DD282460B5 - Verfahren zur Herstellung eines Oberflaechenleimungsmittels - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenleimungsmittels für Papier und Karton auf der Basis von modifizierten a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren.
Es ist bekannt, daß modifizierte Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate zur Herstellung von Papierleimungsmittel verwendet werden. Als Modifizierungsprodukte werden die Alkali- oder Ammoniumsalze der Halbamide der Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate eingesetzt. Die Herstellung der Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate erfolgt in der Regel als Lösungspolymerisation in einem niedrig siedenden Lösungsmittel wie Dichlorethan oder Aceton (DD 142 217). Die Überführung der Anhydridgruppe des Copolymeren in das Halbamid ist verfahrensseitig nicht ganz einfach. Geht man von einer acetonischen Copolymerlösung aus und versetzt diese mit einem Amin oder einer wäßrigen Aminlösung, so fällt das Polymere als klebrige Masse aus, die sich beim Rühren zusammenballt.
Nach DD 224 855 wird dieser Verfahrensschritt so gelöst, daß man zunächst das Polymerisationslösungsmittel aus dem Copolymeren entfernt und das so erhaltene Copolymerpulver in einem Gemisch aus Wasser und Amin suspendiert Unter 303 K ist die Suspension stabil. Beim Überschreiten dieser Temperatur ballt sich die Suspension zu einem Klumpen zusammen. Da bei der Amidierung eine erhebliche Reaktionswärme frei wird, muß die Amidierung sehr langsam und unter Abführung der Reaktionswärme erfolgen. Nach erfolgter Amidierung wird das Halbamid mit Ammoniakwasser in das Ammoniumsalz überführt. Der auf diese Weise erhaltene Leim hat eine inhomogene Zusammensetzung und neigt dazu, sich in zwei Phasen zu trennen.
Eine wesentliche Verbesserung der Leimherstellung wurde bereits vorgeschlagen. Die Inhomogenität des Leimes wird dadurch vermieden, daß man zur Amidierung ein Gemisch aus Butylamin und Ammoniakwasser einsetzt. Vorteilhaft an diesem Verfahren ist weiterhin, daß man zur Leimherstellung eine acetonische Polymerlösung verwendet, ohne daraus das Polymere zu isolieren. Die acetonische Polymerlösung wird nach diesem Verfahren in Wasser suspendiert und das Aceton aus der wäßrigen Phase abdestilliert. Da ein Teil des Acetons in dem ausgefallenen Polymeren eingeschlossen wird, ist nach der Amidierung eine zweite Acetonaustreibung erforderlich. Die zweistufige Acetonentfernung ist zeitlich sehr aufwendig und energetisch ungünstig.
Das Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenleimungsmittels für Papier und Karton auf der Basis von a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren unter Umgehung der aufwendigen Feststoffisolierung und Feststofftrocknung, wobei die Entfernung des Polymerisationslösungsmittels auf eine ökonomisch günstige Art und Weise erfolgen soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Herstellung von Oberflächenleimungsmittel aus a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat durch Umsetzung mit einem aliphatischen Amin und Ammoniak, bei der das Copolymerisat eingesetzt wird, ohne es vorher vom Polymerisationslösungsmittel zu isolieren, die Verfahrensführung so zu gestalten, daß das Polymerisationslösungsmittel mit geringem Aufwand in einem Schnitt entfernt werden kann.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenleimungsmittels für Papier und Karton durch Modifizierung von 1 Molteil Anhydridgruppen enthaltendem, alternierend aufgebautem ot-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymer mit einem aliphatischen Amin und Ammoniak gelöst, indem man erfindungsgemäß in einem Rührwerk 0,6 bis 1,1 Molteile des aliphatischen Amins und 0,5 bis 1 Molteil Ammoniak in 25 bis 45 Molteilen Wasser vorlegt und eine 1 bis 80%ige, vorzugsweise 30 bis 60%ige, acetonische Copofymerlösung, wie sie bei der radikalischen Copolymerisation entsteht, innerhalb von 5 bis 300 Minuten, vorzugsweise 20 bis 60 Minuten, zudosiert, im Anschluß daran das Aceton bei Normaldruck oder Vakuum aus der Lösung abdestilliert und danach in an sich bekannterweise Ammoniakwasser nachdosiert bis der Leim einen pH-Wert von 9,3 bis 9,8 besitzt sowie durch Zugabe von Wasser die gewünschte Leimkonzentration einstellt.
Als aliphatisches Amin wird vorteilhafterweise n-Butylamin eingesetzt. Das Molekulargewicht des a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren liegt günstig im Bereich von etwa 20 000 bis 30 000.
Überraschenderweise lassen sich nach der erfindungsgemäß vereinfachten Verfahrensweise Leime in hoher Qualität bzw. in nicht schlechterer Qualität als nach bisher bekannten Verfahren herstellen. Eine Durchführung der Amidierung in Gegenwart derart hoher Acetonmengen erfolgt normalerweise nicht, da allgemein bekannt und zu erwarten ist, daß es unter solchen Bedingungen zur Bildung von rot gefärbten Aceton-Amin bzw. Ammoniak-Kondensaten kommt. Durch diese Komplexbildungsreaktionen wäre das Produkt nur bedingt oder nicht als Oberflächenleimungsmittel geeignet. Überraschend entstehen jedoch diese unerwünschten Nebenprodukte hier nicht.
Vorteilhafterweise erfolgt die Leimherstellung in nahezu homogener Phase, so daß keine Probleme beim Pumpen und Fördern auftreten. Die Amidierung verläuft gleichmäßig.
Durch die einstufige Acetonabtrennung weist das Verfahren eine günstige Energieökonomie auf.
Als a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat wurde eine 50%ige acetonische Lösung verwendet, die durch radikalische Polymerisation äquimolarer Mengen von o-Methylstyren und Maleinsäureanhydrid in Aceton hergestellt wurde. Das mittlere Molekulargewicht lag bei 30 000. Für die Durchführung der Modifizierung nach den erfindungsgemäßen Beispielen wurde zwecks leichterer Dosierbarkeit die 50%ige Lösung zu einer 35%igen acetonischen Lösung verdünnt.
296 g Wasser, 27 g n-Butylamin und 35 ml 25%iges Ammoniakwasser werden in einem Rührgefäß vorgelegt. Bei 25 bis 30 "C werden innerhalb von 20 Minuten 230 ml einer 35%igen acetonischen Polymerlösung von ot-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat zudosiert. Die Temperatur steigt dabei auf etwa 40 9C an. Danach wird bei einem Vakuum von 50,66 bis 53,33 kPa das Aceton aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert. Nach der Abdestillation des Acetons werden dem Ansatz 15 ml Ammoniakwasser (25%ig) zugesetzt.
Kennwerte des Leimes
Feststoffgehalt 25 Masseanteile in %
Dichte 1,06 g/cm3
Viskosität 169 mPa · s bei 298 K
pH-Wert 9,5
Restacetongehalt 0,09 Masseanteile in %
Butylamidgehalt 73 Molanteile in %
Leimungsgrad (f) 1,3
Jodfarbzahl 6
Das Beispiel 2 wurde analog dem Beispiel 1 durchgeführt. Die Dosierzeit der acetonischen Polymerlösung wurde auf 60 Minuten ausgedehnt.
Kennwerte des Leimes
Feststoffgehalt 25 Masseanteile in %
Dichte 1,06 g/cm3
Viskosität 156 mPa · s bei 298 K
pH-Wert 9,6
Restacetongehalt 0,1 Masseanteile in %
Butylamidgehalt 71 Molanteile in %
Leimungsgrad (f) 1,3
Jodfarbzahl 6
296 g Wasser, 22 g n-Butylamin und 30 ml 25%iges Ammoniakwasser werden in einem Rührgefäß vorgelegt. Bei etwa 30 0C werden innerhalb 30 Minuten 240 ml einer 35%igen acetonischen Lösung von a-Methylstyren-Maleinsäurehydrid-Copolymerisat zudosiert. Danach wird das Aceton bei 70 °C und 50,66 kPa abdestilliert. Nach der Abdestillation des Acetons werden dem Ansatz 25 ml Ammoniakwasser (25%ig) zugesetzt.
Kennwerte des Leimes
Feststoffgehalt 24,8 Masseanteile in %
Dichte 1,065 g/cm3
Viskosität 130 mPa · s bei 298 K
pH-Wert 9,6
Restacetongehalt 0,12 Masseanteile in %
Butylamidgehalt 70 Molanteile in %
Leimungsgrad (f) 1,2
Jodfarbzahl 7
Vergleichsbeispiel
400 g Wasser werden in einem Rührgefäß vorgelegt und auf 25 0C temperiert. Unter Rühren werden 240 g einer 50%igen acetonischen Lösung von a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat zudosiert, wobei eine Polymersuspension entsteht. Bei einem Vakuum von 53,33 kPa und einer Sumpftemperatur von 70 °C wird das Aceton aus der wäßrigen Phase abdestilliert. Danach wird der Ansatz auf 45 bis 50 0C abgekühlt und. zu der wäßrigen Suspension ein Gemisch aus 41 g n-Butylamin und 50 mi Ammoniakwasser (25%ig) gegeben. Nach dem Lösen des Polymeren wird bei einem Vakuum von 53,33 kPa und einer Sumpftemperatur von .70 bis 80 0C das noch im Polymeren eingeschlossen gewesene Aceton aus der Leimlösung abdestilliert. Im Anschluß daran werden 15 ml Ammoniakwasser (25%ig) und 80 g Wasser zugesetzt.
Kennwerte des Leimes
Feststoffgehalt 25,2 Masseanteile in %
Dichte 1,057 g/cm3
Viskosität 152 mPa · s bei 298 K
pH-Wert 9,5
Restacetongehalt 0,04 Masseanteile in %
Butylamidgehalt 79 Molanteile in %
Leimungsgrad (f) 1,2
Jodfarbzahl 4
Leimungsgrad (f)
Die Bestimmung des Leimungsgrades (f) erfolgte nach Albrecht (R. Korn und F. Burgsteller, Papier- und Zellstoffprüfung Springer-Verlag 1953). Für die Prüfung des Leimungsgrades wurde ein holzfreies Standardpapier mit einer Flächenmasse von 80 g/cm3 verwendet. Die Leimungskonzentration wurde mit 0,3 Masseanteile in % festgelegt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenleimungsmittels für Papier und Karton durch Modifizierung von 1 Molteil Anhydridgruppen enthaltendem, alternierend aufgebautem a-Methylstyren-Maleinsäureanhydrid-Copolymer mit einem aliphatischen Amin und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Rührwerk 0,6 bis 1,1 Molteile des aliphatischen Amins und 0,5 bis 1 Molteil Ammoniak in 25 bis 45 Molteilen Wasser vorlegt und eine 1 bis 80%ige acetonische Copolymerlösung, wie sie bei der radikalischen Copolymerisation entsteht, innerhalb von 5 bis 300 Minuten zudosiert, im Anschluß daran das Aceton bei Normaldruck oder Vakuum aus der Lösung abdestilliert und danach in an sich bekannter Weise Ammoniakwasser nachdosiert bis der Leim einen pH-Wert von 9,3 bis 9,8 besitzt sowie durch Zugabe von Wasser die gewünschte Leimkonzentration einstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 30 bis 60%ige acetonische Copolymerlösung zudosiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die acetonische Copolymerlösung innerhalb von 20 bis 60 Minuten zudosiert wird.
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