrie werden die aus 100Gew.-Teilen Teeblättern abgeleiteten Aromastoffe in den von 100 Gew.-Teilen Teeblättern abgeleiteten Trockenextrakt gearbeitet; bei 50%iger Stöchiometrie werden die von 50 Gew.-Teilen Teeblättern abgeleiteten Aromastoffe in den von lOOGew.-Teilen Teeblättern abgeleiteten Trockenextrakt eingearbeitet, usw. In der Aromatisierungsmethode der vorliegenden Erfindung werden Aromatisierungsgehalte unter etwa 50%iger Stöchiometrie bevorzugt, und Gehalte zwischen etwa 10% und etwa 25% der Stöchiometrie werden besonders bevorzugt, um eine Trockenextrakt-Zusammensetzung zu ergeben, die das am meisten befriedigende Aroma aufweist. Mit dem bevorzugten, hoch konzentrierten aromatisieren Öl gemäß der vorliegenden Erfindung werden beträchtlich weniger als 0,5 Gew.-% Öl, bezogen auf das Gewicht des trockenen Tee-Extraktes, benötigt, um das gewünschte Aromatisierungsausmaß zu ergeben. Das die Aromastoffe enthaltende Öl kann einer in Pulverform vorliegenden Tee-Extrakt-Zusammensetzung durch Inberührungbringen des Öles mit dem Pulver zugesetzt werden. Vorzugsweise wird das die Aromastoffe enthaltende Öl als das Trägeröl zum Aufbringen des Antischaummittels gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet. Das die Aromastoffe enthaltende Öl kann somit mit dem Antischaummittel vermischt und das Gemisch kann auf Instant-Teepulver aufgesprüht werden. Zustätzlich zu der Inhibierung einer Ölschichtausbildung bei der Rekonstitution des Produktes zufolge des Antischaummittels führt die Anwendung des Gemisches aus Antischaummittel und dem die Aromastoffe enthaltenden Öl zu einem aromatisieren Pulver mit einem ausgeglicheneren und angenehmeren Aroma als die Anwendung des gleichen, die Aromastoffe enthaltenden Öles ohne ein Antischaummittel. Die durch die Verwendung des Antischaummittels erzielte Aromaverbesserung ist überraschend, insoweit als das Antischaummittel selbst typischerweise kein merkliches Aroma aufweist.
Zur Bereitung eines trockenen Tee-Extraktes mit einem ausgeglicheneren und angenehmeren Aroma wird daher ein Aromastoffe enthaltendes Öl, mit oder ohne Antischaummittel, mit einem wässerigen Tee-Extrakt vermischt. Es werden etwa 1 bis etwa 3 und vorzugsweise etwa 1,5 bis etwa 2Gew.-Teile wässeriger Tee-Extrakt aus etwa 25 bis etwa 50 und vorzugsweise etwa 30 bis 45% Teefeststoffen je Gew.-Teile Aromastoffe enthaltendem Trägeröl mit dem Öl vermischt. Durch Zugabe von Antischaummittel und/oder aromatisiertem Öl zu Pflanzenextraktzusammensetziingen, die weitere Bestandteile enthalten, wie Zucker zusammen mit Zitronenescenz, wie üblicherweise in Eisteegemische eingearbeitet, oder mit Zichorieextrakten, oder mit Zucker, die üblicherweise in Kaffee-Extrakte aufgenommen werden, können entsprechende Vorteile erreicht werden.
Wenngleich die Umsetzung zwischen der Calcium- und/oder Magnesiumkationquelle und Öl eine einfache und wirksame Methode zur Herstellung eines eine wirksame Kombination von Substanzen enthaltenden Antischaummittels darst jllt, können auch weniger vorteilhafte Methoden zur Herstellung eines ähnlichen Antischaummittels verwendet werden. In einem derartigen alternativen Verfahren wird ein Pflanzenöl mit einer Mineralsäure und Wasser partiell zu einem Gemisch aus freien Fettsäuren, Monoglyceriden und Diglyceridnn hydrolysiert. Nach Neutralisation der Säuro und Ausfällen der entstandenen Mineralsalze werden die Fettsäuren mit Calcium und Magnesium verseift. In einer deutlich weniger günstigen Modifikation der Umsetzung zwischen Öl, Kationenquelle und Wasser unter alkalischen Bedingungen können auch andere Kationenquellen als Calcium- und Magnesiumquellen verwendet werden. Obgleich mit anderen Kationen als Calcium und Magnesium bereitete Antischaummittel einen gewissen schaumunterdrückenden Effekt aufweisen, fehlen diesen Antischaummitteln die in den bevorzugten Antischaummitteln vorliegenden Calcium- und/oder Magnesiumsalze und sind daher deutlich weniger wirksam. Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung bestimmter Aspekte der vorliegenden Erfindung. Sofern nichts Gegenteiliges angegeben ist, beziehen sich sämtliche Teile, Verhältnisse und Prozentsätze auf das Gewicht.
Beispiel 1:
Schwärzt Teeblätter werden mit Wasser nach einem üblichen Extraktionsprozeß extrahiert. 186,1 Gew.-Teile verbrauchter Teeblätter, die als Nebenprodukt des Extraktionsverfahrens anfallen, werden zu Asche verbrannt, pulverisiert und durch ein 325-Maschensieb (lichte Maschenweite 0,044 mm) gesiebt. 4,84 Gew.-Teile der gesiebten Asche werden mit 40,3 Gew.-Teilen Teesamenöl und 4,84Gew.-Teilen Wasser vermischt. Das Gemisch wird 8 Stunden lang bei 1210C zur Reaktion gebracht und führt zn 50Gew.-Teilen eines Antischaummittels.
Ein Teil des wässerigen Extraktes wird von Aromastoffen gestrippt, indem Dampf durch den Extrakt durchgeleitet wird, und 562,5 Gew.-Teile eines wässerigen Teedestillats (3 Stripp-%) werden kondensiert. Der gestrippte Extrakt wird mit dem restlichen Extrakt rückgemischt. Das Destillat wird mit Teesamenöl bei einem Destillat :ÖI-Gewichtsverhältnis von 12:1 in einer vertikalen, kontinuierlich arbeitenden Gegenstromextraktionskolonne in Berührung gebracht. Am Kopf der Kolonne werden 40,9 Gew.-Teile aromatisiertes Teesamenöl gewonnen. Das an Aromastoffen verarmte Destillat wird mit dem Rest des wäßrigen Extraktes zurückgemischt.
Das aromatisierte Öl wird mit dem Antischaummittel vermischt. Ein kleiner Teil des wässerigen Extraktes wird auf 37 Gew.-% Teefeststoffe eingestellt und 194,5Gew.-Teile des eingestellten Extraktes werden mit dem Antischaummittel und dem
aromatisieren Öl vermischt. Das Gemisch aus Antischaummittel, aromatisiertem Öl urd Teeflüssigkeit wird kontinuierlich im Kreislauf durch einen Mischer geführt, um die Homogenität aufrecht zu erhalten.
Der Rest des wäßrigen Tee-Extraktes wird in konventioneller Weise sprühgetrocknet, um etwa 50000Gew.-Teile eines trockenen Tee-Extraktpulvers zu ergeben. Das Gemisch aus Antischaummittel/aromatisiei tem Öl/Tee-Extrakt wird mit dem trockenen Extrakt in Berührung gebracht, indem das Gemisch unter Druck durch ein Filter und dann durch eine Düse mit feinen öffnungen geführt wird, die so angeordnet sind, daß das Gemisch in einem flachen Kreismuster nach außen gesprüht wird, während das Pulver in einem Ringstrom rund um die Düse vorbeigeführt wird. Die aus dem Kontaktschritt sich ergebende Zusammensetzung umfaßt 0,1 % Antischaummittel und 0,09% aromaiisiertes Öl, bezogen auf das Gdwicht des Trcokenextraktes, und ist mit 15%iger Stöchiometrie aromatisiert.
Die Zusammensetzung weist eine Schaumkollapszeit von 5,24 Sekunden auf. Zum Vergleich sei angegeben, daß ein erster Vergleichs-Trockentee-Extrakt, der nach den gleichen wässerigen Extraktions-ι nd Sprühtrocknungsverfahren, jedoch ohne Strippen eines Teiles des Extraktes und ohne Zugabe ii gendeines Antischaummittels oder eines aromatisieren Öles, hergestellt worden war, eine Schaumkollapszeit von über 200 Sel.unden aufweist. Eine zweite Vergleichsprobe, hergustellt nach den gleichen Methoden mit aromatisiertem Öl, jedoch ohnti Antischaummittel, haceine Schaumkollapszeit von etwa 60 Sekunden. Beim Öffnen der die Zusammensetzung enthaltender Behälter wird ein starkes, deutliches Teearoma wahrgenommen. Bei sensorischen Bewertungsversuchen wird das Aromf der Zusammensetzung mit aromatischem Öl und Antischaummittel gegenüber jenem der beiden Vergleichsproben bevczugt.
Beispiel 2:
Es werden zwei Proben einer trockenen Tee-Extrakt-Zusammensetzung hergestnllt, im wesentlichen gemäß der Vorgangsweise von Beispiel 1, doch werden verschiedene Kationenquellen in der Reaktionsstu fe zur Ausbildung des Antischaummittels verwendet. Eine Probe wird unter Veiwendung einer Kationenquelle bereitet, din aus Calciumhydroxid und Magnesiumhydroxid in einer solchen Verteilung besteht, daß die gleiche Molzahl Calcium und die gl siehe Molzahl Magnesium vorliegt, wie sie von der im Beispiel 1 verwendeten Asche geliefert werden. Die zweite Probe wird un' er Einsatz einer Kationenquelle bereitet, die aus Kaliurnhydroxid in einer Menge besteht, um eine Molmenge an Kaliumionen je kg Öl zu liefern, die der gesamten Molmenge an Calcium, Magnesium und Kalium je kg Öl gleich ist, die von der in Beispiel 1 ve ι wendeten Asche geliefert wird. Die mit einer Calciumhydroxid und Magnesiumhydroxid-Kationenquelle hergestellte Probe ·weist eine Schaumkollapszeit von 6,0 Sekunden auf, wogegen die mit Kaliurnhydroxid bereitete Probe eine Schaumkollapszeit von 17,8 Sekunden hat.
Beispiel 3:
Das Verfahren von Beispiel 1 wird unter den gleichen Bedingungen wiederholt mit dem Unterschied, daß das Öl-, Asche- und Wassergemisch 24 Stunden lang statt 8 Stunden, wie in Beispiel 1, auf 1210C gshalten wird. 12,5 Teile des gebildeten Antischaummittels werden mit 42,5Gew.-Teilen des aromatisierten Öls und 115 Gew.-Teilen Tee-Extrakt mit 37% Feststoffgehalt vermischt, und das erhaltene Gemisch wird auf 50000 Gew.-Teile trockenen Te 3-Extrakt aufgesprüht, anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Gemisches. Die erhaltene Zusammensetzung schließt somit 0,025Gew.-% Antischaummittel und 0,085Gew.·% aromatisiertes Öl ein und ergibt eine Aromatisierung von etwa 14%iger Stöchi imetrie. Die Zusammensetzung weist ein gutes Teearoma und eine Schaumkollapszeit zwischen 4 und 7 Sekunden auf.
Beispiel 4:
3,2Gew.-Teile Calciumhydroxid werden in 8Gew.-Teilen destilliertem Wasser dispergiert und die Dispersion wird zu 600 Gew.-Teilen Teesamenöl zur Ausbildung eines Reaktionsgemisches zugesc tzt. Das Reaktionsgemisch wird 30 min lang unter einer Kohlendioxidatmosphäre in einem geschlossenen Behälter auf 1770C gehalten. Das Reaktionsgemisch wird dann rasch abgekühlt und nicht umgesetztes Calciumhydroxid wird durch Absetzenlassen abgetrennt. Die aus der Absetzstufe gewonnene überstehende Flüssigkeit ist ein öliges flüssiges Antischaummittel. Das Antischaummittel wird durch Aufsprühen auf einen trockenen, pulverförmigen Tee-Extrakt aufgebracht, so daß die gebildete Zus; mmensetzung etwa 0,17Gew.-Antischaummittel umfaßt. Die Schaumkollapszeit beträgt etwa 5 bis 10 Sekunden. Die Schaumk üllapszeit des trockenen Extraktes ohne dao Antischaummittel liegt über 200 Sekunden.
Beispiel 5:
In jedem von 3 Versuchen werden 50g Teesamenöl mit 0,5g einer Kationenqnelle und 2,0g Wasser 20min lang bei 540C umgesetzt und das gebildete Antischaummittel wird mit dem gleichen trocken an Tee-Extrakt im gleichen Verhältnis aufgesprüht, nämlich 3ml Antischaummittel und 454g trockenen Tee-Extrakt. Die Zusammensetzungen der in den Versuchen eingesetzten Kationenquellen und die vom Wasser befreiten Schaumgewichte der behandslten trockenen Tee-Extrakte sind wie folgt:
Tabelle 1
Kationenquelle Schaumgewicht
Ca(OH)2 Mg(OH)2
Versuch (Gramm) (Gramm) (Gramm)
A 0,5 0,0 19,3
B 0,0 0,5 8,17
C 0,25 0,25 17,66
Zu Vergleichszvvecken sei angegeben, daß der trockene Tee-Extrakt ohne An:ischnummittel ein Schaumgewicht von 30,7g aufweist.
Beispiel 6
Es werden zwei Antischaummittel hergestel.·, jeweils durch Umsetzung von 12g Teeblätterasche, 12g Waser und 100g Teesamenöl bei 1210C während 60min. Sämtliche Komponenten und Bedingungen sind für die beiden Antischaummittel die gleichen, mit dem einzigen Unterschied, daß das eine Antischaummittel unter Verwendung der Asche ve η nicht extrahierten
schwarzen Teeblättern bereitet wird und das andere Antischaummittel unter Verwendung der Asche von verbrauchten schwarzen Teeblättern hergestellt wird. Jedes Antischaummittel wird durch Vermischen von 10g des Antischaummittel mit 35g Wasser und 15g trockenem Tee-Extrakt in eine versprühbare Emulsion überführt. Jede Emulsion wird durch Sprühkontakt mit aliquoten Anteilen des gleichen trockenen Tee-Extraktes zusammengebracht, um in jedem Falle 0,44Gew.-% des Antischaummittels auf den trockenen Tee-Extrakt aufzubringen, bezogen auf das Gewicht des trockenen Extraktes. Jener Extrakt, der mit dem unter Verwendung der Asche verbrauchter Teeblätter hergestellten Antischaummittel behandelt worden war, hatte ein Schaumgewicht von 5,36g, wogegen jener Extrakt, der mit dem aus der Asche nicht extrahierter schwarzer Teeblätter hergestellten Antischaummittel behandelt worden war, ein Schaumgewicht von 12,48g aufwies.
Beispiel 7:
Erschöpfter gemahlener Kaffee wird getrocknet und verbrannt. Die Asche wird mit kaltem Wasser ausgelaugt, bis das Verhältnis von Kalium zur Gesamtmenge Ca + Mg in der Asche auf 0,5 abfällt, worauf getrocknet wird. Durch Umsetzen von 200g der ausgelaugten Asche mit 120g Wasser und 1 kg raffiniertem Kaffeeöl bei 1210C während 8 Stunden wird ein Antischaummittel hergestellt Das Antischaummittel wird zu einem wässerigen, 40Gew.-% Feststoffe enthaltenden Kaffee-Extrakt durch Emulgieren des Antischaummittels mit einem kleinen Anteil des Extraktes und Vermischen der Emulsion mit dem restlichen Extrakt zugesetzt, um 6,0g Antischaummittel je kg Extrakt zu ergeben, oder 1,5Gew.-% Antischaummittel, bezogen auf das Gewicht der Kaffeefeststoffe im Extrakt. Der behandelte Extrakt weist ein deutlich geringeres Schäumen auf als ein gleicher, unbehandelter Extrakt, wenn er in einen Behälter gepumpt wird, und es kann etwa um ein Drittel bis die Hälfte mehr an behandeltem Extrakt, bezogen auf das Volumen und verglichen mit unbehandeltem Extrakt, in den Tank gepumpt und darin ohne Schaumüberlauf gehalten werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung oiner einen Pflanzenextrakt und eine wirksame Menge eines Antischaummittel enthaltene Zusammensetzung die
- ein oder mehrere Salze von Fettsäuren, die von Pflanzen der gleichen Art wie der Pflanzenextrakt abgeleitet sind, mit Kationen aus der aus Calcium, Magnesium und Kombinationen hiervon bestehenden Gruppe und
- Monoglyceride und Diglyceride, die von Pflanzen der genannten Art abgeleitet sind, enthält dadurch gekennzeichnet, daß man
a) ein Pflanzenöl unter alkalischon Bedingungen mit einer Quelle für Calcium- und oder Magnesiumionen in Anwesenheit von Wasser zu einem Antischaummittel umsetzt und
b) dieses Antischaummittel mit einem Pflanzenextrakt vereinigt,
wobei der Pflanzenextrakt und das Pflanzenöl von Pflanzen der gleichen Art abgeleitet sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Zusammensetzungen hergestellt werden, bei denen die Kationen von Pflanzen der gleichen Art wie der Extrakt abgeleitet sind.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, das Zusammensetzungen hergestellt werden, bei denen der Pflanzenextrakt ein Tee- oder Kaffee-Extrakt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenquelle eine Asche von Pflanzenmaterial der genannten Art ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pflanzenöl Teesamenöl ist und daß die genannte Asche die Asche von verbrauchten Teeblättern ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge Ca H- Mg der Kationenquelle zwischen etwa 0,2 Mol und etwa 1,5 Mol je kg Öl beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzungsstufe bei etwa 65°C bis etwa 18O0C während etwa 20min bis etwa 36 Stunden ausgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 0,05 bis etwa 1,5Gew.-% Antischaummittel, bezogen auf das Gewicht der Pflanzenfeststoffe in der Zusammensetzung, in die Zusammensetzung eingearbeitet werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Antischaummittel mit einem von Pflanzen der genannten Art abgeleiteten eßbaren Trägeröl unter Ausbildung eines Gemisches vermischt wird und daß das Gemisch auf den in Pulverform vorliegenden Pflanzenextrakt aufgesprüht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zusätzlich von Pflanzen der genannten Art abgeleitete Aromastoffe umfaßt.
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