DD286168A5 - Vorrichtung zur reinigung von kontaktsaeure der acetaldehydherstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung beinhaltet eine Vorrichtung zur Reinigung von Kontaktsaeure der Acetaldehydherstellung. Sie betrifft eine Vorrichtung zur nahezu vollstaendigen Entfernung der organischen Bestandteile aus der verbrauchten Kontaktsaeure und der gezielten Beeinflussung der Abscheidung des Kontaktsaeureschlammes. Merkmale der Erfindung bestehen darin, dasz in einem Reaktorgefaesz Einrichtungen zum Abdampfen der organischen Bestandteile sowie ein Beruhigungs- und Absetzraum fuer die vorgereinigte Kontaktsaeure vorgesehen ist, in diesem Kuehleinrichtungen angeordnet sind, die nur bis zum unteren Bereich des Abzugsstutzens fuer die gereinigte Kontaktsaeure reichen. Dadurch wird erreicht, dasz organische Bestandteile kontinuierlich ausgetrieben werden, Verkrustungen in den nachgeschalteten Apparaten reduziert und damit Umweltbelastungen erheblich gesenkt werden. Figur{Kontaktsaeure; Acetaldehyd; Kontaktsaeureregenerierung; Reinigung (Techn); Duennschichtverdampfung; Vakuum}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Reinigung der verbrauchten Kontaktsäure bei der Herstellung von Acetaldehyd aus Acetylen und Wasser.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Der Herstellung von Acetaldehyd aus Acetylen und Wasser erfolgt im Generator mittels Quecksilberkatalysator. Dazu wird in den Generator regenerierte Kontaktsäure mit einem großen Anteil von Eisen-(lll)-sulfat eingebracht, um die Oxidation des Quecksilbers zu Quecksilber-(ll)-sulfat zu erreichen. Verbrauchte Kontaktsäure, die das gebildete Eisen-(ll)-su!fat enthält, wird gleichzeitig ständig abgezogen.

Diese verbrauchte Kontaktsäure wird bekannterweise in Behältern gesammelt, in welchen sich bereits Kontaktsäureschlamm abgesetzt. Um eine weitere Polymerisation der organischen Bestandteile zu vermeiden, wird der enthaltende Acetaldehyd, der Crotonaldehyd sowie die Essigsäure mittels Niederdruckdampf in einer Auskochkolonne aus der Kontaktsäure ausgedampft.

Trotzdem erfolgen in den nachgeschalteten Behältern noch erhebliche Ablagerungen und Vertrustungen.

Um das Verfahren der industriellen Acetaldehydherstellung umweltfreundlicher zu gestalten, wird zum Beispiel in der DD-PS 239590 eine Maßnahme zur Quecksilberrückgewinnung beschrieben.

In der DD-PS 256829 wird ein Brüdenabscheider für einen Rotationsdünnschichtverdampfer beschrieben, in welchem hochviskose Produkte, wie Polymerlösungen, behandelt werden. Bei einem im oberen Bareich des Rotorgrundkörpers befindlichen zylindrischen Hohlkörpers ist dieser mit zur Rotorachse geneigten, nach unten fördernde Leitbleche bestückt. Die

Übertragung der Vorrichtung auf die Reinigung der niedrigviskosen Kontaktsäure ist jedoch wegen der Verkrustungsgefahr nicht möglich.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Reinigung von Kontaktsäure der Acetaldehydherstellung zu entwickeln, mit dar die Abscheidung der Verunreinigungen, insbesondere der nicht löslichen Bestandteile, verbessert wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Reinigung von Kontaktsäure der Acetaldehydherstellung zu schaffen, mit der bei einem kontinuierlichem Durchlauf der verbrauchten Kontaktsäure eine nahezu vollständige Entfernung der nicht löslichen Bestandteile erreicht wird, ohne daß nennenswerte fe :e Ablagerungen in der Vorrichtung und den nachfolgenden Apparaten auftreten.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem Reaktorgefäß Einrichtungen zum Abdampfen der organischen Bestandteile sowie ein Beruhigungs- und Absetzraum für die vorgereinigte Kontaktsäure vorgesehen lind, in dem Beruhigungsund Absetzraum sind Kühleinrichtungen so angeordnet, daß die Absinkbewegung der Schwebeteilchen nicht oder unwesentlich behindert wird.

Zweckmäßigerweise reichen die Kühleinrichtungen dabei nur bis zum unteren Bereich des Aozugstutzens für die gereinigte Kontaktsäure.

Es ist vorteilhaft, entweder die Kühleinrichtungen als von einem flüssigen oder gasförmigen Wärmeträger durchflossenen Wärmetauscher oder als mit der Wand des Reaktorgefäßes wärmeleitend verbundene Wärmeleitelemente auszubilden. Dabei ist es zweckmäßig, die Wärmeleitelemente vorrangig senkrecht anzuordnen.

Entsprechend einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist der Beruhigungs- und Absetzraum mit den Kühleinrichtungen getrennt von den übrigen Reinigungseinrichtungen angeordnet.

Ausführt, ngsbelsplel Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung ist die Vorrichtung als Schema dargestellt. Die Vorrichtung besteht aus einem vakuumfesten Reaktorgefäß 12, an dem je ein Stutzen für den Kontaktsäurezulauf 1, den Kontaktsäureablauf 2, die Stripdampfzufuhr 3, dem Brüdenabzug 4 und dem Schlammabzug 5 angeordnet sind. In der unteren Hälfte des Reaktorgefäßes 12 ist ein Zwischenboden 6 dicht eingelassen. Über diesem Zwischenboden 6 mündet

der Kontaktsäurezulauf 1 und in gleicher Höha sind oben offene Überlaufrohre 7 angeordnet. Über diesen Überlaufrohren 7 istein Dampfraum 8 vorgesehen, in dem ein Stripdampfverteiler 11 angeordnet ist. Unterhalb des Zwischenbodens 6 befinden sichder Brüdensammeiraum 9 sowie der Beruhigungs- und Absetzraum 10 für die vorgereinigte Kontaktsäure.

In diesem Beruhigungs· und Absetzraum 10 sind Kühleinrichtungen 13 angeordnet, welche nur bis zum unteren Bereich des Stutzens für den Kontaktsäureablauf 2 reichen und das Absinken der Schwebeteilchen nur unwesentlich behindern. Die Kühleinrichtungen 13 sind so ausgebildet, daß sie von einen flüssigen Wärmeträger durchflossen werden. Aus dem Generator kommend gelangt die verbrauchte KonMktsäure mit den zu entfernenden Bestandteilen von 0,4% Acetaldehyd, 3,0% Essigsäure und 0,2% Quecksilber (in Masseanteilen) in das Reaktorgefäß 12 zur Entfernung der organischen Bestandteile und zur Abscheidung des Kontaktsäureschlammes mit den Quecksilberverbindungen. An diesem Reaktorgefäß 12 ist eine Vakuumpumpe zur Erzeugung von etwa 25 Torr angeschlossen. Über dem Kontaktsäurezulauf 1 werden dem Reaktorgefäß 12 kontinuierlich 4,0 mVh verbrauchte Kontaktsäure mit einer Dichte

von 1,25g/cm³ zugeführt.

Als Brüden werden etwa 19kg/h Acetaldehyd sowie 150kg/h Essigsäure über den Brüdenabzug 4 aus dem Reaktorgefäß 12

entfbrnt. Zur Unterstützung der Acetaldehydentfernung werden über den Stripdampfverteiler 11 etwa 20kg/h ND-Dampfeingebracht, welcher als Wasserdampf mit den Brüden abgezogen wird.

Am Boden des Reaktorge.äßes 12 erfolgt die Absetzung des Kontaktsäureschlammes mit einem Anteil von etwa 80kg/h

katalytisch wirksamen Quecksilberverbindungen in dem Beruhigungs· und Absetzraum 10, welcher über den Stutzen für den

Schlammabzug δ entfernt wird. Bei einer Verringerung der Temperatur der vorgereinigten Kontaktsäure im Beruhigungs· und Absetzraum 10 von etwa 40°C

gegenüber einer Betriebsweise ohne Kühleinrichtungen 13 katm dieser um etwa 25% verkleinert werden.

Die vorgereinigte Kontaktsäure wird nach einer mittleren Verweilzait von 12 Minuten in dem Beruhigungs- und Absetzraum 10

mit einem verbleibenden Masseanteil von Acetaldehyd unter 0,02%, was den Forderungen entspricht, kontinuierlich über den

Stutzen für den Kontaktsäureablauf 2 abgezogen und den Vorratsbehältern für die Oxidieranlage zugeführt. Die Vorteile der Vorrichtung bestehen darin, daß bei ihrem Einsatz ND-Dampfmengen von etwa 80% bezogen auf übliche Auskochkolonnen eingespart werden können, eine kontinuierliche Aufarbeitung der verbrauchten Kontaktsäure möglich wird,

diese Vorrichtung leicht in bestehende Anlagen integriert werden kann und Umweltbelastungen erheblich verringert werden.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Reinigung von Kontaktsäure der Acetaldehydherstellung in f-orm eines Reektorgefäßes mit Einrichtungen zum Abdampfen der organischen Bestandteile sowie einem Beruhigungs- und Absetzraum für die vorgereinigte Kontaktsäure, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Beruhigungs- und Absetzraum (10) Kühleinrichtungen (13) angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtungen (13) nur bis zum unteren Bereich des Abzugstutzens (2) für die gereinigte Kontaktsäure reichen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtungen (13) als von einem Wärmeträger durchströmte Wärmetauscher ausgebildet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtungen (13) als mit der Wand des Reaktorgefäßes (12) wärmeleitend verbundene Wärmeleitelemente ausgebildet sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1,2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeleitelemente vorwiegend senkrecht angeordnet sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Beruhigungs- und Absetzraum (10) mit den Kühleinrichtungen (13) getrennt von den übrigen Reinigungseinrichtungen angeordnet ist.