DD290174A5 - Verfahren zur herstellung von sinterkoerpern - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sinterformkoerpern aus feindisperser Kieselsaeure, die in der Glasindustrie zur Herstellung von Kieselglaserzeugnissen durch Sinterung genutzt werden koennen. Nach dem Verfahren wird feindisperse Kieselsaeure zu einem sinterfaehigen Material aufgearbeitet, wobei eine Temperaturbehandlung zur Entwaesserung und zur Verdichtung des Materials angegeben wird. Durch mechanische Zerkleinerung und eine Schlickerbildung wird die Herstellung von Sinterformkoerpern ermoeglicht. Mit dem Verfahren ist es moeglich Kieselglaserzeugnisse aus synthetischen Ausgangsstoffen herzustellen.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Oie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sinterformkörpern aus feindisperser Kieselsäure, die in dor Glasindustrie zur Herstellung von Kiesefglaserzeugnissen nach an sich bekannten Verfahren durch Sinterung genutzt werden können.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
In der Patentliteratur worden Verfahren beschrieben, die sich mit der Herstellung von Kieselglaserzeugnissen, vorrangig Schrnelztiegol für die Si-Einkristallzüchtung, befassen (DE 2218766, DE 2425262, DE 2321109). Ausgangsrohstoff ist feinzerkleinertes Kieselglas, das hohen Reinheitsanforderungen genügen muß. Mit der Pulverisierung soll eine bestimmte Teilchengrößenverteilung erreicht werden. Die Teilchendurchmesser dürfun nicht größer als 200pm sein, wobei die durchschnittliche Größe zwischen 1 pm und 70pm (vorzugsweise zwischen 1 pm und 10pm) liegt. Durch Warm- oder Kaltpressen bzw. Schlickerguß wird ein Formling in den annähernd gewünschten Maßen hergestellt. Es folgt ein Trocknen bei 38-204 ’C und ein Brennen unter Luft oder Wasserdampf bzw. Inertgas. Das Sintern des Körpers erfolgt bei Temperaturen zwischen 1650°C und 1730°C.
Ein Nachteil des Verfahrens Ist es, daß Kieselglas als Rohstoff für das Verfahren nur Im begrenzten Umfang zur Verfügung steht, da nur Kieselgiasschrott verwendet wird. Kieselglas wird bisher vorwiegend aus Bergkristall hergestellt, dessen Vorkommen begrenzt sind, wobei die Qualität schlechter wird.
Im US-Patent3370921 wird ein Verfahren zur Herstellung von kristallisationsgehemmtem reduziertem Kieselglas durch Dotierung des zu sintern 1en Kieselglaspulvers mit feinteiligem Si-Pulver beschrieben. Ein Nachteil des Verfahrens ist es, daß durch die Korngrößenverteilung der Ausgangsstoffe die Homogenität der Dotierung begrenzt ist.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Kieselglassinterrohlingen aus synthetischen Ausgangsstoffen zu finden und damit die Produktion von Kieselglaserzeugnissen aus synthetischen Ausgangsstoffen zu ermöglichen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu finden, das Zwischenprodukte für die Herstellung von Kieselglaserzeugnissen liefert. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß als Ausgangsstoff für das Verfahren feindisperse Kieselsäure entsprechender Reinheit, die z. B. aus Natriumwasserglaslösung durch lonenaustausch und Gelbildung gewonnen werden kann, verwendet wird. Für die großtechnische Nutzung amorpher Kieselsäure, für die Kieselglasproduktion ist neben dem Wassergehalt die Schüttdichte des Materials von entscheidender Bedeutung. Ein besonderes Merkmal des Verfahrens ist es, daß die feindisperse Kieselsäurezu einem sinterfähigen Material aufgearbeitet wird, dadurch, daßeineTemperaturbehandlung bei 900°C bis 1100°C die Desorption von Wasser, den Abbau strukturell gebundener OH-Gruppen und die Sinterung der die amorphe Kieselsäure aufbauenden Kolloide bewirkt, wobei eine Umwandlung der Nahordnung und der Ordnung mittlerer Reichweite der amorphen Kieselsäure in die Struktur des Kieselglases erfolgt. Durch eine mechanische Zerkleinerung der getrockneten Substanz wird ein breites Kornspektrum mit einer mittleren Körnung zwischen 1 pm und 100pm realisiert. Die Mahldauer richtet sich nach der Körnung des verwendeten Ausgangsmaterials. Da sich die Herstellung eines Schlickers anschließt, ist eine Naßmahlung bevorzugt. Durch Schlickerguß oder andere an sich bekannte Verfahren (z. B. elektrophoretische Formgebung) wird ein Formling in den gewünschten Abmessungen produziert uor bei Temperaturen bis 200ÖC getrocknet wird und anschließend in einem bevorzugten Temperaturbereich zwischen 900"C und 1200’C gebrannt wird. Durch diesen Prozeß erfolgt eine weitere Sinterung der die amorphe Kieselsäure aufbauenden Kolloide, und es beginnt eine Sinterung der Kieselsäurepartikel, so daß ein Sinterrohling mit einer Dichte größer als 1,5g/cm3 entsteht. Soll das Kieselglasendprodukt mit bestimmten Elementen dotiert werden, so ist ein Vorteil des beschriebenen Verfahrens, daß eine Dotierung des feindispersen Ausgangsmaterials eine homogene Verteilung der Dotierung ermöglicht.
Ausführungsbeisplel
Das Verfahren soll am nachfolgenden Beispiel erläutert werden. Eine feindisperse Kieselsäure wurde 10h bei 1000’C unter Normaldruck und Luftatmosphäre getrocknet. Es folgt eine 15stündige Naßmahlung in der Kugelmühle. Aus dem Schlicker wurde eine einfache Form hergestellt, die 24 Stunden bei Zimmertemperatur (25’C, getrocknet wurde. Es folgt ein einstündiges Brennen bei 1200’C. Der Sinterrohling hat eine Dichte von 1,8g/cm3.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von Kieselglassinterrohlingen, gekennzeichnet dadurch, daß aus feindisperser Kieselsäure bei Temperaturbehandlung von vorzugsweise 9000C bis * 1000C eine getrocknete Substanz entsteht, die durch mechanische Zerkleinerung aufbereitet wird, bei der ein breites Kornspektrum mit einem mittleren Kornspektrum von vorzugsweise 1 pm bis 100pm Korndurchmesser entsteht, an die sich die Herstellung eines Schlickers anschließt, wobei als Kombination von mechanischer Zerkleinerung und Schlickerherstellung eine Naßmahlung bevorzugt ist, aus dem ein Formling hergestellt wird, dor bei Temperaturen in einem Vorzugsbereich zwischen 2O0C und 2000C getrocknet und in einen bevorzugten Temperaturbereich zwischen 9000C und 1200°C gebrannt wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sinterformkörpern aus feindisperser Kieselsäure, die in dor Glasindustrie zur Herstellung von Kieselglaserzeugnissen nach an sich bekannton Verfahren durch Sinterung genutzt werden können.Charakteristik des bekannten Standes der TechnikIn der Patentlitoratur worden Verfahren boschrieben, die sich mit der Herstellung von Kieselglasorzeugnlssen, vorrangig Schmelztiegel für die Si-Einkristallzüchtung, befassen (DE 2218766, DE 2425262, DE 2321109). Ausgangsrohstoff ist feinzorkleinerte* Kieselglas, das hohen Reinheitsanforderungen genügen muß. Mit der Pulvorisiorung soll eine bestimmte Teilchengrößenverteilung erreicht worden. Die Tollchendurchmesser dürfun nicht größer als 200pm sein, wobei die durchschnittliche Größe zwischen 1 \im und 70pm(vorzug8wolsezwlschen1 pm und 10μηι) liegt. Durch Warm- oder Kaltpressen bzw. Schlickerguß wird ein Formling in den annähernd gewünschten Maßen hergestellt. Es folgt ein Trocknen bei 38-204 X und ein Brennen unter Luft oder Wasserdampf bzw. Inertgas. Das Sintern des Körpers erfolgt bei Temperaturen zwischen 165O0C und 1730°C.Ein Nachteil des Verfahrens Ist es, daß Kieselglas als Rohstoff für das Verfahren nur im begrenzten Umfang zur Verfügung steht, da nur Kieselglasschrott verwendet wird. Kieselglas wird bisher vorwiegend aus Bergkristall hergestellt, dessen Vorkommen begrenzt sind, wobei die Qualität schlechter wird.Im US-Patent3370921 wird ein Verfahren zur Herstellung von kristallisationsgehemmtem reduziertem Kieselglas durch Dotierung des zu sintern 1en Kieselglaspulvers mit fointeiligem Si-Pulver beschrieben. Ein Nachteil des Verfahrens ist es, daß durch die Korngrößenverteilung der Ausgangsstoffe die Homogenität der Dotierung begrenzt ist.Ziel der ErfindungZiel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Kieselglassinterrohlingen aus synthetischen Ausgangsstoffen zu finden und damit die Produktion von Kieselglaserzeugnissen aus synthetischen Ausgangsstoffen zu ermöglichen.Darlegung dos Wesens dor ErfindungAufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu finden, das Zwischenprodukte für die Herstellung von Kieselglaserzeugnissen liefert. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß als Ausgangsstoff für das Verfahren feindisperse Kieselsäure entsprechender Reinheit, die z. B. aus Natriumwasserglaslösung durch Ionenaustausch und Gelbildung gewonnen werden kann, verwendet wird.Für die großtechnische Nutzung amorpher Kieselsäure, für die Kieselglasproduktion ist neben dem Wassergehalt die Schüttdichte des Materials von entscheidender Bedeutung. Ein besonderes Merkmal des Verfahrens ist es, daß die feindisperse Kieselsäure zu einem sinterfähigen Material aufgearbeitet wird, dadurch, daß eine Temperaturbehandlung bei 9000C bis 1100 0C die Desorption von Wasser, den Abbau strukturell gebundener OH-Gruppen und die Sinterung der die amorphe Kieselsäure aufbauenden Kolloide bewirkt, wobei eine Umwandlung der Nahordnung und der Ordnung mittlerer Reichweite der amorphen Kieselsäure in die Struktur des Kieselglases erfolgt. 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Soll das Kieselglasendprodukt mit bestimmten Elementen dotiert werden, so ist ein Vorteil des beschriebenen Verfahrens, daß eine Dotierung des feindispersen Ausgangsmaterials eine homogene Verteilung der Dotierung ermöglicht.AusführungsbeispielDas Verfahren soll am nachfolgenden Beispiel erläutert werden. Eine feindisperse Kieselsäure wurde 10h bei 1000°C unter Normaldruck und Luftatmosphäre getrocknet. Es folgt eine 15stündige Naßmahlung in der Kugelmühle. Aus dem Schlicker wurde eine einfache Form hergestellt, die 24 Stunden bei Zimmertemperatur (250C) getrocknet wurde. Es folgt ein einstündiges Brennen bei 12000C. Der Sinterrohling hat eine Dichte von 1,8g/cm3.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1285888A3 (de) * | 2001-08-22 | 2004-01-07 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
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1985
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