DD291445A7 - Verfahren zur herstellung von kieselglas-schmelzgranulat - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren eines Kieselglas-Schmelzgranulates hoher Ruetteldichte, das nach Aufschmelzen zu Kieselglas in der Halbleiter- und Lichtquellenindustrie eingesetzt werden kann. Ziel der Erfindung ist es, ein hochreines Produkt mit hoher Schuettdichte zu entwickeln. Erfindungsaufgabe ist es, ein Herstellungsverfahren eines Schmelzgranulates bereitzustellen, das sich infolge seiner Reinheit und hohen Ruetteldichte zu einem blasenfreien bzw. blasenarmen Kieselglas hoher Reinheit aufschmelzen laeszt. Erfindungsgemaesz wird als Ausgangskieselsaeure lepidoide Kieselsaeure eingesetzt, die auf eine Korngroesze unter 60 Mikrometer fein zerkleinert und anschlieszend bei 950 bis 1 200C entwaessert wird. Nachfolgend wird in bekannter Weise granuliert, gesintert und wieder granuliert bzw. gebrochen, um zum erwuenschten Kieselglas-Schmelzgranulat zu gelangen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren eines Kieselglas-Schmelzgranulates hoher Rütteldichte. Dieses Granulat kann zu Kieselglas aufgeschmolzen werden, das in der Halbleiter- und Lichtquellenindustrie vorteilhaft eingesetzt werden kann.
Für die Herstellung von Kieselglas finden bisher meist natürlich vorkommende mineralische Quarzrohstoffe, wie z. B. Bergkristall, Gangquarze oder Quarzit Verwendung, die nach einer entsprechenden mechanischen Zerkleinerung chemisch gereinigt und danach in Form eines Schmelzgranulats von bestimmten Kornfraktionen nach bekannten technologischen Verfahren eingeschmolzen werden.
Von besonderer Bedeutung ist der Umstand, daß die Herstellung von Kieselglas, z. B. in Rotationsvakuum-Schmelzanlagen, Ausgangsrohstoffe erforderlich macht, die von vornherein eine hohe spezifische Korndichte aufweisen. Für diese Technologien werden z.B. Bergkristallgranulate mit einer Rütteldichte von mehr als 1,2g · cm"3 gefordert.
Die Verwendung natürlich mineralischer Quarzrohstoffe ist jedoch problematisch wegen der Verfügbarkeit, der hinreichenden Reinheit und der blasenfreien Einschmelzbarkeit. Unter anderem enthalten diese Rohstoffe Verunreinigungen aus Verbindungen der 3d-Elemente, der Elemente der 1., 2., und 3. Hauptgruppe des Periodensystems und weisen Gas-Flüssigkeitseinschlüsse auf. Eine thermische und chemische Behandlung beseitigt nur bedingt die im Quarzkorn enthaltenen Verunreinigungen und Gas-Flüssigkeitseinschlüsse und führt daher nur selten zu einem Rohstoff, der den Erfordernissen für die Herstellung von Kieselglas entspricht.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, diesen Nachteil durch die Herstellung hochreiner synthetischer SiO2-Produkte zu beseitigen; z.B. können synthetische Kieselgläser extrem hoher Reinheit durch einen pyro-hydrolytischen Aufschmelzvorgang von Siliziumhalogenverbindungen wie z. B. SiCI4 hergestellt werden. Auch sind Verfahren bekannt, nach denen über eine hydrothermale Massenkristallisation Schmelzgranulate (Tief-Quarz) hergestellt werden (DE-PS 1190443, DE-PS1052377, SU-PS 734146, DE-OS 3317327). Diese Verfahren haben auf Grund ihres hohen technologischen Aufwandes jedoch nur für Spezialzwecke Bedeutung erlangt, da die hieraus erzeugten Kieselgläser energieintensiv und daher sehr teuer sind. Amorphe Kieselsäuren, wie sie z.B. durch Hydrolyse von Siliciumhalogeniden wie SiCI4 und SiF4 (US-PS 2188121 und DE-PS 2447738) oder aus Alkalisilikatlösung durch Ausfrieren (DE-PS 2840459, DD-PS 31910 und DE-AS 1269122) hergestellt werden können, haben zwar eine hohe chemische Reinheit, lassen sich jedoch wegen des in ihnen enthaltenen Strukturwassers nicht direkt zu einem blasenarmen bzw. blasenfreien Kieselglas aufschmelzen. Weiterhin weisen sie eine geringe Schüttdichte von 0,05 bis 0,5 g/cm3 auf, die auch durch nachfolgendes Glühen bei 1000°C nur um den Faktor 1,7 gesteigert werden kann. (DD-PS 31910) Für die Herstellung von Kieselglas aus dispers-amorpher Hydrolysekieselsäure beschriebene Sinterverfahren zur Erzielung höher verdichteter Produkte (DD-PS 136608) und (DD-PS 160961) lassen sich auf amorphe lepidoide Kieselsäure nicht anwenden, da diese eine andere Struktur und Kornverteilung aufweist und damit bei der erforderlichen Entwässerung und späteren Sinterung nur zu Produkten geringer Schüttdichte führen würde.
-2- 291445 Ziel der Erfindung Es ist Ziel der Erfindung, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden.
Wesen der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren eines reinen synthetischen Schmelzgranulates hoher Rütteldichte bereitzustellen, das sich zu einem blasenfreien bzw. blasenarmen Kieselglas hoher Reinheit aufschmelzen läßt. Erfindungsgemäß geht die Herstellung des Kieselglases von der bekannten amorphen lepidoiden Kieselsäure aus, die eine hohe Reinheit aufweist, deren chemische Struktur jedoch noch nicht eindeutig geklärt ist. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß bei Einsatz einer lipidoiden Kieselsäure mit einer Korngröße unterhalb 60μπι, vorzugsweise 30pm, ein Produkt entsteht, welches sich bei 9500C bis 1 2000C entwässern und durch nachfolgende Granulierung, Sinterung bei 1 2000C bis 16000C und erneuter Granulierung bzw. Zerkleinerung in ein Schmelzgranulat überführen läßt, das eine hohe Korndichte aufweist und noch zur Korngrenze offene Poren besitzt. Diese offenen Mikrohohlräume ermöglichen, daß während des anschließenden Aufschmelzens zum Kieselglas eine vollständige Entgasung stattfinden kann und somit ein sehr blasenarmes oder vollständig blasenfreies Kieselglas erhalten werden kann. Die als Ausgangsprodukt eingesetzte lepidoide Kieselsäure stellt eine röntgenamorphe Kieselsäure dar, die eine schuppenförmige Struktur aufweist und die nach bekannten Verfahren, z. B. aus technischer Natriumsilikatlösung (sog. Wasserglaslösung) mittels lonenaustauschharzen über den Sol-Zustand in sehr reiner Form durch Ausfrieren des Kieselsäuresols gewonnen wird. Die erfindungsgemäß erforderliche Korngröße kann durch Zerkleinerung, insbesondere Aufmahlung der lepidoiden Kieselsäure erfolgen, vorzugsweise durch Naßmahlung unter Vermeidung von durch den Mahlprozeß möglichen Verunreinigungen. Sie kann aber auch bereits durch Ausfrieren des Kieselsäuresols in dieser Korngröße erzielt werden. Nach einer Naßmahlung wird die Kieselsäure vom Mühlwasser abgetrennt und bei Temperaturen bis 200°C getrocknet. Das erhaltene pulverförmige Material wird nun zur restlosen Entfernung des bis zu 16Ma.-% enthaltenen Oberflächen- und Strukturwassers zwischen 300 und 11500C über einen längeren Zeitraum thermisch behandelt und nachfolgend unter Hinzufügen eines Granulierhilfsmittels, z.B. Polyvinylalkohol, nach bekannten Granulierverfahren, z. B. Granulierteller, Granuliertrommel oder durch Siebgranulation zu Granalien mit einer Korngröße von 0,05 bis 2mm Durchmesser mechanisch verdichtet und getrocknet.
Die nachfolgenden Glüh- und Sinterbehandlung erfolgt in bekannter Weise bei 13000C bis 15000C, bei der auch das Granulierhilfsmittel entfernt wird.
Der Eintritt der geglühten Granalien in die Sinterzone führt zu einer Sinterverdichtung der Granalien, die im wesentlichen abhängig von der gewählten Sintertemperatur und Zeit ist.
Parallel mit dem Sinterprozeß erfolgt nämlich die Umwandlung in Cristobalit, wodurch die Sintertemperatur zu erheblich höheren Werten verschoben wird und der Sintervorgang dann bei der eingestellten niedrigeren Temperatur bald zum Erliegen kommt. Eine hinreichend rasche Temperaturerhöhung der Granalien führt bei nachfolgendem Halten der Sintertemperatur über einen kurzen Zeitraum zu Korndichten von 1,9 bis 2,3g · cm"3. Derartig hoch verdichtete Granalien sind nunmehr mechanisch äußerst fest und besitzen nach außen offene Hohlkanäle, über die bei dem späteren Aufheizen in der Schmelzeinrichtung eine vollständige Entgasung erfolgt und so ein blasenarmes- bzw. blasenfreies Einschmelzen der Granalien ermöglicht wird. Die thermischen Verfahrensschritte, die in bekannter Weise kontinuierlich in einem Sinter-Durchlaufofen ablaufen, können bis zur Sinterverdichtung der Granalien auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Das nach dem Sinterprozeß erhaltene Produkt kann, wenn es nicht bereits als Granulat vorliegt, mit bekannten Methoden in ein teilchenförmiges Material (Granulat) überführt werden. Die Korngröße liegt vorzugsweise unterhalb von 1 mm, so daß Rütteldichte von mehr als 1,2 g · cm"3 erreicht wird.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll an einem Beispiel näher erläutert werden, wobei sie nicht auf dieses Beispiel beschränkt sein soll.
Die lepidoide Kieselsäure mit einer Verunreinigung durch Fremdelemente von 3ppm Na, 2 ppm Fe, 11 ppm Al, 1 ppm Ti, 1 ppm Ca, 2 ppm K und 0,5 ppm Mg wird in einer Kugelmühle solange mit Mahlkörpern im Masseverhältnis 1:3, sowie einem Masseverhältnis Mahlgut zu dest. Wasser von 1:1 gemahlen, bis das gesamte Mahlgut eine Korngröße kleiner als 30 pm erreicht hat und einen mittleren Korndurchmesser von 3μηι aufweist.
Die gemahlene Kieselsäure wird über ein Papierfilter in einer Lakbornutsche mittels Wasserstrahlpumpe vom Mühlwasser abgetrennt und in einem Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz bei 175°C getrocknet. Danach wird die Probe in einem Platintiegel in einem Muffelofen 4 Stunden bei 3000C, 8 Stunden bei 8500C, 24 Stunden bei 10000C, 1 Stunde bei 10500C und 2 Stunden bei 11000C thermisch behandelt. Zur Beseitigung der während der Glühbehandlung erfolgten Agglomerate wird so vorbehandelte lepidoide Kieselsäure in einer Kugelmühle 100 Minuten homogenisiert und anschließend von den Mahlkörpern getrennt. Nach Siebung über ein Plastesieb (1,0mm Maschenweite) wird nunmehr die feingemahlene und homogenisierte lepidoide Kieselsäure in einem Siebgranulator nach Zugabe einer 1%igen Lösung von Polyvinylalkohol in bekannter Weise in Granalien überführt, deren größte Durchmesser 1 mm betragen.
Die Granalien werden nun in einem Platin-Tiegelbei 120°Cdrei Stunden getrocknet, anschließend in einen Muffelofen umgesetzt und danach von Raumtemperatur auf 145O0C aufgeheizt und 75 Minuten gesintert.
Bei einem Verunreinigungsgrad der amorphen Kieselsäure von 6ppm Gesamtalkalien beträgt der Cristobalitgehalt der thermisch verdichteten Granalien größer als 99% und die Korndichte 1,9g · cm"3. Der mittlere Korndurchmesser des gebrochenen und klassierten Granulates beträgtO,75mm und die Rütteldichte beträgt 1,25g · cm"3. Diese Granalien lassen sich nunmehr zu einem blasenarmen bzw. blasenfreien Kieselglas einschmelzen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Kieselglas-Schmelzgranulat hoher Schüttdichte durch Trocknung einer Ausgangskieselsäure, Granulierung, Sinterung und erneuter Granulierung, gekennzeichnet dadurch, daß als Ausgangskieselsäure lepidoide Kieselsäure eingesetzt wird, die eine Korngröße unterhalb 60 Mikrometer aufweist und die bei etwa 950 bis 1200°C entwässert wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die mittlere Korngröße der lepidoiden Kieselsäure unterhalb 8μιη liegt.
3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die mittlere Korngröße der lepidoiden Kieselsäure Зцт beträgt.
4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Entwässerung über einen Zeitraum von mindestens 8 Stunden erfolgt.
5. Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Entwässerung vorzugsweise innerhalb von 8 bis 12 Stunden erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Entwässerung stufenweise erfolgt, vorzugsweise mit Haltestufen bei 500,850 und 1100°C.
7. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß die lepidoide Kieselsäure durch Mahlung, insbesondere Naßmahlung, auf die Korngröße unterhalb 60 Mikrometer gebracht wird.
8. Verfahren nach Punkt 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß die Entwässerung bis zur blasenfreien Einschmelzbarkeit des Schmelzgranulats zum Kieselglas erfolgt.
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1985
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