DD290224A5 - Verfahren und einrichtung zur hartstoffbeschichtung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Hartstoffbeschichtung von Verschleiszteilen und Werkzeugen, insbesondere aus gehaerteten Werkzeugstaehlen mittels chemischer Dampfphasenabscheidung bei niedrigen Temperaturen. Das Ziel der Erfindung besteht in einer weiteren Vervollkommnung des Niedertemperatur-CVD-Prozesses, zu der von der Aufgabenstellung ausgegangen wird, bei dem die zur Hartstoffbildung zur Verwendung kommende Metallverbindung in dosierter, auf die Oberflaechengroesze der zu beschichtenden Substrate bzw. Werkstuecke sowie auf die Schichtdicke abgestimmte Menge eingesetzt und auf kuerzestem Wege vollstaendig zur Abscheidung gebracht wird. Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch geloest, dasz die Vorbereitung des Beschichtungsvorganges in Form der Erwaermung und Ionenreinigung der Werkstuecke in Gegenwart einer Glimmentladung fuer alle Werkstuecke im Reaktionsgefaesz gemeinsam erfolgt, waehrend der Beschichtungvorgang ebenfalls in Gegenwart einer Glimmentladung fuer jedes Werkstueck gesondert bzw. getrennt in einer gegenueber dem Reaktionsgefaesz abgeschirmten Beschichtungshuelse vorgenommen wird. Fig. 1{Beschichtungstechnik; CVD-Beschichtung; Hartstoffbeschichtung; plasmagestuetzte Beschichtung; chemische Dampfphasenabscheidung; Einrichtung zur Hartstoffbeschichtung}

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfhdung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Hartstoffbeschichtung von Verschleißteilen und Werkzeugen, insbesondere aus gehärteten Werkzeugstählen, durch chemische Dampfphasenabscheidung bei niedrigen Temperaturen.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Verfahren und Einrichtungen zur Erzeugung von Hartstoffschichten durch chemische Dampfphasenabscheidung sind bekannt.

Diese Verfahren beruhen auf der Reaktion von mindestens eine Metallvorbindung enthaltenden Gasgemischen, die an erhitzten Substratoberflächen abgeschieden werden, wobei die Verfahrensdurchführung sowohl bei Normaldruck als auch unter Vakuumbodingungen e -folgen kann.

Eine Verfahrensvarianto, die sich duich niedrige Reaktionstemperaturen buszeichnet und so zum Beispiel eine Hartstoffbeschichtung gehärteter Stahlwerkstoffo ohne Beeinträchtigung deren mechanischer Eigenschaften ermöglicht, verwendet metallorganische Verbindungen, bei deren thermischer Zersetzung, gegebenenfalls auch unter Mitwirkung weiterer Reaktionskomponenten, Hartstoffschxhten abgeschieden werden.

Siehe dazu: KUTYREVA, V V., u.a.: beschrieben in Izvestija AH SSSR, Neorganiceskie materialy 15 (1979), H.9, S. 1692 Ϊ693

Eine andere Verfahrensvariante, wie sie beispielsweise in der DD-PS 236950 beschrieben ist, ersetzt die zum Ablauf der chemischen Reaktionen erforderliche thermische Aktivierungsenergie ganz oder teilweise durch nichtthermische Energie, nämlich durch das Plasma einer Glimmentladung und erreicht so eine Senkung der erforderlichen Reaktionstemperaturen.

Als Beschichtungseinrichtungen sind sowohl solche mit außenbeheizten Heißwandretorten als auch Kaltwandreaktoren mit innenboheizten Substratträgern oder solche, bei denen zwischen Substrat und Reaktorwand eine Glimmentladung erzeugt wird, bekannt.

Wesentlicher Bestandteil dieser Beschickungsanlagen sind Vorrichtungen, mit denen die für die Beschichtungsreaktion erforderlichen Metallverbindungen in den gasförmigen Zustand überführt und in einer definierten Menge während einer bestimmten Zeitdauer in das Reaktionsgefäß eingeleitet werden.

Handelt es sich bei den Metallverbindungen um chemisch stabile, leichtflüchtige Substanzen, wie z. B. Titantetrachlorid, sind einfache Verdampfer ausreichend, bei denen die genaue Menge der zugeführten Metallverbindung über die Verdampfertemperatur und den Trägergasstrom, Zeitpunkt und Zeitdauer der Zugabe durch entsprechende Ventile leicht eingehalten werden können.

Für das Anreichern eines Trägergases mit dem Dampfeines weniger flüchtigen festen Stoffes wird in der DE-OS 3339625 eine Vorrichtung vorgeschlagen, die durch besonders intensiven Kontakt des Trägergases mit dem erhitzten festen Stoff einen hohen Sättigungsgrad des Trägergases gewährleisten soll.

Dabei besteht jedoch der Nachteil, daß durch Ablagerungen de*. Stoffes in Rohrleitungen und Ventilen trotz Beheizung derselben Verstopfungen hervorgerufen werden können, die zu Betriebsstörungen der Einrichtung führen. Besondere Schwierigkeiten treten bei solchen Metallverbindungen auf, die brauchbare Dampfdrücke erst bei so hohen Temperaturen liefern, die in der Nähe der Zersetzungstemperatur der betreffenden Verbindung liegen. Dac trifft insbesondere eine Anzahl von metallorganischen Verbindungen.

Von KALOYEROS, A. E., und anderen (Advanced Ceramic Materials, Vol. 2, No.3A, 1987, S. 257-263) ist eine Apparatur für den Niedertemperatur-CVD-Prozeß vorgeschlagen worden, bei der eine bestimmte metallorganische Verbindung zunächst in fester Form in die Apparatur eingebracht, dann durch einen Sublimationsvorgang an einer bestimmten Stelle dej Reaktionsgefäßes niedergeschlagen und danach im Verlaufe des Beschichtungsprozesses verdampft und zur Reaktion gebracht wird.

Alle diese Apparaturen und Verfahrensweisen, bei denen die Metallvc Windungen dampfförmig in das Reaktionsgefäß eingeleitet oder im Reaktionsgefäß verdampft werden, haben den Nachteil, daß die Metallverbindungen das gesamte Volumen des Reaktionsgefäßes einnehmen und nicht nur an der erhitzten Oberfläche der Substrate, sondern auch an anderen Teilen der Apparatur, die eine entsprechende Temperatur aufweisen, reagieren oder sich an kälteren Stellen wie Wandungen, Substratträgern oder Transporteinrichtungen niederschlagen. Dadurch geht ein erheblicher Anteil der meist teuren und schwierig herzustellenden Metallverbindungen dem eigentlichen Boschichtungsprozeß verloren, die Ablagerungen stören den Anlagenbetrieb, verursachen einen erheblichen Reinigungsaufwand und lassen eine kontinuierliche Arbeitsweise der Anlage nicht zu.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der weiteren Vervollkommnung solcher Niedertemperatur-CVD-Prozesse. Dabei sollen die üblichen Metallverbindungen in einer verminderten, der Oberfläche der zu beschichtenden Substrate angepaßten Menge eingesetzt werden, um auf separate Verdampfer, beheizte Rohrleitungen und Venti.e verzichten zu können und um bei höherer Zuverlässigkeit eine kontinuierliche Prozeßführung zu erreichen.

Darlegung des W :sens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Hartstoffbeschichtung durch chemische Dampfphasenabscheidung bei niedrigen Temperaturen auf metallischen und nichtmetallischen Substraten zu schaffen, bei dem die zur Hartstoffbildungsreaktion verwendete Metallverbindung nur in einer auf die Oberflächengröße der zu beschichtenden Werkzeuge abgestimmten Menge eingesetzt und auf kürzestem Wege vollständig zur Wirkung gebracht wird. Diese Aufgabe schließt die Entwicklung einer Einrichtung ein, die es ermöglichen soll, ausgehend von einem evakuierbaren Reaktionsgefäß mit Einrichtungen zur Gaszuführung und Vakuumerzeugung und unter Anwendung eines im Reaktionsgefäß angeordneten drehbaren Kreisförderers mit am Umfang angebrachten Substratträgern Zu- und Abführmagazine sowie eine Beladeeinrichtung für die zu beschichtenden Werkstücke sowie spezielle Einrichtungen zur Erzeugung von Glimmentladungen zu schaffen, um die Verfahrensdurchführung in funktionell Hinsicht perfekt und in ökonomischer Hinsicht rationell durchzuführen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die zur Vorbereitung des Beschichtungsvorganges erforderliche Erwärmung der Werkstücke und die lonenreiniguny der Werkstückoberfläche in Gegenwart einer Glimmentladung für alle Werkstücke im Reaktionsgefäß gemeinsam erfolgt, während eier Beschichtungsvorgang, ebenfalls in Gegenwart einer Glimmentladung, für jedes Werkstück gesondert bzw. von Werkstück zu Werkstück getrennt in einer gegenüber dem Reaktionsgefäß abgeschirmten, jedoch für den Gasaustausch mit der Reaktorkammer verbundenen Beschichtungshülse vorgenommen wird.

Zur Ausübung des Verfahrens findet nach einem weiteren Merkmal der Erfindung eine Einrichtung Anwendung, deren kennzeichnende Merkmale darin bestehen, daß im Inneren des Reaktorgefäßes ein mit Substrathaltern bzw. Werkzeugträgern bestückter, intermittierend angetriebener Kreisförderer angeordnet ist, dem aus einer mit Zuführmagazin und Abführmagazin ausgerüsteten, dem Reaktionsgefäß zugehörigen Chargierkammer die Werkstücke bzw. die Werkzeuge aufgegeben sind und der Chargierkammer in Drehrichtung folgend je eine mit einer Zuführeinrichtung und mit einer Aufnahmeeinrichtung ausgerüstete Nebenkammtii z'.<r Bereitstellung und zur Wegfühning von Beschichtungshülsen zugeordnet ist und weiter dadurch gekennzeichnet, daß die Werkzeugträger über Kon'aktstücke innerhalb eines ersten Teiles von Schaltschritten des Kreisförderers

mit einer im Reaktionsgefäß angeordneten Stromschiene und innerhalb des nächstfolgenden zweiten Teiles von Schaltschritten des Kreisförderers mit einer analog angeordneten weiteren Stromschiene in elektrischen Kontakt gebracht sind und wobei während der vom Kreisförderer ausgefünrten Schaltschritte der Kreisförderer selbst sowie das Reaktionsgefäß mit Stromversorgungseinrichtungen elektrisch leitend verbunden sind.

Ein weiteres Erfindungsmerkmal der Einrichtung besteht darin, daß die zur Hartstoffbildung bestimmte Metallverbindung zumindest auf einem Teil der inneren Mantelfläche der Beschichtungshülse angebracht und der Hülsenkörper mit dem beladenen Werkzeugträger elektrisch leitend verbunden ist, ebenso wie auch zwischen einem Kontaktstück des Werkzeugträgers und je einer Stromzufuhr schiene ein elektrischer Kontakt hergestellt ist. Der Träger der Beschichtungshülse ist hierbei aus einem saugfähigen Material l··« ,-gestellt.

Ein weiteres Merkmal der erfindungsomäßen Einrichtung sieht vor, die den Beschichtungshülsen zugeordnete Stromzuführschiene in mehrere Abschnitte aufzuteilen und jeden dieser Abschnitte mit einer gesonderten Stromversorgungseinrichtung in Wirkverbindung zu bringen, um gegebenenfalls an einem Teil der Beschichtungshülsen verschiedene Metallverbindungen zur Abscheidung bringen zu können.

Ausführungsbeispiel

Oie Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel, jemäß welchem das Beschichten von mit einem Werkzeugschaft versehenen Zerspanungswerkzeugen aus Schnellarbeitsstahl erfolgt, näher beschrieben werden. In den zugehörigen Zeichnungen stellt

Fig. 1: den horizontalen Schnitt durch eine Beschickungseinrichtung und

Fig. 2: den vertikalen Schnitt eines einzelnen Werkzeugträgers in Beschichtungsstellung

Die Einrichtung besteht aus einem evakuierbaren, zylindrischen Reaktionsgefäß 1, an dessen Umfang die Chargierkammer 2 und die Nebenkammem 3 und 4 angeflanscht sind, die jeweils mit nicht dargestellten Vakuumschleusen bzw. verschließbaren Öffnungen ausgerüstet sind.

Das Reaktionsgefäß 1 ist über den Anschlußstutzen 5 mit nicht dargestellten Einrichtungen zur Vakuumerzeugung und über den Anschlußstutzen 6 mit nicht dorqpstellten Gasversorgungseinrichtungen verbunden.

Die Chargierkammer 2 enthält ein Zuführmagazin 7 und ein Abführmagazin 8 für die Workzeuge 9, die mit der Beladeeinrichtung 10 dem Werkzeugträger 11 zugeführt bzw. entnommen werden, wobei die Werkzeugträger 11 auf dem Umfang eines Kreisförderers 12 befestigt sind, der im Reaktionsgefäß 1 mittig drehbar gelagert ist und durch eine nicht dargestellte Einrichtung schrittweise um einen, durch die Anzahl der Werkzeugträger 11 bestimmten Winkel bewegt wird.

Der Werkzeugträger 11 hat zylindrische Form, besitzt eine Druckausgleichsbohrung 13 und enthält im Isolierkörper 14 das Kontaktstück 15, in dem das Werkzeug 9 elektrisch leitend und lösbar angeordnet ist.

Mit dem Werkzeugträger 11 lösbar verbunden ist die an einer Stirnseito geschlossene zylindrische Beschichtungshülse 16, deren innere Mantelfläche in einem bestimmten Bereich mit einem Träger 17 belegt ist, der die zur Beschichtung erforderliche Metallverbindung enthält.

Im Reaktionsgefäß 1 sind Stromzuführschienen 18 und 19 so angebracht, daß ein elektrischer Kontakt mit den Kontaktstücken 15 der sich jeweils im Bereich der Stromzuführschiene 18 bzw. 19 befindlichen Werkzeugträger 11 gegeben ist. Die Stromzuführschienen 18 bzw. 19 stehen jeweils mit nicht dargestellten Stromversorgungseinrichtungen in Verbindung.

Ebenfalls sind das Reaktionsgefäß 1, der Kreisförderer 12, die Werkzeugträger 11 und die darauf befindlichen Beschichtungshülsen 16 untereinander und mit den Stromversorgungseinrichtungen elektrisch leitend verbunden.

Die Nebenkammer 3 ist vom Reaktionsgefäß 1 thermisch isoliert, doppelwandig ausgeführt und durch eine nicht dargestellte Einrichtung kühlbar. In ihr befindet sich ein Magazin 20 mit Beschichtungshülsen 16, die mittels der Zuführeinrichtung 21 auf den Werkzeugträger 11 aufgesetzt werden.

In analoger Weise verfügt die Nebenkammer 4 über eine Entnahmeeinrichtung 22 und ein Magazin 23 für verbrauchte Beschichtungshülsen 16.

Das Beschichten von Schaftwerkzeugen aus Schnellarbeitsstahl nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geschieht folgendermaßen:

Das Reaktionsgefäß 1 wird über den Anschlußstutzen 5 evakuiert, und gleichzeitig wird durch kontinuierliche Zugabe bestimmter Schutz- und Reaktionsgase über den Anschlußstutzen 6 ein konstanter Druck im Grobvakuumbereich aufrechterhalten.

Die Beladeeinrichtung 10 entnimmt vor jedem Schaltschritt des Kreisförderers 12 dem Zuführmagazin 7 ein Werkzeug 9 und belädt damit den Werkzeugträger 11. Mit dem nächsten Schaltschritt des Kreisförderers 12 wird ein elektrische;'/ Kontakt zwischen dem Kontaktstück 15 des Werkzeugträgers 11 und der Stromzuführschiene " "> hergestellt und dadurch eine Glimmentladung zwischen dem Werkzeug 9 und der Wandung des Reaktionsgefäßes 1 gezündetl, wodurch sir.h das Werkzeug 9 zu erwärmen beginnt. Im Verlauf der nächsten Schaltschritte des Kreisförderers 12 wird die erforderliche Behandlungstemperatur erreicht und eine Vorbehandlung der Oberfläche des Werkzeuges 9, entsprechend der Gaszusammensetzung im Reaktionsgefäß 1,z.B. ein Plasmanitrieren, vorgenommen.

Hat der beladene Werkzeugträger 11 die Nebenkammer 3 erreicht, wird durch die Zuführeinrichtung 21 aus dem Magazin 20 eine Beschichtungshülse 16 entnommen und auf den Werkzeugträger 11 aufgesetzt.

Mit dem nächsten Schaltschritt des Kreisförderers 12 wird der elektrische Kontakt zwischen dem Kontaktstück 15 des Werkzeugträgers 11 und der Stromzuführschiene 18 unterbrochen und ein elektrischer Kontakt zwischen besagtem Kontaktstück 15 und der Stromzuführschiene 19 hergestellt. Die Glimmentladung brennt nunmehr mit veränderten elektrischen Parametern zwischen dem Werkzeug 9 und der inneren Oberfläche der Beschichtungshülse 16. Dabei setzt die Verdampfung der auf dem Träger 17 befindlichen Metallverbindung ein und im Verlauf der nächsten Schaltschritte des Kreisförderers 12 läuft der ßeschichtungsvorgang ab, wobei über die Druckausgleichsbohrung 13 ein Gasaustausch mit dem Reaktionsgefäß 1 möglich ist.

Hat der betreffende Werkzeugträger 11 durch einen weiteren Schaltschritt des Kreisförderers 12 die Nebenkammer 4 erreicht, ist der elektrische Kontakt zwischen dem Kontaktstück 15 und der Stromzuführschiene 19 unterbrochen, die Glimmentladung ist erloschen und das Werkzeug beginnt abzukühlen. Mit der Entnahmeeinrichtung 22 wird die verbrauchte Beschichtungshülse 16 vom Werkzeugträger 11 abgenommen und im Magazin 23 abgelegt. Das beschichtete Werkzeug 9 wird nach Erreichen der Chargierkammer 2 mit der Beladeeinrichtung 10 entnommen und zum Abführmagazin 8 transportiei t. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Einrichtung ermöglicht es, die zur Hartstoffbildungsreaktion eingesetzte Metallverbindung in ihrer Menge und Anordnung auf der inneren Mantelfläche der Beschichtungshülse 16 sowie die Größe und Form der Beschichtungshülse 16 selbst an das zu beschichtete Werkzeug anzupassen und die Metallverbindung auf kürzestem Weg und vollständig zur Wirkung zu bringen.

Das Auftragen der Metallverbindung auf dieinnere Mantelfläche der Beschichtungshülse 16 bzw. auf den Träger 17 kann, wenn es sich um einen festen Stoff handelt, durch Sublimation oder Anwendung eines flüchtigen Lösungsmittels erfolgen. Besteht der Träger 17 aus einem saugfähigen Material, z. B. Mineralfasern, ist die Anwendung flüssiger Metallverbindungen möglich. Es ist klar, daß bei entsprechender konstruktiver Auslegung der Vorrichtung auch an mehreren Stellen Beschichtungshülsen 16 mit der gleichen oder verschiedenen Metallverbindungen zum Einsatz gebracht werden können und daß bei Aufteilung der Stromzuführschiene 19 in mehrere Abschnitte, von denen jeder für sich mit einer Stromversorgungseinrichtung verbunden ist, verschiedene elektrische Parameter der Glimmentladung realisiert und so Kombinations- oder Mehrfachbeschichtungen erzeugt werden können.

Claims (4)

1. Verfahren zur Hartstoffbeschichtung von Verschleißteilen oder Werkzeugen mittels chemischer Dampfphasenabscheidunp bei niedrigen Temperaturen, nach dom in einem evakuierbaren, mit Werkzeugträgern und Fördervorrichtung ausgestatteten Reaktionsgefäß unter der Wirkung einer Glimmentladung die zur Hartstoffbildung zur Verwendung kommende Metallverbindung in dosierter, auf die Oberflächengröße der zu beschichtenden Substrate bzw. Werkstücke sowie auf die Schichtdicke abgestimmte Menge eingesetzt und auf kürzestem Wege vollständig zur Abscheidung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Vorbereitung des Beschichtungsvorganges erforderliche Erwärmung der Werkstücke und die lonenreinigung der Werkstückoberfläche in Gegenwart einer Glimmentladung für alle Werkstücke im Reaktionsgefäß gemeinsam erfolgt, während der Beschichtungsvorgang ebenfalls in Gegenwart einer Glimmentladung für jedes Werkstück gesondert bzw. getrennt in einer gegenüber dem Reaktionsgefäß abgeschirmten, jedoch für den Gasaustausch mit der Reaktorkammer verbundenen Beschichtungshülse vorgenommen wird.

2. Einrichtung zum Hartstoffbeschichten von Verschleißteilen oder Werkzeugen mittels chemischer Dampfphasenabscheidung bei niedrigen Temperaturen, bei der in einem evakuierbaren mit Werkzeugträgern und einer Fördereinrichtung ausgestatteten Reaktionsgefäß unter Her Wirkung einer Glimmentladung die zur Hartstoffbildung bestimmte Metailverbindung in dosierter, auf die Oberflächengröße der zu beschichtenden Werkstücke sowie auf die Schichtdicke abgestimmten Menge eingesetzt und zur Abscheidung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren des Reaktionsgefäßes (1) ein mit Werkzeugträgern (11) bestückter, intermittierend angetriebener Kreisförderer (12) angeordnet ist, dem aus einer mit Zuführmagazin (7) und Abführmagazin (8) ausgerüsteten, dem Reaktionsgefäß (1) zugehörigen Chargierkammer (2) die Werkstücke bzw. Werkzeuge (9) aufgegeben sind und der Chargierkammerr (2) in Drehrichtung folgend je eine mit Zuführeinrichtung (21) bzw. mit Aufnohmeeinrichtung (22) ausgestattete Nebenkammer (3; 4) zur Bereitstellung und zur Wegführung von Beschichtungshülsen (16) zugeordnet ist und daß die Werkzeugträger (11) über Kontaktstücke (15) innerhalb eines ersten Teiles von Schaltschritten des Kreisförderers (12) miteinerim Reaktionsgefäß (1) angeordneten Stromschiene (18) und innerhalb des nächstfolgenden zweiten Teiles von Schaltschritten des Kreisförderer (12) mit einer analog angeordneten weiteren Stromschiene (19) in elektrischen Kontakt gebracht sind und wobei während der vom Kreisförderer (12) ausgeführten Schaltscbiitte der Kreisförderer (12) sowie das Reaktionsgefäß (1) mit Stromversorgungseinrichtungen elektrisch leitend verbunden si.id.

3. Einrichtung zum Hartstoffbeschichten nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungshülse (16) auf einem Teil ihrer inneren Mantelfläche mit einem, die zur Hartstoffbildung bestimmte Metallverbindung aufnehmenden, aus saugTähigem Material bestehenden Träger (17) besetzt ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuführschiene (19) in mehrere voneinander getrennte Abschnitte aufgeteilt ist und jeder dieser Abschnitte mit einer separaten Stromversorgungseinrichtung in VerbinGu^g steht.