DD282524A5 - Analyseverfahren zur bestimmung von nitrationen in waessern - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Nitrationen in Waessern. Die Bestimmung beruht auf einer Farbreaktion von * mit Nitrationen in konzentrierter Schwefelsaeure, wobei die quantitative Bestimmung photometrisch im Wellenlaengenbereich von 300 nm bis 600 nm erfolgt.{Analyseverfahren; Nitrationen}
Description
Die Erfindung betrifft ein Analyseverfahren für den Nachweis, die Schätzung und die quantitative Bestimmung von Nitrationen in Wässern.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Bekannt sind Verfahren, bei denen das Nitrat 2u Nitrit reduziert wird und der Nachweis bzw. die Messung als Nitrit erfolgt. Gebräuchliche Reduktionsmittel sind Cadmium, Cadmiumamalgam, Blei,Titan- und Selenverbindungen, Hydrazin u.a. Aus Gründen der z.T. sehr aufwendigen Arbeitsvorschrift, der Reagenzbeschaffung, der ökologischen Bedenklichkeit sowie des Gesundhoits- und Arbeitsschutzes sind diese Verfahren zum Einsatz als Schnellbestimmung nicht geeignet. Eine weitera Möglichkeit der Nitratanalyse wäre die Reduktion zum Ammonium mit anschließender Ammoniumbestimmung. Es wurde kein Verfahren gefunden, daß als Schnellbestimmung geeignet und gleichzeitig im erforderlichen Meßbereich anwendbar ist.
Des weiteren sind als Nitratnachweisreaktionen die direkte Nitrierung und/oder Oxidation in konzentrierter Schwefelsäure bekannt. In den Patentschriften EP 0052762, EP 0154152 und DE 2603856 werden quantitative Analyseverfa! :ren zur Nitratanalyse beschrieben, die zur Schnellbestimmung geeignet sind. Diese möglichen Ve. fahren sind relativ teuer. Das Analyseverfahren auf der Basis der Oxidation von Brucin ist wegen der aufwendigen Arbeitsvorschrift zur Schnellbestimmung nicht geeignet. Die direkte Nitrierung aktivierter Aromaten führt i.a. zu gelben Reaktionsprc Jukten und ist damit wegen der geforderten Wellenlänge zur photometrischen Auswertung nicht geeignet.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines quantitativen Analyseverfahrens von Nitrationen, das acch für Schnellbestimmungen geeignet ist. Das Verfahren soll sich durch geringe Bestimmungszeiten, geringen apparativem und Chemikalienaufwand sowie unkomplizierte Durchführung auszeichnen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Analyseverfahren zu entwickeln, das geeignet ist, die Prozeßsteuergröße „Nitratkonzentration der Lösung" schnell und zuverlässig zu bestimmen. Der bei der Nachweisreaktion entstehende Farbkomplex soll bei der Wellenlänge lambda = 560nm photometrisch auswertbar sein. Die verwendeten Reagenzien solion sich durch Beständigkeit gegen Alterung auszeichnen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst, indem die nachzuweisenden Nitrationen mit 1.2.3.-Trihydroxy-4.6.-disulfonylbenzol in konzentrierter Schwefelsäure zur Reaktion gebrachi werden. Es findet eine Substitution der Sulfonylgruppen durch Nitrylkationen statt. Das entstehende Reaktionsprodukt zeichnet sich durch eine rosa Färbung aus. Die Intensität der Färbung ist der Nitratkonzentration proportional und kann im Spektralbereich von 300nm bis 600nm nach etwa 30rnin Reaktionszeit photometrisch ausgewertet werden. Die Eichkurve wird durch die Gleichung
C(NO3) = η x DE
mit C(NO3)... Konzentration der Nitrationen
η ...Anstieg der Eichkurve
DE ...Meßwert (z.B. Extinktion) ·
Der Anstieg der Eichkurve η wird durch die Konzentration der Schwefelsäure, des 1 ^.S.-Trihydrozy^.e.-disulfonylbenzols und durch das Mengenverhältnis Reagenz/Probe bestimmt. Die Färbung bleibt etwa 1 Stunde stabil.
Wird der Gehalt an Nitrationen nicht photometrisch ermittelt, kann der qualitative Nachweis durchgeführt werden, indem dem o.g. Reagenz bestehend aus konzentrierter Schwefelsäure und 1.2.3.-Trihydroxy-4.6.-disulfonylbenzol eine geringe Menge der Probelösung zugesetzt wird. Durch Vergleich der Farbintensität mit vorher h Jrgestellten Farbreihen kann die Nitratkonzentration geschätzt werden.
Die Reaktion wird nicht gestört durch die Ionen, die in Rohwässern zur Trinkwasseraufbereitung üblicherweise vorhanden sind, wie z. B. Chloride < 500mg/l, Sulfate < 1000g/l, Nitrit < 1 mg/l. In der Probe enthaltene organische Verbindungen können in Abhängigkeit von ihrer Struktur die Bestimmung beeinf'ussen. Sind unter den Reaktionsbedingungen weitere nitrierbare Verbindungen vorhanden, führen sie zu Minderbefunde i.
Die Anwendung des Verfahrens beschränkt sich auf Lösi ingen, die keine oder v. >nig organische Komponenten enthalten, wie natürliche und künstliche Grundwässer Filtrate u.a.
Ausführungsbeispiel
Es soll bei einer Nitrat jliminierungsanle{,<5 die Nitratkorzentration des Ablaufs kontrolliert worden, ob der mlässige Grenzwert von 40mg/l eingehalten wird. Die Bestimmung wird pi lOtometrioch mit Hilfe des Küvettenphotometers RECO CM 4 durchgeführt (Wellenlänge 560nn).
Herstellung dos Rengenzes:
1 g 1 ^.S.-Trihydroxy^.e.-disulfonylbenzol werdon in 1 Liter konzentrierter Schwefelsäure gelöst.
Durchführung der Analyse:
1OmI des Reagenzes werden mit 1 ml der Probelösun^i vermischt. Nach 30min Reaktionszeit erfolgt die photometrische Auswertung gegen einen DHndwert (Reagenz ohne Prcbelösung).
Auswertung:
Die photometrische Messung ergibt uio Anzeige von 17DE (digitale Einheiten). Die vorher bestimmte Eichkurve folgt der Gleichung
C(NO3) = 2 χ DE lmg/l]
Das bedeutet: Der Aufbereitungsgrenzwert wird eingehalten. Der Nitratgehalt des Ablaufes beträgt C(NO3) = 34 mg/l.
Claims (3)
1. Analyseverfahren zur Bestimmung von Nitrationen in Wässern, dadurch gekennzeichnet, daß Nitrationen mit 1.2.3-Trihydroxy-4.6.disulfonylbenzol in konzentrierter Schwefelsäure zur Reaktion gebracht werden und anschließend ausgewertet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reagenzien als Mischung oder einzeln dosiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswertung als photometrische Messung im Spektralbereich von 300nm bis 600nm durchgeführt wird.
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