DD291065A5

DD291065A5 - Vorrichtung zur entgasung von fluessigschwefel

Info

Publication number: DD291065A5
Application number: DD33658389A
Authority: DD
Inventors: Juergen Klockow; Hans-Dieter Goermer; Guenter Baeurich; Gottfried Preiss; Arndt Guenther
Original assignee: Ingenieurbetrieb Anlagenbau Leipzig Gmbh I.G.,De
Priority date: 1989-12-28
Filing date: 1989-12-28
Publication date: 1991-06-20

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entgasung von Fluessigschwefel, wie er in Schwefelerzeugungsanlagen nach dem Clausprozesz in der chemischen Industrie, aber auch bei der Kohleverarbeitung elementar anfallen kann. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den in Schwefelgewinnungsanlagen ohnehin vorhandenen Fluessigschwefeltank durch Kombination geeigneter Einbauten die mechanische mit der thermochemischen Behandlung des Fluessigschwefels zu ermoeglichen. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe in einem Tank dadurch geloest, dasz der Tank in eine Sammelkammer und in eine Nachentgasungskammer mit gemeinsamen oder getrennten Gassammelraeumen unterteilt ist und in der Sammelkammer ein die Gasaustauschsaeule bildender Zylinder mit bodennahen OEffnungen zur Sammelkammer oder bodennahen Kanaelen zur Entgasungskammer angeordnet ist, in welchem zentrisch eine Gasfuehrungslanze mit kaskadenartigem Begasungskopf bis in Bodennaehe reicht, welche wiederum das Rohschwefelrohr mit bodennahem Mundstueck umgibt.{Fluessigschwefel, elementar; Entgasung; Clausprozesz; Chemie; Kohleverarbeitung; Schwefelwasserstoff; Gasaustausch; Gasaustauschsaeule; Nachentgasung; Begasungskopf}

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigschwefel, wie er in Schwefelerzeugungsanlagen nach dem Claus-Prozeß in der chemischen Industrie, aber auch bei der Kohleverarbeitung elementar anfallen kann.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

In Claus-Anlagen, die etwa bis 1980 errichtet worden sind, wurde der anfallende Flüssigschwefel in Behältern gestapelt, die an die Atmosphäre atmen und von dort zur Festschwefelproduktion oder zu anderen Anlagen gefördert. Die Entgasung des Flüssigschwefels erfolgt hier in relativ geringem Umfang und zu Lasten der unmittelbaren Umgebung entweder direkt am Stapelbehälter oder an den Wannen der Kühltrommeln zur Festschwefelproduktion.

Neuere Bestimmungen zur Vermeidung der Vergiftungsgefahr und Minderung der Umweltbelastung, insbesondere durch austretende H₂S-Gase, führten zur Entwicklung von Entgasungsverfahren und -einrichtungen. Als sehr problematisch für eine effektive und einfache Lösung hat sich dabei die weitgespannte Zerfallskonstante der im flüssigen Elementarschwefel gebundenen bzw. gelösten Polysulfide erwiesen.

Zur Lösung des Problems haben sich zwei Entwicklungsrichtungen herausgebildet, und zwar zum einen die katalytische Brechung der Polysulfide mit anschließender Austreibung der schwefelhaltigen Gase, und zum anderen die Beschleunigung des Zerfalls der Polysulfide und deren Austreibung durch mechanische Behandlung unter Zusatz von Spülgas. Die Entsorgung der schwefelhaltigen Gase erfolgt zweckmäßig durch Rückführung in den Prozeß oder Nachverbrennung. Repräsentativ hierfür seien die DE-AS 1567791 und DE-OS 2254375 genannt.

Beachtlich in dem Zusammenhang sind auch die Untersuchungen von E. A. Watson und D. Hartley in Hydrocarbon Prozessing,

Nachteilig bei den genannten Lösungen sind die hohen Energiekosten für die Druckerzeugung und der Katalysatorbedarf sowie die Verunreinigung des Schwefels durch Katalysatorbestandteile.

Es wurde auch schon vorgeschlagen, den Zerfallsprozeß der Polysulfide durch schockartigen Temperaturausgleich zwischen Frischschwefel und begaster Kreislaufmenge in Kombination mit starker Bewegung zu beschleunigen. Diese Verfahrensweise ist aber durch die notwendige Rühr- und Pumpleistung immer noch sehr energieaufwendig.

ZIoI der Erfindung

Die vorliegende Erfindung ist auf die Verringerung des energetischen Aufwandes bei zumindest nicht höheren apparativen Kosten für die Entgasung des Flüssigschwefels gerichtet.

Darlegung des Wesens der Erfindung Aufgabe der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, durch eine geeignete Vorrichtung die chemischen, thermo-chemischen und physikalischen Eigenschaften des Flüssigschwefels so zu kombinieren, daß sie den Zerfall der Polysulfide und deren Austreibung beschleunigt.

Wesen der Erfindung Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in einem ohnehin vorhandenen Schwefelbehälter oder Tank dadurch gelöst, daß der Tank in

an sich bekannter Welse in eine Sammelkammer und in eine Entgasungskammer mit gemmnsanr en oder getrennten

Gassammeiräumen unterteilt ist und in der Entgasungskammer ein die Gasaustauschsäule bildender Zylinder mit bodennahen Öffnungen zur Sammelkammer oder bodennahen Kanälen zur Entgasungskammer angeordnet ist. in wehhem zentrisch eine Gasführungslanze mit kaskadenartigem Begasungskopf bis in Bodennähe reicht, welche wiederum das Rohschwefelrohr mit

bodennahem Mundstück umgibt.

Die obere Kaskade des Begasungskopfes ist durch eine Leiteinrichung von der unteren Kaskade getrennt. Im Bereich der oberen Begasungskaskade und der Leiteinrichtung befindet sich das Mundstück des Rohschwefelrohres. Der kaskadenartige Begasungskopf kann zylindrisch oder kegelstumpfartig ausgeführt sein. Ist der Begasungskopf zylindrisch

ausgeführt, so wird eine trichterartige Leiteinrichtung angeordnet. Die Gasaustrittsdüsen des Begasungskopfes sollten vonunterschiedlicher Länge sein. Bei kegelstumpfartigem Begasungskopf ist es zweckmäßig, die Leiteinrichtung zylindrischauszuführen.

Die Gasaustauschsäule endet zweckmäßig in geringem Abstand zur Behälterdecke und kann mit einem filmbildenden Überlaufwehr umgeben sein, wobei die Oberkante des Wehres die geodätische Höhe der Gasaustauschsäule „ha" bestimmt. Kurz unterhalb der Ablauf kante bzw. des Wehres der Gasaustauschsäule endet die oben als Wehrkante ausgebildete Trennwand

zur Sammelkammer, welche wiederum die geodätische Höhe der Flüssigschwefelsäule der Nachentgasungskammer „h_N"bestimmt und ebenfalls mit einer filmbildenden schrägen Ablauffläche versehen sein kann. Die Flüssigschwefelsäule der

Sammelkammer „h_s" ist auf Höhe unterhalb „h_N" begrenzt. Sie muß aber so hoch sein, daß der erzeugte Druck am bodennahen Überlauf immer größer ist als jener des Gas-Flüssigschwefel-Gemisches in der Gasaustauschsäule. Ist das nicht der Fall, muß

der Kreislauf gepumpt werden.

Es entspricht auch dem Wesen der Erfindung, wenn der Begasungskopf durch eine weitere Leiteinrichtung in drei Kaskaden

unterteilt und die entstandene mittlere Kaskade durch Ki

öffnungen mit der Entgasungskammer verbunden ist.

Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, daß der etwa 15O⁰C warme Rohschwefel über die Rohschwefelleitung und das Mundstück in die obere Begasungskaskade gelangt und intensiv mit Austreibergas begast wird. Neben der Austreibung der Zerfallsprodukte der Polysulfide wird auch die Dichte des Flüssigschwefels verringert und zwar so

stark, daß der erzeugte Druck des Gas-Flüssigkeits-Gemisches der Gasaustauschersäule an den bodennahen Kanälen geringerist als jener der Sammelkammer. Dadurch strömt gasblasenfreier Schwefel aus der Sammelkammer nach, welcher in derunteren Begasungskaskade gleichzeitig begast, die Dichte verringert und vom nachströmenden schwereren, gasblasenfreien

Schwefel verdrängt und so ein Schwefelumlauf erzeugt wird. An der Oberkante der Leiteinrichtung kontaktiert der begaste Rohschwefelstrom mit einer Temperatur von ca. 150⁰C mit dem

begasten, nur noch wenig Polysulfide enthaltenden Kreislaufstrom, welcher eine Temperatur von etwa 125°C aufweist. Durchden Temperaturunterschied einerseits und dem Konzentrationsunterschied andererseits wird der Zerfall der Polysulfide im

Rohschwefelstrom In Anwesenheit des Austreibergases beschleunigt. Durch die Anordnung einer dritten Begasungskaskade kann zwischen Gasaustauschersäule und Entgasungskammer ein

paralleler Schwefelkreislauf inszeniert werden.

Eine zweckmäßige Ausgestaltung kann auch darin bestehen, die Schwefelkreislaufmenge zu pumpen. Zur Temperaturhaltung

und -regelung können übliche Beheizungseinrichtungen im Schwefeltank und den Medienleitungen installiert sein.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Abgas über einen Demister zu leiten. Ausführungsbeispiel , Die Erfindung soll nachfolgend an zwei Beispielen näher erläutert werden.

Fig. 1: zeigt ein Fuktionsschema der Entgasungsvorrichtung mit Naturumlauf und trapezartigem Begasungskopf, Fig. 2: zeigt einen zylindrischen Begasungskopf mit trichterförmiger Leiteinrichtung, Fig. 3: zeigt eine Entgasungsvorrichtung mit Zwangsumlauf.

Die Zuführung des Flüssigschwefels erfolgt über das Rohschwefelrohr 11. In einem Schwefeltank 1 mit einem Fassungsvermögen von ca.50m³ ist mittels zylindrischem Mantel 2 eine Gasaustauschersäule 4 mit einem Durchmesser von 400mm und einer Höhe von 1500mm geschaffen worden. Das Gaszuführungsrohr 7 endet in einem kegelstumpfartigen Begasungskopf 5, welcher durch zwei zylindrische Leiteinrichtungen 12 in drei Begasungskaskaden 8,9,18 unterteilt ist. Die Gasaustrittsdüsen 6 bestehen lediglich aus Bohrungen von ca. 1 mm Durchmesser. Der freie Querschnitt der Gasaustrittsdüsen β

der oberen Kaskade 8 beträgt etwa 40 mm², der der mittleren Kaskade 18 200mm² und der der unteren Kaskade 9 etwa 400mm².

Durch das Verteilerstück 10 fließen ca. 2m³/h Rohschwefel unter einem Druck von 3OkPa zu. Über das Gaszuführungsrohr 7 wird Stickstoff mit einem Druck von > 35 kPa in den Begasungskopf 5 gedrückt.

Durch die hohe Gaszuführung wird die Dichte des Flüssigschwefelgasgemisches in der Gasaustauschersaule 4 etwa um die Hälfte verringert. Dadurch wird am Boden so eine hohe Druckdifferenz zwischen den Flüssigschwefelsäulen erzeugt, daß der geodätische Höhenunterschied zwischen der Gasaustauschersaule „ho" und den Flüssigkeitsschwefelsäulen „h_N" und „h_s" der Nachentgasungskammer 14 und der Sammelkammer 15 um ein Mehrfaches kompensiert wird und durch die

Überströmöffnungen 3 und Überströmkanäle 16gesblasenfreier Schwefel in die Gasaustauschersaule 4 strömt. Auf diese Weise wird energiegünstig ein Kreislauf mit einer hohen Umwälzrate erzeugt, bei dem eine große Menge Austreibergas mit dom Flüssigschwefel über eine relativ lange Verweilzeit kontaktiert und darüber hinaus an den Abreißkantan der Leiteinrichtungen durch Temperaturschock und Konzentrationsgefälle der Zerfall der Polysulfide beschleunigt wird.

An der Oberfläche der Gasaustauschersaule treten die Giftgase und überschüssiges Austreibergas aus und werden über den Demister 21 abgesaugt. Durch die filmbildende schräge Ablauffläche wird die Entgasung begünstigt.

Über die Gaseintragsmenge kann der Schwefelumlauf gesteuert werden.

Aus dom Sammelbehälter kann der entgaste Schwefel in üblicher Weise mit Pumpe 22 abgezogen werden.

Damit im Falle dos Stillstandes der Anlage in den Begasungskopf 5 eindringender Schwefel bei Wiederaufnahme des Produktionsbetriebes wieder vollständig verdrängt wird, kann der Boden des Begasungskopfes 5 kegelartig ausgeführt sein.

Sammelkammer 15, Nachentgasungskammer 14 und Austreibergasleitung 7 können beheizt sein (Heizeinrichtung 19). Beide Kammern 14 und 15 sind durch die Trennwand 13 abgeteilt.

Beispiel 2

In einem Schwefeltank mit Gasaustauschersaule 4 analog Beispiel 1, ist ein zylindrischer Begasungskopf 5 installiert, welcher durch eine trichterförmige Leiteinrichtung 12 in zwei Kaskaden 8,9 unterteilt ist und als Gasaustrittsdüsen 6 Kapillarröhrchen unterschiedlicher Länge aufweist. Eine Schwefelförderpumpe 22, deren Saugrohr in die Sammelkammer 15 mündet, erzeugt einerseits einen Zwangsumlauf 17 über die Gasausteuschersäule 4 und andererseits wird der überschüssige entgaste Schwefel ausgetragen.

Die Kreislauffahrweise über ein übliches Prallblech 20 ist möglich.

Claims

-1- 261065 Patentanspruch:

1. Vorrichtung zum Entgasen vor Flüssigschwefel im Lagerbehälter mit Gaseintragsvorrichtung für Austreibergas, Pumpen, Beheizung und Slopgasentfernung, gekennzeichnet dadurch, daß im Lagerbehälter (1) ein zylindrisches Mantelrohr (2) definierter Höhe „h_b" mit bodennahen Öffnungen (3) als Gasaustauschsäule (4) senkrecht aufgestellt und am Boden des Mantelrohres (1) ein kegelstumpfartiger oder zylindrischer Begasungskopf (5) mit Gasaustrittsdüsen (6) und senkrechtem Gaszuführungsrohr (7) angeordnet ist, welcher durch ein aufgesetztes zylindrisches oder trichterförmiges Leitblech (12) in zwei Begasungskaskaden (8,9) unterteilt und in die obere Begasungskaskade (8) das Verteilerstück (10) des Rohschwefelrohres (11) mündet und der Flüssigschwefelspiegel „h„" unterhalb der Oberkante des Mantelrohres (2) liegt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Lagerbehälter (1) durch eine Trennwand (13) in eine Nachentgasungskammer (14) und eine Sammelkammer (15) unterteilt und die Gasaustauschsäule (4) in der Nachentgasungskammer (14) angeordnet ist, die Trennwand (13) den Flüssigschwefelspiegel „h_N" der Nachentgasungskammer unterhalb des Spiegels der Gasaustauschsäule (4) fixiert und der Flüssigschwefelspiegel „h„" der Sammelkammer unterhalb der Oberkante der Trennwand (13) liegt und die untere Begasungskaskade (9) über Kanäle (16) mit der Sammelkammer (15) verbunden sein kann.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Begasungskopf (5) durch eine weitere aufgesetzte Leiteinrichtung (12) in drei Begasungskaskaden (8,9,18) unterteilt sein kann und die mittlere Begasungskaskade (18) durch Kanäle (16) mit der Sammelkammer (15) und die untere Begasungskaskade (9) durch die Öffnungen (3) mit der Nachentgasungskammer (14) verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die untere Begasungskaskade (9) über eine Schwefelkreislaufleitung (17) und der Schwefelförderpumpe (22) mit der Schwefelsammelkammer (15) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß in den Kammern (14,15) unddem Gaszuführungsrohr (7) Heizeinrichtungen (19) vorgesehen sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Slopgasabsaugung (20) ein Dem ister (21) vorgeschaltet sein kann.