DD283044A7 - Verfahren zur herstellung eines urethanhaltigen mischpolyols mit verbesserter funktionalitaet und niedriger viskositaet - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines urethanhaltigen Mischpolyols mit verbesserter Funktionalitaet und niedriger Viskositaet. Das erfindungsgemaesz hergestellte Mischpolyol wird in Kombination mit Isocyanaten fuer Polyurethankunststoffe insbesondere fuer harte Polyurethanformstoffe eingesetzt. Aufgabe und Ziel der Erfindung bestehen darin, dasz durch Umsatz von festen Polyurethanprodukten auf Basis von Diphenylmethandiisocyanat mit speziellen OH-funktionellen Verbindungen unter geeigneten Verfahrensbedingungen und bei geeigneter Prozeszfuehrung nach einem einfachen oekonomischen Verfahren ein urethanhaltiges Mischpolyol mit im Vergleich zum Stand der Technik erhoehter Funktionalitaet und niedriger Viskositaet bei reproduzierbarer Qualitaet und guter Verarbeitbarkeit hergestellt wird. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe dadurch geloest, dasz der Umsatz des festen Polyurethanproduktes mit der OH-funktionellen Verbindung, die aus einem stickstoffhaltigen Triol und einem stickstofffreien Triol im Verhaeltnis 1 zu 50 bis 10 zu 1 besteht, bei 493 K bis 333 K in zwei Prozeszstufen erfolgt, wobei die Triolzugabe auf beide Prozeszstufen verteilt wird.{Mischpolyol, urethanhaltig; Funktionalitaet; Viskositaet; OH-funktionelle Verbindungen; Triol, stickstoffhaltig, stickstofffrei; Triolgemisch; Prozeszstufen; Polyurethanformstoffe}
Description
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Mischpolyol wird in Kombination mit Isocyanaten für Polyurethankunststoffe, insbesondere für harte Polyureth.wformstoffe, eingesetzt.
Es ist bekannt, daß die Eigenschaften von Polyurethankunststoffen im wesentlichen vom Aufbau und der Struktur der Polyole abhängt sind, mit denen diese dann zusammen mit Zusatzstoffen nach Isocyanatzusatz zu den entsprechenden Formstoffen kompakt oder geschäumt aushärten.
Neben c en bekannten klassischen Polyetheralkoholan, d. h. Aniagerungsprodukten von Alkylenoxiden an wasserstoffaktive Startsubstanzen, und den klassischen Polyesteralkoholen, d. h. Umsetzungsprodukten von Dicarbonsäuren mit zwei- oder mehrfunktionellen Alkoholen, gibt es eine Kategorie von Polyolen, die entweder aus Gründen der Molekularstruktur oder aufgrund rein physikalischer Herstellungsprozesse als Mischpolyole bezeichnet werden.
Während Mischpolyole, die durch rein physikalische Prozesse, wie Lösung oder Mischung einzelner Polyole, erzeugt werden, erhebliche Nachteile durch Inhomogenitäten und teilweise Entmischungserscheinungen besitzen, werden durch gezielten Molekularaufbau Mischpolyole mit speziellen Eigenschaften hergestellt. Die meisten dieser Polyole, als Polyetheralkohole, sind in ihrer Herstellung durch mehrstufige verschiedenartige Reaktionsstufen sehr aufwendig und weisen sehr hohe Viskositäten auf, vor allem, wenn sie eine Funktionalität größer zwei aufweisen. Es sind aber auch Mischpolyola mit Urethanstrukturen bekannt. So beschreibt die DD-PS 218766 ein Verfahren zur Herstellung von Polyolen, die durch Reaktion von Isocyanat, speziell dem Destillationsrückstand der Toluylendiisocyanatherstellung, mit einer speziellen Hydroxylkomponente im Überschuß hergestellt werden.
Die so hergestellten Polyole sind sshr hochviskos, weisen begrenzte Verträglichkeit mit anderen Komponenten eines Polyurethansystems auf und sind deshalb nur in geringen Anteilen in einem Polyurethankunststoff verarbeitbar.
Die Herstellung eines u'.ethanhaltigen Poiyesteralkohols beschreibt die DD-PS 139590. Bei diesem Verfahren erfolgt die Zugabe fester Polyurethane zu dem Reaktionsgemisch bei der Polyest?ralkoholsynthese unter Kondensationsbedingungen. Diese Produkte sind hochviskos und weisen eine schlechte Mischbaueit mit anderen Polyolen, insbesondere Polyetheraikoholen,
Urethanhaltige Mischpolyole entstehen auch bei Verfahren zur Aufarbeitung von Polyurethanabfällen zu Polyolen.
So beschreibt die DD-PS 141 o25 den Umsatz von Polyurethanabfällon mit einem oder mehreren Alkoholen bei Temperaturen zwischen 13O0C bis 2600C. Gegenstand der DE-AS 2 238109 ist gleichfalls der Umsatz von Polyurethanabfällen mit einem Glykol/Diolamin-Gemisch bei erhöhter Temperatur.
Die DE-AS 1110405, beschrieben im technischen Stand der DE-AS 2238109, verwendet zur Umsetzung mit Polyurethanabfällen bei erhöhter Temperatur ein Gemisch aus Ethylenglykol und Triethanolamin in Gegenwart von Na2CO3. Die genannten Polyurethanabfallverwertungsverfahren liefern durch den Einsatz unterschiedlichster Sekundärmaterialien Produkte stark schwankender Qualität, erhöhter Viskosität und nicht ausreichender Funktionalität. Darüber hinaus weist das nach der DE-AS 1110405 hergestellte Produkt zusätzliche Mängel durch sich bildende störende Natriumssifen auf.
Des weiteren ist ein Verfahren zur Herstellung eines urethanhaltigen Mischpolyols bekannt, nach dem jedoch nur durch die Verwendung bifunktioneller hydroxylgruppenhaltiger Verbindungen niedrigviskose Polyole erhalten werden. Die Ersetzbarkeit solcher Polyole für harte Polyurethanfor.nstoffe, insbesondere Polyurethanhartschäume ist durch die geringe Funktionalität von zwei erheblich eingeschränkt.
-2- 283 044 Ziel der Erfindung Ziel der Erfindung ist, nach einem einfachen ökonomischen Verfahren ein urethanhaltiges Mischpolyol herzustellen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt zur Erreichung des Zieles die Aufgabe zugrunde, durch Umsatz von festen Polyurethanprodukten auf Basis von Diphenylmethandiisocyanat mit speziellen OH-funktionellen Verbindungen unter geeigneten Verfahrensbedingungen und bei geeigneter Prozeßführung ein urethanhaltiges Misci.polyol mit im Vergleich zum Stand der Technik erhöhter Funktionalität und niedriger Viskosität bei reproduzierbarer Qualität und guter Verarbeitbarkeit herzustellen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der Umsatz des festen Polyurethanproduktes mit den OH-funktionellen Verbindungen, die aus einem stickstoffhaltigen Triol und einem stickstofffreien Triol im Verhältnis 1 zu 50 bis 10 zu 1 bestehen, bei 333K bis 493 K in zwei Prozeßstufen erfolgt, wobei die Triolzugabe auf beide Prozeßstufen verteilt wird. Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ergibt sich bei der in zwei Stufen gestaffelten Reaktion und der dabsi vorzunehmenden Triolzugabe dadurch, daß in der ersten Prozeßstufe das stickstoffhaltige Triol als Gesamt- oder Teila.enge und gegebenenfalls in Kombination mit einer Teilmenge des stickstofffreien Triols eingesetzt wird. Dabei erweist es sich für das Erreichen eines niedrigen Viskositätsniveaup als erfindungswesentlich und besonders vorteilhaft, wenn die Einsatzmengen an Polyurethanprodukt auf Basis Diphenylmethandiisocyanat und der Menge an Triol beziehungsweise Triolgemisch so bemessen werden, daß in der ersten Prozeßstufe das Verhältnis von Triol oder gegebenenfalls Triolgemisch zu Polyurethanprodukt auf Basis Diphenylmethandiisocyanat 1 zu 1 bis 1 zu 5 beträgt.
Analog der sich aus der Erfindung ergebenden vorteilhaften Form der Mengendosierung der Reaktionspartner ergibt sich bei de Prozeßführung eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung dadurch, daß die zweite Prozeßstufe erst eingeleitet wird, we: . der Umsatz des Polyurethanproduktes auf Basis Diphenylmethandiisocyanat in der ersten Prozeßstufe soweit fortgeschritten ist, daß eine auf Raumtemperatur abgekühlte Probe keine Trübung mehr aufweist.
Bezüglich des Temperaturniveaus, bei dem die oben beschriebene Erfindung mit ihren bestimmenden Merkmalen wie zweistufige Prozeßführung, Verhältnis der Einsatzstoffe, Dosierfolge und Konzentrationen, sich als vorteilhaft erwiesen hat, wurde gefundon, daß das erfindungsgemäße Verfahren so zu gestalten ist, daß die erste Prozeßstufe bei Temperaturen von 453K bis 493K und die zweite Prozeßstufe bei 333K bis 453K durchgeführt wird.
Das eifindungsgemäße Verfahren gestattet damit, unter Verwendung bekannter Polyurethanprodukte aus Diphenylmethandiisocyanat, langkettigem Polyol, kurzkettigem Diol und Zusatzstoffen und der orfindungsgemäß angegebenen Triolkombination, bei Einhaltung der bevorzugten optimalen Verfahrensparameter, die Herstellung eines urethanhaltigen Mischpolyols, welches sich gegenüber dem Stand der Technik durch höhere Funktionalität bei gleichzeitig bemerkenswert niedriger Viskosität gegenüber vergleichbaren Produkten auszeichnet. Die Verwendung genau definierter Einsatzstoffe gewährleistet die Herstellung von Produkten reproduzierbarer Qualität.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können als stickstofffreie Triole Glycerol und dessen Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden sowie Trimethylololkane (z. B. Trimethylolpropan) verwendet werden. Als stickstoffhaltige Triole sind die Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden an Ammoniak, wie z. B. Triethanolamin, Triisopropanolamin und dessen höhere Homologe, gemäß erfinderischer Lösung verwendbar.
Die Herstellung des urethanhaltigen Mischpolyols erfolgt in üblicher Weise, indem nach Vorlage der für die erste Prozeßstufe notwendigen Menge an Triol oder gegebenenfalls Triolgemisch in ein versch'ießbares Gefäß (Reaktor) gegebenenfalls mit Rückflußeinrichtung, das feste Polyurethanprodukt in Form von Granulat oder festen Stücken entweder portionsweise oder als Gesamtmenge zugegeben wird. Neben dem optimalen Mengenverhältnis von Triol oder gegebenenfalls Friolgemisch und Polyurethanprodukt in der ersten Prozeßstufe gemäß erfinderischer Lösung wird bei der Festlegung der in den zwei Prozeßstufen zu dosierenden Teilmengen so verfahren, daß der nach Zusammensetzung mögliche maximale Anteil stickstoffhaltigen Triols in der ersten Prozeßstufe dosiert wird.
Neben einer stärkeren Reaktionsbeschleunigung durch Konzentrationserhöhung des stickstoffhaltigen Triols in der ersten Prozeßstufe wird das stickstoffhaltige Triol weitgehend in das sich bildende urethanhaltige Mischpolyol eingebaut und führt damit zu besseren Endqualitäten des urethanhaltigen Misrhpolyols, welches sich unter anderem in verbesserter Lagerstabilität daraus formulierter Zwei- und Mehrkomponenten Polyurethansysteme äußert.
Nach Erhitzen auf die erforderliche Temperatur von 453 K bis 493 K wird die Reaktion soweit geführt, bis eine entnommene Probe nach Abkühlung auf Raumtemperatur keine Trübung mehr aufweist. Danach erfolgt die Zudosierung der laut Gesamtrezeptur notwendigen Resttriolmenge und dessen nachfolgende Reaktion im erforderlichen Temperaturbereich von 333 K bis 453 K. Unter Beaciitung der notwendigen Chargenlaufzeit wird das urethanhaltige Mischpolyol nach Erreichen des gewünschten Reaktionszustandes aus dem Rührgefäß (Reaktor) entnommen beziehungsweise abgelassen. Nach Abkühlen auf Verarbeitungstemperatur kann das urethanhaltige Mischpolyol unmittelbar für die Herstellung von Polyurethankunststoffen verwendet, aber auch im Gemisch mit anderen für die Polyurethanherstellung üblichen Polyolen und Zusatzstoffen zu harten Formstoffen, insbesondere zu harten Polyurethanschäumen, verarbeitet werden. Die Erfindung wird mit den nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Ausführungsbeispiel 1
In eine Rührapparatur mit Rückflußeinrichtung worden 189g Triethanolamin und 183g Glycerol eingefüllt. Nach Zugabe von 880g eines in Granulation vorliegenden Polynrethanintegralschaumstoffes auf Basis Diphenylmethandiisocyanat wird das heterogene Gemisch unter Rühren auf etwa 453K erhitzt und bei dieser Temperatur weiter am Rückfluß gerührt. Nachdem das Reaktionsgemisch als homogene Flüssigphase vorliegt, wird nach jeweils einer Stunde eine Probe entnommen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die nach 4 Stunden entnommene Probe weist nach Abkühlung auf Raumtemperatur keine Trübung
mehr auf. Somit werden dem Reaktionsgemisch weitere 171 g Triethanolamin und weitore 171g Glycerol zugegeben und das Reaktionsgemisch bei Abkühlung auf etwa 423 K eine weitere Stunde am Rückfluß gerührt.
Nach Beendigung der Reaktion wird das urethanhaltige Mischpolyol aus der Rührapparatur entnommen und ist durch folgende Kennwerte charakterisiert.
Viskosität (298K): 3030 mPas
OH-Zahl: 720 TigKOH/g
Vergleichsbeispiel 1
In eine Rührapparatur mit RUckflußeinrichtung werden die pleichen Mengen an Triethanolamin und Glycerol wie im Ausführungsbeicpiel 1 eingefüllt, jedoch nicht in Teilmengen, sondern als Gesamtmenge von jeweils 360g Triethanolamin und 360g Glycerol. Nach Zugabe von gleichfalls 880g des in Granulatform vorliegenden Polyurethanintegralschaumes auf Basis Diphenylmethandiisocyanat wird das heterogene Gemisch auf etwa 453 K erhitzt und bei dieser Temperatur gleichfalls 5 Stunden nach Erreichung der homogenen Flüssigphase am Rückfluß gerührt. Nach Beendigung der Reaktion wird das urethanhaltige Mischpolyol aus der Rührapparatur entnommen und ist durch folgende Kennwerte charakterisiert:
Viskosität(298K): 6870 mPas
OH-Zahl: 724mgKOH/g
In eine Rührapparatur mit Rückflußeinrichtung werden 409g Triethanolamin eingefüllt. Nach Zugabe von 1000g eines in Granulatform vorliegenden Polyurethanintegralschaumstoffes auf Basis Diphenylmethandiisocyanat wird das heterogene Gemisch unter Rühren auf etwa 453 K erhitzt und bei dieser Temperatur weiter am Rückfluß gerührt. Nachdem das Reaktionsgemisch als homogene Flüssigphase vorliegt, wird in einstündigem Abstand je eine Probe entnommen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die nach 3 Stunden entnommene Probe weist nach Abkühlung auf Raumtemperatur keine Trübung mehr auf. Somit werden dem Reaktionsgemisch 409g Glycerol zugegeben und das Reaktionsgemisch bei Abkühlung auf etwa 423K weitere zwei Stunden am Rückfluß gerührt. Nach Beendigung der Reaktion wird das urethanholtige Mischpolyol aus der Rührapparatur entnommen und 'st durch folgende Kennwerte charakterisiert:
Viskosität (298K): 3838 mPas
OH-Zahl: 730mgKOH/g
In eine Rührapparatur mit Rückflußeinrichtung werden 37g Triethanolamin und 477g Glycerol eingefüllt. Nach Zugabe von 1258g eines in Granulatform vorliegenden Polyurethanintegralschaumstoffes auf Basis Diphenylmethandiisocyanat wird das heterogene Gemisch unter Rühren auf etwa 453K erhitzt und bei dieser Temperatur weiter am Rückfluß gerührt. Nachdem das Reaktionsgemisch als homogene Flüssigphase vorliegt, wird nach jeweils einer Stunde eine Probe entnommen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die nach 5 Stunden entnommene Probe weist nach Abkühlung auf Raumtemperatur keine Trübung mehr auf. Somit werden dem Reaktionsgemisch weitere 228g Glycerol zugegeben und das Reaktionsgemisch bei Abkühlung auf etwa 433K eine weitere Stunde am Rückfluß gerührt. Nach Beendigung der Reaktion wird das urethanhaltige Mischpolyol aus der Rührapparatur entnommen und ist durch folgende Kennwerte charakterisiert:
Viskosität (298 K): 4956 mPas
OH-Zahl: 735mgKOH/g
In eine Rührapparatur mit Rückflußeinrichtung werden 450g Triisopmpanolamin eingefüllt. Nach Zugabe von 900g eines in Granulatform vorliegenden Polyurethanintegralschaumstoffes auf Basis Diphenylmethandiisocyanat wird das heterogene Gemisch unter Rühren auf etwa 453 K erhitzt und bei dieser Temperatur weiter am Rückfluß gerührt. Nachdem das Reaktionsgemisch als homogene Flüssigphase vorliegt, wird nach jeweils einer Stunde eine Probe entnommen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die nach 6 Stunden entnommene Probe weist nach Abkühlung auf Raumtemperatur keine Trübung mehr auf. Somit werden dem Reaktionsgemisch 45Oy Trimethylolpropan zugegeben und das Reaktionsgemisch bei Abkühlung auf etwa 433 K zwei weitere Stunden am Rückfluß gerührt. Nach Beendigung der Reaktion wird das urethanhaltige Mischpolyol aus der Rührapparatur entnommen und ist durch folgende Kennwerte charakterisiert:
Viskosität (298 K): 8200mPas
OH-Zahl: 584mgKOH/g
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines urethanhaltigen Mischpolyols mit verbesserter Funktionalität und niedriger Viskosität durch Umsatz von festen Polyurethanprodukten auf Basis von Diphenylmethandiisocyanat mit OH-funktionellen Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß der Umsatz mit den OH-funktionellen Verbindungen, die aus einem stickstoffhaltigen Triol und einem stickstofffreien Triol im Verhältnis 1 zu 50 bis 10 zu 1 bestehen, bei 493K bis 333K in zwei Prozeßstufen erfolgt, wobei die Triolzugabe auf beide Prozeßstufen verteilt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Prozeßstufe das stickstoffhaltige Triol als Gesamt- oder Teilmenge und gegebenenfalls in Kombination mit einer Teilmenge des stickstofffreien Triols umgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Prozeßstufe das VerhältnisVon Triol odergegebenenfallsTriolgemisch zu dem festen Polyurethanprodukt 1 zu 1 bis 1 zu 5 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die zweite Prozeßstufe erst eingeleitet wird, wenn der Umsatz des festen Polyurethanproduktes in der ersten Prozeßstufe soweit fortgeschritten ist, daß eine auf Raumtemperatur abgekühlte Probe keine Trübung mehr aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in der ersten Prozeßstufe bei Temperaturen von 453 K bis 493 K und in der zweiten Prozeßstufe bei 333 K bis 453 K erfolgt.
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