DD285193A5

DD285193A5 - DEVICE FOR DRYING SIZE DETERMINATION OF STYRENE POLYMERS

Info

Publication number: DD285193A5
Application number: DD32962189A
Authority: DD
Inventors: Hans Bageritz; Regina Halbig; Reinhard Lehmann; Wilhelm Sacher; Bodo Winzheimer; Walter Kreibich
Original assignee: Veb Chemische Werke Buna,Dd
Priority date: 1989-06-15
Filing date: 1989-06-15
Publication date: 1990-12-05

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Tropfengroeszenbestimmung von Styrenpolymeren der Polymerisation. Die erfindungsgemaesze Vorrichtung dient der Qualitaetssicherung waehrend der Polymerisation von Styren- Homo- und Copolymerisaten. Es werden quantitative und qualitative Aussagen zu den Polymertropfen in einer elektrolytischen Fluessigkeit ermoeglicht, Stoereinfluesse weitestgehend ausgeschlossen. Die Messung erfolgt in einem zylindrischen Gefaesz in dem ein Kolben mit Kolbenschubstange beweglich angeordnet ist. Im Kolben befindet sich eine Kolbenbohrung mit darin eingepreszter Lochscheibe (Innendurchmesser kleiner als max. Tropfendurchmesser). Beidseitig am Kolben sind Ringelektroden angeordnet. Durch Bewegung des Kolbens wird das Meszvolumen durch die Lochscheibe gepreszt. Ein zwischen den Elektroden angelegtes elektrisches Feld wird beim Passieren von Polymertropfen unterbrochen bzw. geschwaecht. Die Impulse dienen der Bestimmung der Polymertropfen. Figur{Tropfengroeszenbestimmung; Polymertropfen; Polystyren; Qualitaetssicherung; Zaehlmethode; Partikelmessung; elektrisches Feld; Sensor; Durchstroemung; Impuls; Lochscheibe; Elektrode}The invention relates to a device for droplet size determination of styrene polymers of the polymerization. The device according to the invention serves to ensure quality during the polymerization of styrene-homopolymers and copolymers. Quantitative and qualitative statements on the polymer droplets in an electrolytic fluid are possible, and interference effects are largely excluded. The measurement takes place in a cylindrical Gefaesz in which a piston with a piston push rod is movably arranged. The piston contains a piston bore with a perforated disc impressed in it (inner diameter smaller than maximum drop diameter). On both sides of the piston ring electrodes are arranged. By moving the piston, the Meszvolumen is pressed through the perforated disc. An electric field applied between the electrodes is interrupted or weakened when passing polymer drops. The pulses serve to determine the polymer drops. FIG {Tropfengroeszenbestimmung; Polymer drops; polystyrene; Quality control; counting method; Particle measurement; electric field; Sensor; Durchstroemung; Pulse; Perforated disc; Electrode}

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Vorrichtung wird zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Polymertropfer. während der Polymerisation von Styren-, homo- und Copolymerisalen im Produktionsprozeß zur Qualitätssicherung eingesetzt.The device is used for the qualitative and quantitative determination of polymer droplets. used during the polymerization of styrenic, homo- and copolymerisals in the production process for quality assurance.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

In der Literatur werden zur Partikelniessung Verfahren und dazugehörige Vorrichtungen nach den Prinzipien der Sedimentation, der Trennung und der Zählung beschrieben. Für den gegebenen Fall de." Tropfengrößenbestimmung von Polystyren während der Polymerisation von Styren-, Homo- und Copolymerisaten kann unter Betriebsbedingungen nur das unmittelbare Zählverfahren durch Störung eines elektrischen Feldes zum Einsatz kommen.The literature describes methods and apparatuses for particle formation according to the principles of sedimentation, separation and counting. For the given case de. "Drop size determination of polystyrene during the polymerization of styrene, homo- and copolymers can be used under operating conditions, only the direct counting method by disturbing an electric field.

In den Patentschrifter. US 3.952.580 und US 4.181.009 werden entsprechende Vorrichtungen zum Zählen von Teilchen in Flüssigkeiten beschrieben. Sei beiden Vorrichtungen wird aus einer Probeflasche oder aus dem Prozeß eine bestimmte Flüssigkeitsmenge mit den darin befindlichen Feststoffteilchen mittels eines in einem Zylinder bewogten Kolbens entnommen.In the patent title. No. 3,952,580 and US 4,181,009 describe corresponding devices for counting particles in liquids. Both devices are taken from a sample bottle or from the process a certain amount of liquid with the solid particles therein by means of a piston in a cylinder gewogten.

Dieses Meßvolumen an feststoffbehafteter Flüssigkeit wird nachfolgend über Ventile und/oder Düsen durch eine Sensorzelle gepreßt. Die Änderung der Größe eines elektrischen Feldes in dieser Meßzello, hervorgerufen durch Feststoffteilchen beim Durchströmen, wird als Maß für die weitere Auswertung zugrunde gelegt.This measurement volume of solids-laden liquid is subsequently pressed via valves and / or nozzles through a sensor cell. The change in the size of an electric field in this Meßzello, caused by solid particles when flowing through, is used as a measure for further evaluation.

In den Patentschriften DE 964.810 und DE 1.118.503 werden Verfahren und Vorrichtungen beschrieben, welche der Bestimmung von Anzahl und Größe von in Flüssigkeiten suspendierten Feststoffteilchen dienen. Im speziellen Anwendungsfall wird hierbei Blut auf die Anzahl der Blutkörperchen untersucht. In beiden Fällen wird wiederum ein bestimmtes Meßvolumen von der zu untersuchenden Flüssigkeit mittels eines Kolbens durch eine Verengung gepreßt und eine Veränderung der elektrischen Feldstärke, hervorgerufen durch Feststoffteilchen in der zu untersuchenden Suspension, als Auswerteimpuls benutzt.In the patent documents DE 964.810 and DE 1.118.503 methods and devices are described, which serve to determine the number and size of suspended in liquids solid particles. In the special case, blood is examined for the number of blood cells. In both cases, in turn, a specific measurement volume of the liquid to be examined is pressed by means of a piston through a constriction and a change in the electric field strength, caused by solid particles in the suspension to be examined, used as an evaluation pulse.

Es ist weiterhin bekannt, daß mittels Rührwerken die Feststoffteilchen gleichmäßig in der Suspension verteilt werden können, um die Aussagefähigkeit des Meßergebnisses zu verbessern. Der eindeutigeren Markierung eines Meßimpulses dienen ebenfalls solche Methoden, wie das Verdünnen der Suspension mit Elektrolyt oder das Anpassen der Sensorgeometrie an die Größe der Feststoffteilchen. Hierzu wird angegeben, daß die Verengung, welche die Feststoffteilchen passieren müssen, in der Größenordnung bzw. in einigen Größenordnungen der Feststoffteilchen liegt (Durchmesser der zu untersuchenden Teilchen etwa 2-30% des Durchmessers der Verengung).It is also known that by means of agitators, the solid particles can be distributed uniformly in the suspension in order to improve the informational value of the measurement result. The clearer marking of a measuring pulse also serve such methods as diluting the suspension with electrolyte or adjusting the sensor geometry to the size of the solid particles. To this end, it is stated that the constriction, which must pass through the solid particles, on the order or in some orders of magnitude of the solid particles (diameter of the particles to be examined about 2-30% of the diameter of the constriction).

Das zu untersuchende Meßvolumen und das Meßintervall sind einstellbar.The measuring volume to be examined and the measuring interval are adjustable.

Des weiteren sind Methoden zur Unterdrückung von Störeinflüssen durch Gasblasen bekannt.Furthermore, methods for the suppression of interference by gas bubbles are known.

Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen sind mehr oder weniger für den Einsatz im Labormaßstab konzipiert und betreffen das Bestimmen von Feststoffteilchen in Flüssigkeiten. Die mechanische Beanspruchung der zu untersuchenden Flüssigkeit ist durch die eingesetzten Vorrichtungen (Rührapparate, Ventile, Drosseln, welche die Meßflüssigkeit vor dem Sensor passieren muß) hoch.The known methods and devices are more or less designed for use on a laboratory scale and relate to the determination of solid particles in liquids. The mechanical stress of the liquid to be examined is high by the devices used (stirring devices, valves, throttles, which must pass the measuring liquid in front of the sensor).

Ein Einsatz der bekannten Vorrichtungen zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Polymertropfen im Produktionsprozeß ist nicht möglich. Eine mechanische Belastung der zu untersuchenden Flüssigkeit würde eine Agglomeration und/oder eine Zerteilung der Polymertropfen mit sich bringen.A use of the known devices for the qualitative and quantitative determination of polymer droplets in the production process is not possible. A mechanical load on the liquid to be examined would bring about an agglomeration and / or a fragmentation of the polymer droplets.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist eine sichere und schnelle Bestimmung der Polymertropfengröße während des Polymerisationsprozesses durch eine einfach zu handhabende Vorrichtung, deren Störanfälligkeit gering ist.The aim of the invention is a safe and rapid determination of the polymer droplet size during the polymerization process by an easy-to-use device whose susceptibility is low.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Tropfengrößenbestimmung von Styrenpolymeren während der Polymerisation boi Vermeidung einer zusätzlichen mechanischen Beanspruchung des Meßmediums vor dem Sensor zu entwickeln. Dabei sind die Polymertropfengrüße und die Anzahl der Polymertropfen in einem festgelegten Meßvolumen gleichzeitig zu bestimmen.The invention has for its object to develop a device for droplet size determination of styrene polymers during polymerization boi avoidance of additional mechanical stress of the measuring medium in front of the sensor. The polymer drop greetings and the number of polymer drops in a defined measurement volume must be determined simultaneously.

fifindungsgnmäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die zwei Kammern eines zylindrischen Gefäßes nur über eine Kolbenbohrung im Kolben mit einer darin befestigten Lochscheibe verbunden sind. Diese Lochscheibe wird zentrisch zwischen zwei, an beiden Seiten des Kolbens befindlichen Elektroden gehalten, wobei diese Elektroden mit einer elektrischen Auswerteeinheit verbunden sind.fifindungsgnmäß the object is achieved in that the two chambers of a cylindrical vessel are connected only via a piston bore in the piston with a perforated disc mounted therein. This perforated disc is held centrally between two electrodes located on both sides of the piston, these electrodes being connected to an electrical evaluation unit.

Beide Elektroden haben durch die Lochscheibe einen konstanten Abstand zueinander und sind vorzugsweise als Ringelektroden ausgebildet, deren Öffnung größer dem Innendurchmesser der Lochscheibe ist. Die Lochscheibo wird durch die beidseitigen Ringelektroden eingespannt, so daß sie aus der Kolbenbohrung herausnehmbar und auswechselbar ist.Both electrodes have a constant distance from each other through the perforated disk and are preferably designed as ring electrodes whose opening is larger than the inner diameter of the perforated disk. The Lochscheibo is clamped by the two-sided ring electrodes, so that it is removable from the piston bore and replaceable.

Die Lochscheibe ist so dimensioniert, daß ihr Innendurchmesser 40-60% und ihre Dicke 50-150% des zu erwartenden maximalen Polymertropfendurchmessers beträgt.The perforated disc is dimensioned so that its inside diameter is 40-60% and its thickness 50-150% of the expected maximum polymer droplet diameter.

Das zu untersuchende Meßmedium, eine Suspension von Styren-Polymertropfen in einem Elektrolyt, befindet sich in der unteren Kammer des zylindrischen Gefäßes, das durch den darin befindlichen Kolbon mit der darin angeordneten, elektrisch nrht leitenden, Lochscheibe in zwei Kammern getrennt wird. Mittels einer am Kolben angeordneten Kolbenstange wird der Kolben gleichförmig aus einer oberen Stellung in eine untere bowegt. Die Polymertropfen enthaltende elektrolytisch:. FlüssigkeitThe test medium to be examined, a suspension of styrene polymer droplets in an electrolyte, is located in the lower chamber of the cylindrical vessel, which is separated by the therein colloid arranged therein, electrically nrht conducting perforated disc into two chambers. By means of a piston rod arranged on the piston, the piston is uniformly bowegt from an upper position into a lower. The polymer droplets containing electrolytic :. liquid

wird durch die Öffnung in der Lochscheibe in die obere, frei belufteto, Kammer gefördert. Dabei unterbrechen bzw. schwächen die Polymertropfen auf Grund ihrer gegenüber dem Elektrolyt unterschiedlichen Leitfähigkeit das zwischen den beiden Elektroden ausgebildete elektrische Feld. Die sich daraus ergebenden Feldstärkeänderungen werden in einer elektroi tischen Ausworteeinheit hinsichtlich der Stärke und Dauer analysiert.is conveyed through the opening in the perforated disc in the upper, freely ventilated, chamber. In this case, the polymer drops interrupt or weaken due to their different conductivity compared to the electrolyte formed between the two electrodes electric field. The resulting field strength changes are analyzed in terms of strength and duration in an electrostatic rejection unit.

Die Unterdrückung von Störeinflüssen durch Gasblasen erfolgt nach bekannten Verfahren. So wird die Auswertung der Feldstärkeänderung zwischen den beiden Elektroden erst vorgenommon, wenn ein bestimmtes Volumen des Meßmediums, etwa 20-40%, dio Lochscheibe passiert hat.The suppression of interference by gas bubbles is carried out by known methods. Thus, the evaluation of the change in field strength between the two electrodes is only vorgenommon when a certain volume of the medium, has passed about 20-40%, the perforated disc.

Durch die Ausbildung der ringförmigen Elektroden, der dazu zentrischen Anordnung der Lochscheibe und der wählbaren hohen Strömungsgeschwindigkeit des Meßmediums durch die Öffnung der Lochscheibe, infolge eines hohen Flüssigkeitsdruckes, wird ein sehr guter Selbstreinigungseffekt erreicht.Due to the design of the annular electrodes, the centric arrangement of the perforated disc and the selectable high flow rate of the measuring medium through the opening of the perforated disc, due to a high fluid pressure, a very good self-cleaning effect is achieved.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Figur zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung, dargestellt als Längsschnitt durch diese.The figure shows the device according to the invention, shown as a longitudinal section through it.

Es sind in einer olektrolytischen Lösung Polymertropfen bis zu 1 mm Größe während der Polymerisation von Styren-, Homo- und Copolymerisation quantitativ und qualitativ zu bestimmen.In an electrolytic solution, polymer droplets up to 1 mm in size can be quantitatively and qualitatively determined during the polymerization of styrene, homo- and copolymerization.

In einem zylindrischen Gefäß (1) zur Aufnahme des zu untersuchenden Meßvolumens ist ein Kolben (2) mit Kolbenschubstange (3) beweglich angeordnet. Dieser Kolben (2) trennt das zylindrische Gefäß (1) in eine obere (4) und eine untere Kammer (5). Beide Kammern sind über eine Kolbenbohrung (6) mit einer darin durch eine Spannhülse (7) eingespannten Lochscheibe (8) verbunden. Die obere Kammer (4) ist zur Umgebung frei belüftet, in der unteren Kammer (5) befindet sich die zu untersuchende elektrolytische Flüssigkeit (11) mit den Polymertropfen. Rundringdichtungen (9) dichten den Ringspalt zwischen Kolben (2) und zylindrischem Gefäß sicher ab. Kolben (2) und zylindrisches Gefäß (1) sind aus einem Polymerwerkstoff und die Lochscheibe (8) aus Glas hergestellt. Die untere Elektrode (10) ist eine Lochscheibe aus Chnm-Nickel-Stahl. Die obere Elektrode bildet die hohl ausgeführte Kolbenschubsiange (3), ebenfalls aus Chrom-Nickel-Stahl. Die Elektroden sind zentrisch zur Kolbenbohrung (6) angeordnet und über Meßkabel (12) mit der Auswerteeinheit verbinden. Der Innendurchmesser der Lochscheibe (8) beträgt 0,4mm und die Dicke 1,5mm.In a cylindrical vessel (1) for receiving the test volume to be examined, a piston (2) with piston push rod (3) is arranged to be movable. This piston (2) separates the cylindrical vessel (1) into an upper (4) and a lower chamber (5). Both chambers are connected via a piston bore (6) with a perforated disc (8) clamped therein by a clamping sleeve (7). The upper chamber (4) is vented to the environment freely, in the lower chamber (5) is to be examined electrolytic liquid (11) with the polymer droplets. Circular seals (9) seal the annular gap between piston (2) and cylindrical vessel safely. Piston (2) and cylindrical vessel (1) are made of a polymer material and the perforated disc (8) made of glass. The lower electrode (10) is a perforated disc of Chnm nickel steel. The upper electrode forms the hollow Kolbenschubsiange (3), also made of chrome-nickel steel. The electrodes are arranged centrically to the piston bore (6) and connect via measuring cable (12) to the evaluation unit. The inner diameter of the perforated disc (8) is 0.4 mm and the thickness 1.5 mm.

Das Meßvolumen befindet sich in der unteren Kammer (5). Mittels der Kolbenschubstange 3) wird der Kolben (2) aus seiner oberen Stellung nach unten gedrückt. Die mit Polymertropfer. behaftete elektrolytische Flüssigkeit (11) wird durch die Kolbenbohrung (6) in die obere Kammer (4) gefördert. Polymertropfen unterbrechen bzw. schwächen beim Passieren der in der Kolbenbohrung (6) eingepreßten Lochscheibe (8) das zwischen den beiden Elektroden (10,3) angelegte elektrische Feld. Die Anzahl der Impulse dient der quantitativen und die Dauer des Einzelimpulses der qualitativen Auswertung des zu untersuchenden Meßmediums. Die Impulsausweriung erfolgt in bekannten Meßeinrichtungen.The measuring volume is located in the lower chamber (5). By means of the piston push rod 3), the piston (2) is pressed down from its upper position. The ones with polymer drippers. Afflicted electrolytic liquid (11) is conveyed through the piston bore (6) in the upper chamber (4). Polymer drops break or weaken when passing through the perforated disc (8) pressed into the piston bore (6), the electric field applied between the two electrodes (10, 3). The number of pulses serves the quantitative and the duration of the individual pulse of the qualitative evaluation of the measuring medium to be examined. The impulse delivery takes place in known measuring devices.

Die Unterdrückung von Störeinflüssen durch Gasblasen erfolgt nach bekannten Pri lzipien. An der Kolbenschubstange (3) angebrachte Schaltnocken starten den Meßzyklus nach 30% d-?c Kolbenhubes und oeenden den Meßzyklus bei 100%.The suppression of interference by gas bubbles takes place according to known Pri lzipien. Control cams mounted on the piston push rod (3) start the measurement cycle after 30% d-c piston stroke and stop the measurement cycle at 100%.

Claims

1. A device for drop size determination of styrene polymers, consisting of a cylindrical vessel which is separated by a piston axially movable in this vessel into two chambers, the upper Kamamtier vented free and the lower chamber is closed, and the cylindrical vessel and the piston is made of an electrically non-conductive material, characterized in that the piston has a continuous, both chambers connecting piston bore, this piston bore centrally located between two ring electrodes, electrically non-conductive perforated disc receives the ring electrodes are arranged on both sides of the piston.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the perforated disc has an inner diameter of 40-60% and a thickness of 50-150% of the expected maximum Polymer droplet diameter.

3. Apparatus according to claim "l.und 2, characterized in that the perforated disc is clamped by the ring electrodes and interchangeable.