DD285259A7

DD285259A7 - Verfahren zur methanolabscheidung aus sulfitlaugenrohsprit

Info

Publication number: DD285259A7
Application number: DD31971188A
Authority: DD
Inventors: Hans Matthes; Horst Weigelt; Johannes Schmidt
Original assignee: Veb Komb. Spirituosen,Wein Und Sekt, Stammbetr. Veb Baerensiegel,Dd
Priority date: 1988-09-12
Filing date: 1988-09-12
Publication date: 1990-12-12

Abstract

Das erfindungsgemaesze Verfahren zum Abscheiden von Methanol aus Sulfitlaugenrohsprit wird in der Spirituosenindustrie in Methanolabscheidungsanlagen angewendet. Es wurde ein Verfahren entwickelt, welches sich gegenueber den bekannten Verfahren durch folgende Punkte auszeichnet:{Verfahren; Abscheiden; Methanol; Sulfitlaugenrohsprit; Parameter; Schaltung; Spirituosenindustrie}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Das erfindungsgemäße Verfahren findet in der Spirituosenindustrie bei der Reinigung von Sulfitlaugenrohsprit Anwendung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die in der Literatur beschriebenen und in der Praxis angewendeten Verfahren zur Abscheidung von Methanol aus Sulfitlaugenrohsprit arbeitet bei der Azeotropdestillation ausschließlich mit Benzin, Benzen oder Trichloraethylen als Schleppmittel.

Cz. B DD-PS 141822, DD-PS 14218.3, DD-PS 253814) Als besonders nachteilig bei cen bisher angewendeten Verfahren sind die hohe Korrosionsgefahr und die starke Belastung der

Umwelt anzusehen. :

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung war es, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem ein Schleppmittel zum Einsatz kommt, welches sich durch folgende Vorteile auszeichnet:

1. Erhöhung der Lebensdauer der eingesetzten Ausrüstungen und Anlagen

2. Einsatz von billigeren Werkstoffen für die Ausrüstungen, die mit dem Schleppmittel in Kontakt kommen

3. Leistungssteigerung der Anlage

4. Qualitätssteigerung des Rohsprits

5. Senkung der Ausbeuteverluste

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der ErPndung besteht darin, ein Verfahren zur Methanolabscheidung von Sulfitlaugenrohsprit zu entwickeln, welches die Nachteile der bekannten Verfah. en beseitigt und sich durch folgende Vorteile insbesondere auszeichnet.

1. Beseitigung der Korrosionsgefahr

2. Entlastung der Umwelt

3. Steigerung der Durchsatzleistung

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das Zusammenwirken der erfindungsbedeutsamen Verfahrensparametern und der technologischen Schaltung folgender drei Verfahrensschritte

1. Azeotropdestillation des Rohsprits mit Cyclohexan als Schleppmittel

2. Abscheidung des Cyclohexane und Rückführung in den Destillationskreislauf

3. Fraktionierte Blasen-Destillation mit aufgesetzter Verstärkungssäule zur Aufarbeitung des methanolreichen Gemische); vom Abscheider

gelöst.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:

- Materialsubstitution von hochlegierten Stählen durch billigere Werkstoffe

- Steigerung der Durchsatzleistung um etwa 10%

- Reduzierter Schleppmittaleinsatz

- Ausbeuteverbesserung

- Erhöhung der Einsatzdauer des Schleppmittels (Cyclohoxan) im Vergleich zu dem relativ instabilen Trichlorethylen infolge thermischer und katalytischer Zersetzung, damit entfallen die Deponieprobleme

- Einsparung von Heizdampf und Kühlwasser um etwa 3% bezogen auf eine Anlage, wo als Schleppmittel Trichlcraethylen eingesetzt wird

- Reduzierur.g des Waschwasser-Einsatzes in den Abscheiderstufen

- Qualitätsverbesserung des Rohsprits

Ausführungsbeispiel Der vorgewärmte methanolreiche Rohsprit und das Schleppmittel Cyclohexan werden der Kolonne (1) auf dem 40. Boden

zugeführt. Dadurch wird eine gute Durchmischung der Produkte und verbesserte Methanolabtrennung erreicht.

Der entmethanolisierte Rohsprit wird am Kolonnensumpf abgezogen, gekühlt und in Sammelbehälter abgeleitet. Durch die Zugabe von Cyclohexan bindet man das Methanol an dieses Schleppmittel und erhält ein ternäres Gemisch, das über Kopf der Kolonne (1) abgetrieben wird. Das im Dephlegmator (2) anfallende Kondensat und ein Teil des im Kondensator (3) ablaufenden Kondensates gelangt bei

gleichzeitigem Zusetzen von Frischwasser in den Abscheider (4) und wird dekantiert.

Die obere aus Cyclohexan bestehende Phase des Abscheiders (4) läuft in die Methanolkolonne (1) zurück, während die untere

methanolreiche Phase im Zwischenbehälter (5) für die Aufarbeitung in der Destillierblase (6) gesammelt wird.

Bei der diskontinuierlichen Destillation in der Destillierblase (6) gehen die Gemischbestandteile nacheinander über Kopf, wobei

das im Dephlegmator (7) anfallende Kondensat als Rücklauf zur Verstärkersäule der Blase zurückläuft. Die im Kondensator (8)anfallenden Produkte werden nacheinander als Fraktionen (Cyclohexan, Methanol und Ethanol) abgezogen. Qas als erste

Fraktion anfallende Cyclohexan wird im Waschzylinder (9) ausgewaschen. Die zwischen den Fraktionen abdestillierten Gemische werden auf den Zwischenbehälter (5) zurückgetührt. Das Verfahren zeichnet sich durch folgende erfindungswessntliche Parameter aus:

- Kopftemperatur

(Minimumsiedepunkt des azeotropen Dämpfegemisches der Methanolkolonne}

58,5⁰C

- SumpfdruckderMethanolkolonne

- Cyclohexan-Konzentrationaufdem

50. Glockenboden der Methanolkolonne

- Rücklaufverhältnis der Methanolkolonne

- Produkt-Ablauftemperatur am Kondensatorder Methanolkolonne

- Zusammensetzung des Zulaufgemisches für den Abscheider

Zusammensetzung der leichten Phase vom Abscheider Zusammensetzung der schweren Phase vom Abscheider

- Temperatur im Abscheider

- Verhältnis der Volumina Waschwasser zu Abscheiderzulauf 0,5:1

- Kopftemperatur und Konzentrationen der jeweiligen Fraktionen beim Abtrieb über die Destillierblase

2 000-2 500 mm WS	70Vol.-% 25Vol.-% 4Vol.-% 1 Vol.-%
	94-98 Vol.-%
20-60 Vol.-% 1:35 (auf Kopfabzug) 1:3,5 (auf Zulaufprodukt)	30-35 Vol.-% 4-5Vol.-% 0,05Vol.-% 100Vol.-%
max. 35 ⁰C
Cyclohexan Methanol Ethanol Wasser
Cyclohexan
Methanol Ethanol Cyclohexan max. Wasser Rest zu max. 32 ⁰C

	Temperatur	Konzentration
Cyclohexan	60-62⁰C
Zwischenlauf	62-63⁰C	bis 98,0 Ma.-%
Methanol	63-72⁰C	von 98,0 Ma.-% über 99 Ma.-% bis 98,0 Ma.-%
Zwischenlauf	72-74^UC	von 98,0 Ma.-% bis 95 Ma.-%
Ethanol	74-78⁰C	von 95,0 Ma.-% bis 92 Ma.-%
Rest	über78⁰C	unter 92,0 Ma.-% bis 0 Ma.-%

Claims

1. Verfahren zur Methanolabscheidung aus Sulfitlaugenrohsprit durch Azeotropdestillation, gekennzeichnet dadurch, daß mit Cyclohexan als Schleppmittel das Methanol unmittelbar nach der Destillation in der Kolonne (1) vom Rohsprit abgeschieden und über die nachgeschalteten Prozeßstufen der Dekantation und fraktionierten Blasendestillation als reines Produkt einerseits und der vom Methanol befreite Rohsprit andererseits gewonnen werden.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Kopftemperatur als Minimumsiedepunkt 58,5⁰C, der Sumpfdruck der Methanolkolonne 1:35 (auf Kopfabzug) und 1:3,5 (auf Zulaufprodukt) betragen.

3. Verfahren nach 1 und 2; gekennzeichnet dadurch, daß

- die Zusammensetzung des Zulaufgemisches für den Abscheider Cyclohexan 70Vol.-%

Methanol 25Vol.-%

Ethanol 4Vol.-%

Wasser 1 Vol.-%

- die Zusammensetzung der leichten Phase vom Abscheider Cyclohexan 94-98Vol.-%

- die Zusammensetzung der schweren Phase vom Abscheider Methanol 30-35Vol.-%

Ethanol 4-5Vol.-%

Cyclohöxan max. 0,05Vol.-%

Wasser Rest zu 100 Vol.-%

und das Verhältnis der Volumenströme Waschwasser zu Abscheiderzulauf 0,5:1 betragen.

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen