DD289065A5 - METHOD FOR PRODUCING A DIELECTRIC LAYER ON LIGHT METALS OR ITS ALLOYS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer dielektrischen Schicht auf Leichtmetallen oder deren Legierungen, mit dem duenne dielektrische Schichten auf Leichtmetallen aufbringbar sind. Ein geeigneter Elektrolyt unterstuetzt den Beschichtungsprozesz. Die Erfindung ist ohne hohen technologischen Aufwand realisierbar. Gemaesz der Erfindung, bei der in einem Behaelter ein Elektrolyt bewegt wird, ist die Behaelterinnenwand mit einer Elektrode ausgekleidet. Eine Gegenelektrode ist im Elektrolyten angeordnet. An den Elektroden liegt eine Gleich- oder Impulsspannung an, die bis zu einer Arbeitsspannung, bei der sich eine konstante Stromdichte einstellt, geregelt wird. Es bildet sich an der Anode eine metallseitige Sperrschicht und spaeter auf derselben eine Keramikschicht aus. Die Beschichtung erfolgt in einem Grundelektrolyten, der als Anionen Dihydrogenphosphat und als Kationen Alkalimetalle und/oder Ammonium enthaelt. Die Impraegnierung des Oberflaechenbereiches der Keramikschicht mit Silikonkautschuk verschlieszt deren mikrostrukturierte Topografie.{Verfahren; dielektrische Schicht; Leichtmetall; Elektrolyt; Spannung, regelbar; Stromdichte}The invention relates to a method for producing a dielectric layer on light metals or their alloys, with which thin dielectric layers can be applied to light metals. A suitable electrolyte supports the coating process. The invention can be realized without high technological complexity. Gemaesz of the invention, in which a container is moved in an electrolyte, the container inner wall is lined with an electrode. A counter electrode is arranged in the electrolyte. At the electrodes, a DC or pulse voltage is applied, which is up to a working voltage at which sets a constant current density is controlled. It forms at the anode a metal-side barrier layer and later on the same a ceramic layer. The coating takes place in a base electrolyte containing dihydrogen phosphate as anions and alkali metals and / or ammonium as cations. The impregnation of the surface area of the ceramic layer with silicone rubber seals its microstructured topography. {Process; dielectric layer; Alloy; Electrolyte; Voltage, adjustable; Current density}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer dielektrischen Schicht auf Leichtmetallen oder deren Legierungen, das zur Herstellung von geeigneten dielektrischen Schichten auf Leichtmetallen für elektrostatische Haltevorrichtungen, die in den Bearbeitungs- und Kontrollprozessen der Halbleitertechnologie eingesetzt wird, seine Anwendung findet.The invention relates to a process for producing a dielectric layer on light metals or their alloys, which is used for the production of suitable dielectric layers on light metals for electrostatic chucks used in the processing and control processes of semiconductor technology.
diesen dielektrischen Schichten oine funktionsbestimmende Rolle zugeordne t ist, sind bekannt.These functional layers are assigned a function-determining role, are known.
geladenen Kondensators zurückzuführen.attributed charged capacitor.
derartigen Vorrichtungen die dielektrische Schicht.such devices, the dielectric layer.
an, daß die eingesetzten Spannungen von 10V nicht das Spannen einer stark verworfenen Halbleiterscheibe mit Verwerfungen um ca. 20μπι erlauben, da nach der Beziehung:that the voltages used of 10V do not allow the clamping of a heavily discarded wafer with dislocations of about 20μπι, since according to the relationship:
neben der dielektrischen Eigenschaften der Isolationsschicht auch die Höhe der angelegten Spannung mit entscheidend für die auf die Halbleiterscheibe wirkenden Kraft ist.in addition to the dielectric properties of the insulating layer, the magnitude of the applied voltage is also decisive for the force acting on the semiconductor wafer.
Derartig verworfene Halbleiterscheiben werden nach der DD-PS 235977 vor dem Wirken des elektrostatischen Halters mittels eines aufwendigen Vakuum- und Gasführungssystems eingeebnet. Durch die elektrostatische Wirkung erfolgt danach nur noch die Fixierung der Lage der Scheiben.Such discarded wafers are leveled according to DD-PS 235977 prior to the action of the electrostatic holder by means of a complex vacuum and gas guidance system. Due to the electrostatic effect is then only the fixation of the position of the discs.
In anderen Veröffentlichungen, wie beispielsweise in der WO 79/00510, DD 211675, US 3916270, GB 1352715 beschrieben, gelangen Folien und auch andere kompakte Materialien aus Glimmer, Polyester, Bariumtitanat sowie herkömmlich erzeugte Oxidschichten als dielektrische Schichten zur Anwendung. Die Nachteile dieser dielektrischen Schichten liegen darin, daß die hier eingesetzten Materialien durch ihren organischen Charakter eine hohe Gasabgaberate besitzen und einen hohen Oberflächenwiderstand aufweisen. Nachteilig ist auch, daß diese Materialien teilweise nur mit Klebemitteln befestigt werden müssen, die wiederum nicht vakuumverträglich sind und die Ebenheit der Werkstückoberfläche beeinflussen. Ebenso ist das Lösen der elektrostatisch gehaltenen Haibleitorscheiben auch nach Wegnahme der angelegten Spannung nicht in technologisch vertretbaren Zeiträumen unter 10min möglich, was auf den hohen Oberfläc!ienwiderstand der polymeren Werkstoffe zurückzuführen ist. In der EP 0058023 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems beschrieben, das im Ergebnis eine Oberflächenschicht für eine Haltevorrichtung nach dem elektrostatischen Prinzip anbietet, das verwendbar ist. Lösungsgemäß werden in technologisch sehr aufwendigen Verfahrensstufen als Basismaterial Ventilmetalle eingesetzt, auf deren Oberf lächo in teilweise rücklösenden Elektrolyten eine Oxidschicht mit Mikroporen erzeugt wird. In einer weiteren Verarbeitungsstufe werden durch Imprägnierung metallorganischer Polymere in die Mikrcporen eingelagert. Nach der Imprägnierung erfolgt eine Wärmebehandlung bei Temperaturen von mindestens 100°C und Behandlungszeiten von über 60min. Als Nachteil wirkt sich bei dieser Lösung der hohe technologische Aufwand zur Herstellung der gewünschten Schichtsysteme aus, wobei diese Schichten nur eine elektrische Durchschlagsfestigkeit von = 400 V garantiert. In der SU 607852 wird oin anodisches Oxidationsverfahren in sauren Lösungen zur Verbesserung der mechanischen und elektrischen Eigenschaften beschrieben. Das Verfahren ist durch die Vorgabe für die Einhaltung der Elektrodenabstände und für die aufwendige Konzeption der verdünnten sauren Lösungen sehr kompliziert und produktionsmSßig schwer beherrschbar. Darüber hinaus sind Verfahren bekannt, wie beispielsweise in der DD 142360, DE 3006308, DD 218637 beschrieben, die dio Herstellung von dielektrischen Schichten auf sperrschichtbildenden Metallen beschreiben.In other publications, such as described in WO 79/00510, DD 211675, US 3916270, GB 1352715, films and other compact materials made of mica, polyester, barium titanate and conventionally produced oxide layers are used as dielectric layers. The disadvantages of these dielectric layers are that the materials used here have a high gas release rate due to their organic character and have a high surface resistance. Another disadvantage is that these materials must be partially fixed only with adhesives, which in turn are not vacuum-compatible and affect the flatness of the workpiece surface. Likewise, the release of the electrostatically held Haibelitorscheiben is not possible even after removal of the applied voltage in technologically acceptable periods of less than 10min, which is due to the high Oberfläc ieswiderstand the polymeric materials. EP 0058023 describes a method for producing a layer system which as a result offers a surface layer for a holding device according to the electrostatic principle which can be used. According to the solution, valve metals are used as the base material in technologically very complex process stages, on the surface of which Oberf smo in partially redissolving electrolytes an oxide layer with micropores is generated. In a further processing stage are incorporated by impregnation of organometallic polymers in the micropores. After impregnation, a heat treatment at temperatures of at least 100 ° C and treatment times of over 60min takes place. A disadvantage of this solution is the high technological cost for the production of the desired layer systems, these layers only an electrical breakdown strength of = 400 V guaranteed. In SU 607852 oin anodic oxidation process in acidic solutions to improve the mechanical and electrical properties is described. The process is very complicated and difficult to control by the specification for the maintenance of the electrode distances and for the elaborate design of the dilute acidic solutions. In addition, methods are known, as described, for example, in DD 142360, DE 3006308, DD 218637, which describe the production of dielectric layers on barrier layer-forming metals.
Die DD 142360 stellt beispielsweise ein Verfahren vor, wo die anodische Oxidation unter Funkenentladung in wäßrigen Elektrolyten auf sperrschichtbildenden Metallen unter Plasmabedingungen abläuft und hochaktive Oxide auf der Schichtoberfläche hinterläßt. Diesem Beschichtungsverfahren haftet der Nachteil an, daß der Beschichtungsprozeß unter extremen Strom-Spannungs-Bedingungen und unter Verwendung fluoridhaltiger Elektrolyse abläuft.The DD 142360, for example, a method where the anodization occurs under spark discharge in aqueous electrolyte on barrier layer forming metals under plasma conditions and leaves highly active oxides on the surface of the layer. The disadvantage of this coating process is that the coating process takes place under extreme current-voltage conditions and using fluoride-containing electrolysis.
Alle weiteren bekannten Verfahron zur Herstellung von Sperrschichten oder zum Aufbringen keramischer Beläge, wie auch in der DE 2703975, DE 3011081, DE 3248303, DE 3225305 beschrieben, begünstigen nur, in Abhängigkeit von der Elektrolytzusammensetzung, die Herstellung einer Sperrschicht mit gleichartiger Zusammensetzung.All other known Verfahron for the preparation of barrier layers or for applying ceramic coatings, as described in DE 2703975, DE 3011081, DE 3248303, DE 3225305, favor only, depending on the electrolyte composition, the production of a barrier layer of similar composition.
Ziel der Erfindung ist es, auf möglichst einfache Weise ein Verfahren zur Erzeugung einer dielektrischen Schicht auf Leichtmetallen oder deren Legierungen zu realisieren, mit dem ohne hohen technologischen Aufwand dielektrische Schichten auf Leichtmetallen aufgebracht werden, wobei das Experiment sich durch einen unkomplizierten Aufbau mit geringem apparativem Aufwand auszeichnet sowie kostengünstig und einfach beherrschbar zu gestalten ist.The aim of the invention is to realize in the simplest possible way a method for producing a dielectric layer on light metals or their alloys, with which dielectric layers are applied to light metals without high technological complexity, the experiment is characterized by an uncomplicated design with low equipment cost is characterized as well as cost-effective and easy to manage manageable.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung einer dielektrischen Schicht auf Leichtmetallen oder deren Legierungen zu schaffen, mit dem die Herstellung von dünnen dielektrischen Schichten auf Leichtmetallen der IVa, Va-Gruppe des PSE möglich ist, wobei die dielektrische Schicht sich mindestens durch eine hohe elektrische Durchschlagfestigkeit, durch einen hohen Oberflächenwiderstand auszeichnen soll und ein geeigneter Elektrolyt den Beschichtungsprozeß unterstützt.The invention has for its object to provide a method for producing a dielectric layer on light metals or their alloys, with which the production of thin dielectric layers on light metals of the IVa, Va group of the PSE is possible, wherein the dielectric layer is at least through a high dielectric strength, characterized by a high surface resistance and a suitable electrolyte supports the coating process.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe für ein Verfahren zur Erzeugung einer dielektrischen Schicht auf Leichtmetallen oder deren Legierungen, vorzugsweise auf einem Titanwerkstoff, bei dem in einem Behälter, der innenwandig mit einer Elektrode aus Titan oder Edelstahl ausgekleidet ist, eine Gegenelektrode aus Titan angeordnet ist, die sich in einem bewegten Elektrolyten befindet, wobei an die Elektroden eine regelbare elektrische Spannung angelegt wird und beim Erreichen einer Stromdichte die Beschichtung mit einer Keramikschicht, die aus Mischoxiden des Substratmaterials besteht, unter Funkenentladung an der Gegenelektrode erfolgt, bei dem an den Elektroden eine Gleichspannung oder eine Impulsspannung anliegt, wobei die Impulsspannung eine Frequenz im Bereich von 50Hz bis 150Hz besitzt, und die Elektrode, mit der die Auskleidung des Behälters erfolgt ist als Kathode und die Gegenelektrode als Anode geschaltet ist, dadurch gelöst, daß der Elektrolyt eine Temperatur von 150C bis 70°C besitzt und zur Vermeidung von Temperaturunterschieden mittels konventioneller Methoden bewegt wird, daß die Gleichspannung oder die Impulsspannung bis zu einer Arbeitsspannung geregelt wird, bei der sich die Stromdichte im Bereich von 0,5A/dm2 bis 5,0 A/dm2 konstant einstellt, bis sich eine metallseitige Sperrschicht an der Anode ausbildet, daß eine weitere Erhöhung der Gleichspannung oder der Impulsspannung vorgenommen wird, bis auf der Oberfläche der Sperrschicht Funken auftreten, wobei beim Erreichen dieser eingeregelten Arbeitsspannung die Stromdichte im Bereich von 1,5 A/dm2 bis 10,0 A/dm2 in Abhängigkeit von derzu erzielenden Schichtdicke der Keramikschicht eingestellt wird, daß die Stromdichte mit zunehmender Schichtdicke sinkt, daß die Beschichtung beendet ist, wenn die Stromdichte unter 1,0 A/dm3 liegt. Der Oberflächenbereich der Keramikschicht wird mit Silikonkautschuk imprägniert. Er verschließt die Poren und Vertiefungen der mikro&trukturierten Tropografie der Keramikschicht. Die Imprägnierung er'olgt insbesondere dann, wenn sehr hohe elektrische Durchschlagsfestigkeiten gefordert sindAccording to the invention, this object is achieved by a method for producing a dielectric layer on light metals or their alloys, preferably on a titanium material, in which a counter electrode made of titanium is arranged in a container that is internally lined with an electrode made of titanium or stainless steel is in a moving electrolyte, wherein the electrodes, a controllable electrical voltage is applied and when reaching a current density, the coating with a ceramic layer, which consists of mixed oxides of the substrate material, under spark discharge at the counter electrode, in which at the electrodes a DC voltage or a Pulse voltage applied, wherein the pulse voltage has a frequency in the range of 50Hz to 150Hz, and the electrode, with which the lining of the container is made as a cathode and the counter electrode is connected as an anode, achieved in that the electrolyte has a temperature of 15 0 C. to 7 Has 0 ° C, and is moved in order to avoid differences in temperature by means of conventional methods, that the DC voltage or the pulse voltage is controlled up to a working voltage at which the current density in the range of 0.5A / dm 2 to 5.0 A / dm 2 set constant until a metal-side barrier layer forms at the anode, that a further increase in the DC voltage or the pulse voltage is made until sparks occur on the surface of the barrier layer, wherein the current density in the range of 1.5 A / A on reaching this adjusted working voltage dm 2 to 10.0 A / dm 2 is set depending on the layer thickness of the ceramic layer to be achieved, that the current density decreases with increasing layer thickness, that the coating is terminated when the current density is less than 1.0 A / dm 3 . The surface area of the ceramic layer is impregnated with silicone rubber. It seals the pores and pits of the microstructured tropography of the ceramic layer. The impregnation is particularly successful when very high electrical breakdown strengths are required
Die Beschichtung der Anode mit der Keramikschicht erfolgt in einem wäßrigen ammoniakalischen Elektrolyten der als Anionen The coating of the anode with the ceramic layer takes place in an aqueous ammoniacal electrolyte of the anions
enthält. Diese Komponente ist sperrschichtbildend. Sie verursacht bei anodischer Polung auf dem Substrat die Ausbildung dercontains. This component is barrier layer forming. It causes the formation of the anodic poling on the substrate
die mit für die Erzeugung der Mischoxidschicht und weiteren Einlagerungen von Natriumionen in den Oberflächenbereich verantwortlich sind.which are responsible for the generation of the mixed oxide layer and further incorporation of sodium ions in the surface area.
auszeichnet. Es ermöglicht im Experiment einen umkomplizierten Aufbau mit geringem gerätetechnischen Aufwand. Dasdistinguished. It allows in the experiment a straightforward structure with low equipment complexity. The
Auf die Oberfläche eines sperrschichtbildenden und nichtferromagnetischen Leichtmetalles soll eine 30μιη dicke Keramikschicht aufgebracht werden. Als Leichtmetall wird EMO-Ti 110 verwendet.On the surface of a barrier layer-forming and non-ferromagnetic light metal a 30μιη thick ceramic layer is to be applied. As light metal EMO-Ti 110 is used.
Ein nach konventionellen Verfahren entfettetes Bauteil aus EMO-Ti 110 mit einem Durchmesser von 137 mm, einer Dicke von 15mm und einer Ebenheit von S3 pm wird in einen Behälter aus Polyethylen entf prechender Abmessung gebracht. Der Behälter ist innenwandig mit einer Elektrode aus Titan ausgekleidet. In dem Behälter befindet sich ein Elektrolyt, der aus einer wäßrigen Lösung von 0,8mol/l KH2PO4 (Kaliumdihydrogenphosphat) und 0,5mol/l NaCH3COO (Natriumacetat) besteht. Der Elektrolyt besitzt eine Temperatur von 35°C. Er wird mittels konventioneller Methoden, beispielsweise durch Druckluftströmung, im Behälter bewegt, um Temperaturunterschiede zu vermeiden. Das Bauteil ist von Elektrolyten umgeben. Die Beschichtung der Oberfläche des Bauteiles erfolgt unter Nutzung einer regelbaren Gleichspannungsquelle. Dazu sind der Pluspol an das Bauteil und der Minuspol an die Elektrode, mit der die Auskleidung des Behälters erfolgt ist, zu legen. Die Gleichspannung wird kontinuierlich von OV bis zu einer Arbeitsspannung geregelt, die sich bei einer konstanten Stromdichte von 3 A/dm2 einstellt. Die Arbeitsspannung wird durch das Auftreten von Funkenlawinen auf der Oberfläche des Bauteiles charakterisiert. Es erfolgt die Bildung einer Keramikschicht unter Funkenentladung auf der Oberfläche des Bauteiles, die sich aus Mischoxiden des Substratmaterials zusammensetzt. Mit zunehmender Schichtdicke sinkt die Stromdichte. Die Beschichtung ist beendet, wenn die Stromdichte weniger als 1,0 A/dm2 beträgt. Das beschichtete Bauteil wird anschließend in deionisiertem Wasser bei einer Temperatur von 45°C und einer Spüldauer von 2 min unter Wasserbewegung nachbehandelt. Nach Beendigung der Trocknung an der Luft wurde am beschichteten Bauteil eine elektrische Durchschlagsfestigkeit von 850 V nach erfolgter Prüfung festgelegt.A conventionally degreased EMO-Ti 110 component having a diameter of 137 mm, a thickness of 15 mm and a flatness of S3 pm is placed in a container of polyethylene of suitable dimensions. The container is lined on the inside with a titanium electrode. In the container there is an electrolyte consisting of an aqueous solution of 0.8 mol / l KH 2 PO 4 (potassium dihydrogen phosphate) and 0.5 mol / l NaCH 3 COO (sodium acetate). The electrolyte has a temperature of 35 ° C. It is moved by conventional methods, for example by compressed air flow, in the container to avoid temperature differences. The component is surrounded by electrolytes. The coating of the surface of the component takes place using a controllable DC voltage source. For this purpose, the positive pole to the component and the negative pole to the electrode, with which the lining of the container is made to lay. The DC voltage is continuously regulated from OV to a working voltage, which sets at a constant current density of 3 A / dm 2 . The working voltage is characterized by the occurrence of sparks on the surface of the component. There is the formation of a ceramic layer under spark discharge on the surface of the component, which is composed of mixed oxides of the substrate material. As the layer thickness increases, the current density decreases. The coating is completed when the current density is less than 1.0 A / dm 2 . The coated component is then post-treated in deionized water at a temperature of 45 ° C and a rinsing period of 2 min with water movement. After completion of the drying in the air, an electrical breakdown strength of 850 V was determined on the coated component after the test.
In einem weiteren Anwendungsfall soll ein nach konventionellen Verfahren entfettetes Bauteil aus EMO-Ti 110 mit einem Durchmesser von 200mm, einer Dickeven 20 mm und einer Ebenheit von ^3μπι auf seiner Oberfläche eine dielektrische Schicht erhalten. Das Bauteil wird in einen Behälter aus Polyethylen entsprechender Abmessung gebracht. Der Behälter ist innenwandig mit einer Elektrode aus X8CrNiTi 18.10 ausgekleidet. In dem Behälter befindet sich ein Elektrolyt, der aus einer wäßrigen Lösung von 70 g/l NaH3PO4 (Natriumdihydrogenphosphat), die mit 25%iger Ammoniaklösung auf den pH-Wert 8,5 eingestellt wird, und 40g/l (NH4I2CO3 (Ammoniumcarbonat) besteht. Der Elektrolyt wird durch ölfreie Preßluft über Druckluftausströmer zur Vermeidung von Temperaturdifferenzen bewegt. Die Elektrolyttemperatur wird mittels Temperaturregeleinrichtung auf 35°C eingestellt. Das Bauteil ist vom Elektrolyten umgeben. Die Beschichtung der Oberfläche des Bauteils erfolgt unter Nutzung einer regelbaren Impulsspannung mit einer Frequenz von 100Hz. Diese einseitig pulsierende Gleichspannung wird den Elektroden zugeführt, wobei der Pluspol an das Bauteil und der Minuspol an die Elektrode, mit der die Auskleidung des Behälters erfolgte, zu legen sind. Die Impulsspannung wird kontinuierlich von OV bis zu einer Spannung geregelt, die sich bei einer konstanten Stromdichte von 1,5 A/dm2 einstellt. In diesei Phase bildet sich an der Anode eine metallseitige Sperrschicht auf der Oberfläche des Bauteiles aus. Die weitere Erhöhung der Spannung erfolgt solange, bis sich auf der Oberfläche der erzeugten Sperrschicht ein gleichmäßiges Funkenbild zeigt. Dieses Funkenbild deutet auf das Erreichen einer erforderlichen Arbeitsspannung, die sich bei einer konstanten Stromdichte von 2 A/dm2 einstellt. Der arithmetische Mittelwert der Impulsspannung beträgt unter den genannten Bedingungen 60V. Mit dieser erreichten Arbeitsspannung erfolgt die Bildung einer Keramikschicht, die aus Mischoxiden des Substratmateriales besteht, unter Funkenentladung auf der Oberfläche der Sperrschicht. Die Stromdichte fällt mit zunehmender Schichtdicke der Keramikschicht. Die Beschichtung ist beendet, wenn die Stromdichte weniger als 1,0 A/dm2 beträgt. Im letzten Drittel des Stromdichterückganges treten auf der Oberfläche der Keramikschicht verstärkt größere gelbe Funken auf, die auf die Einlagerung von Natriumionen in den Oberflächenbereich der Mischoxidschicht schließen. Deshalb wird mit der Beendigung der Beschichtung bis unter 1,0A/dm2 abgewartet. Das beschichtete Bauteil wird ausschließlich in deionisiertem Wasser bei einer Temperatur von 450C und einer Spüldauer von 2 min unter Wasserbewegung nachbehandelt. Nach Beendigung der Trocknung an der Luft wird das so beschichtete Bauteil unter einem Vakuum von 1 · 10"2Pa mit einer Mischung aus Silikonkautschuk NG 3724 und mit oder ohne Silikonöl NM1-50(maximal20MTauf 80 MT NG 3724) und Vernetzer NM 4214 so imprägniert, daß diese Mischung nur die Poren und Vertiefungen der mikrostrukturierten Topographie der Keramikschicht verschließt. Das so an der Oberfläche der Keramikschicht imprägnierte Bauteil wird dann bei einer Temperatur von 15O0C und einer Zeitdauer von 15 min im Wärmeschrank ausgehärtet. Die Imprägnierung der Keramikschicht mit Silikonkautschuk und mit oder ohne Silikonöl und Vernetzer erweist sich insofern günstig, wenn sehr hohe Durchschlagsfestigkeiten bis 1,5KV benötigt werden.In another application, a degreased by conventional methods component of EMO-Ti 110 with a diameter of 200mm, a thickness of 20 mm and a flatness of ^ 3μπι on its surface to obtain a dielectric layer. The component is placed in a polyethylene container of appropriate size. The container is internally lined with an X8CrNiTi 18.10 electrode. In the container is an electrolyte, which is adjusted from an aqueous solution of 70 g / l NaH 3 PO 4 (sodium dihydrogen phosphate), which is adjusted to pH 8.5 with 25% ammonia solution, and 40g / l (NH 4 I 2 CO 3 (ammonium carbonate) The electrolyte is moved by means of oil-free compressed air via compressed air outlet to prevent temperature differences.The electrolyte temperature is adjusted by means of temperature control device to 35 ° C. The component is surrounded by the electrolyte.The coating of the surface of the component is under use This pulsating DC voltage is applied to the electrodes with the positive pole applied to the component and the negative terminal to the electrode used to seal the container regulated to a voltage which sets at a constant current density of 1.5 A / dm 2. In diesei Ph At the anode, a metal-side barrier layer forms on the surface of the component. The further increase in the voltage takes place until a uniform spark pattern appears on the surface of the barrier layer produced. This spark pattern indicates the attainment of a required working voltage, which sets at a constant current density of 2 A / dm 2 . The arithmetic mean of the pulse voltage is 60V under the conditions mentioned. With this reached working voltage, the formation of a ceramic layer, which consists of mixed oxides of the substrate material, under spark discharge on the surface of the barrier layer. The current density decreases with increasing layer thickness of the ceramic layer. The coating is completed when the current density is less than 1.0 A / dm 2 . In the last third of the current density decrease, larger yellow sparks appear increasingly on the surface of the ceramic layer, which close to the incorporation of sodium ions into the surface area of the mixed oxide layer. Therefore, it is to wait until the completion of the coating to less than 1.0A / dm 2 . The coated component is treated only in deionized water at a temperature of 45 0 C and a purging time of 2 min under water movement. After completion of the drying in air, the thus coated component under a vacuum of 1 · 10 " 2 Pa with a mixture of silicone rubber NG 3724 and impregnated with or without silicone oil NM1-50 (maximum 20MT on 80 MT NG 3724) and crosslinker NM 4214 so that this mixture closes only the pores and cavities of the microstructured topography of the ceramic layer. the component thus impregnated at the surface of the ceramic layer is then at a temperature of 15O 0 C and a period of 15 min cured in an oven. the impregnation of the ceramic layer with silicone rubber and with or without silicone oil and crosslinker turns out to be beneficial if very high dielectric strengths up to 1.5 kV are required.
Das Verfahren ist besonders zur Erzeugung einer dünnen dielektrischen Schicht auf Leichtmetallen oder deren Legierungen geeignet. Die dielektrische Schicht setzt sich hier aus einer anodisch aufgebrachten Keramikschicht, die aus Mischoxiden des Substratmaterials besteht, oder aus der Keramikschicht und einer in die Keramikschicht imprägnierten Mischung aus Silikonkautschuk mit oder ohne Silikonöl und Vernetzer zusammen.The method is particularly suitable for producing a thin dielectric layer on light metals or their alloys. The dielectric layer is composed here of an anodically applied ceramic layer, which consists of mixed oxides of the substrate material, or of the ceramic layer and a mixture of silicone rubber impregnated with the ceramic layer, with or without silicone oil and crosslinker.
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| DD33167689A DD289065A5 (en) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | METHOD FOR PRODUCING A DIELECTRIC LAYER ON LIGHT METALS OR ITS ALLOYS |
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