DD292010A5 - ACETYLENE, A PROCESS AND A DEVICE FOR ITS MANUFACTURE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft Acetylenrusz und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu seiner Herstellung. Es wird Acetylenrusz mit einem Phosphorgehalt von 0,1 bis 5 ppm, einem Schwefelgehalt von 0,1 bis 5 ppm, einem spezifischen elektrischen Widerstand von 0,45 bis 0,80 Vcm bei einem Druck von 0,63 MPa, einem mittleren Teilchendurchmesser von 35 bis 40 nm, einer Dicke der graphitischen Schichtebenenpakete Lc von 4 bis 10 nm, einer Absorptionszahl von 40 bis 47 ml/5 g Rusz, einer Oberflaeche gemaesz BET-Methode von 40 bis 100 m2/g, einer "Freien Feuchte" von 550 bis 650 mV nach 5 Minuten Naszmischzeit und von 600 bis 700 mV nach 10 Minuten Naszmischzeit angegeben. Bei dem Verfahren zur Herstellung von Acetylenrusz durch thermische Zersetzung von Acetylen wird an der Innenwand des Spaltrohres ein Inertgasstrom periodisch von oben nach unten und/oder von unten nach oben vorbeigeblasen. Die Vorrichtung zur Herstellung des Acetylenruszes besteht aus einem Spaltrohr mit oben angeordneter Acetylenzufuhr und einer oder zwei Inertgaszufuehrungen, die an der Innenwand des Spaltrohres ueber den gesamten inneren Umfang des Spaltrohres angeordnet sind. Die Inertgaszufuehrungen haben Gasaustritte in Form einer Ringschlitzduese oder von Bohrloechern.{Acetylenrusz-Herstellung; Zersetzung, thermisch, Acetylen; Spaltrohr; Acetylenzufuhr, oben angeordnet; Gasaustritte; Ringschlitzduese; Bohrloecher}The invention relates to Acetylenrusz and a method and an apparatus for its preparation. It is Acetylenrusz having a phosphorus content of 0.1 to 5 ppm, a sulfur content of 0.1 to 5 ppm, a resistivity of 0.45 to 0.80 Vcm at a pressure of 0.63 MPa, a mean particle diameter of 35 to 40 nm, a thickness of the graphitic layer-plane packets Lc of 4 to 10 nm, an absorption number of 40 to 47 ml / 5 g of Rusz, a surface BET rate of 40 to 100 m 2 / g, an "outdoor humidity" of 550 up to 650 mV after 5 minutes nasal mixing time and from 600 to 700 mV after 10 minutes nasal mixing time. In the process for producing acetylene resin by thermal decomposition of acetylene, an inert gas stream is periodically blown from top to bottom and / or from bottom to top on the inner wall of the can. The apparatus for producing the Acetylenruszes consists of a split tube with the top arranged Acetylenzufuhr and one or two inert gas, which are arranged on the inner wall of the split tube over the entire inner circumference of the split tube. The Inertgaszufuehrungen have gas leaks in the form of a Ringschlitzduese or boreholes. {Acetylenrusz-production; Decomposition, thermal, acetylene; Canned; Acetylene feed, located at the top; Gas leaks; ring die; chinks}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft Acetylenruß, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu seiner Herstellung.The invention relates to acetylene black, a method and an apparatus for its preparation.
Leitfähige Ruße, insbesondere Acetylenruße, werden in steigenden Mengen zur Trockenbatterie-Herstellung benötigt. Hierbei ist der Hersteller der Trockenbatterien auf eine stets gleichbleibende Rußqualität angewiesen, da seine Rezeptur für die Trockenbatterie-Herstellung auf die eingesetzte Rußqualität abgestimmt ist, um eine gute, gleichbleibende Trockenbatterie-Qualität garantieren zu können.Conductive carbon blacks, especially acetylene blacks, are needed in increasing amounts for dry battery production. Here, the manufacturer of the dry batteries is dependent on a constant soot quality, since its formulation for the dry battery production is tuned to the soot quality used to guarantee a good, consistent dry battery quality can.
-2- 292 Charakteristik des bekannten Standes der Technik-2- 292 Characteristic of the known state of the art
Bei der Beurteilung der Rußqualität für den Einsatz in Trockenbatterien sind die elektrische Leitfähigkeit und die Flüssigkeitsaufnahmefähigkeit besonders wichtige Kriterien. Die Flüssigkeitsaufnahmefähigkeit des Rußes ist ein wichtiger Parameter für die Bereitung der Kathodenmasse für Trockenbatterien. Diese hängt von den Primärteilchen und in besonderer Weise von der Sekundärstruktur, d. h. seiner dreidimensionalen Kettenstruktur ab. Die elektrische Leitfähigkeit des Rußes ist insbesondere an die Ausprägung und Größe der kristallinen Bereiche mit Graphitstruktur gebunden. Ein Maß dafür ist der Lc-Wert, der die mittlere Dicke der kristallinen Bereiche mit Graphitstruktur in Richtung der kristaliographischen c-Achse angibt. In der GB-2 066228 A wird ein Verfahren und in der GB-2066229A wird eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß beschrieben. Bei der Herstellung von Acetylenruß gemäß dem Stand der Technik kann wegen Ruß-Anba^xungen an der Innenwand des Spaltrohres keine zeitlich gleichbleibende Kuß-Qualität erhalten werden. Die Ruß-Anbackungen auf der Innenwand des Spaltrohres werden schließlich so dick, daß zur Reinigung der Innenwand von den Ruß-Anbackungen die Produktion unterbrochen werden muß.When evaluating the quality of soot for use in dry batteries, the electrical conductivity and the liquid absorption capacity are particularly important criteria. The liquid absorption capacity of the carbon black is an important parameter for the preparation of the cathode mass for dry batteries. This depends on the primary particles and in a special way on the secondary structure, ie its three-dimensional chain structure. The electrical conductivity of the carbon black is in particular bound to the expression and size of the crystalline regions with graphite structure. A measure of this is the L c value, which indicates the mean thickness of the crystalline regions with graphite structure in the direction of the crystallographic c-axis. In GB-2 066228 A a process is described and in GB-2066229A an apparatus for the production of acetylene black is described. In the production of acetylene black according to the prior art, it is not possible to obtain a kiss quality that is constant over time because of carbon black deposits on the inner wall of the split tube. The soot caking on the inner wall of the split tube are finally so thick that for the cleaning of the inner wall of the soot caking production must be interrupted.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Durch die Erfindung wird Acetylenruß, der für die Herstellung von Trockenbatterien geeignet ist, und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Hersteilung dieses Acetylenrußes in stets gleichbleibender Qualität zur Verfügung gestellt.The invention provides acetylene black which is suitable for the production of dry batteries and a method and an apparatus for producing this acetylene black of consistently high quality.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es war daher die Aufgabe gestellt, einen für die Herstellung von Trockenbatterien geeigneten Acetylenruß zu gewinnen und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung dieses Acetylenrußes in stets gleichbleibender Qualität anzugeben.It was therefore an object to obtain a suitable for the production of dry batteries acetylene black and to provide a method and apparatus for producing this Acetylenrußes always consistent quality.
Produktionsunterbrechungen wegen Ruß-Anbackungen an der Innenwand des Spaltrohres sollen weitgehend verhindert werden.Production interruptions due to soot caking on the inner wall of the split tube should be largely prevented.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Acetylenruß mit einem Phosphorgehalt von 0,1 bis 5 ppm, einem Schwefelgehalt von 0,1 bis 5ppm, einem spezifischen elektrischen Widerstand von 0,45 bis 0.60Ω cm bei einem Druck von 0,63MPa, einem mittleren Teilchendurchmesser von 35 bis 40nm, einer Dicke der graphitischen Schichtebenenpakete U von 4 bis 10nm, einer Absorptionszahl von 40 bis 47 ml/5g Ruß, einer Oberfläche gemäß BET-Methode von 40 bis 10OmVg, insbesondere von 50 bis 75mVg, einer „Freien Feuchte" von 550 bis 650mV nach 5 Minuten Naßmischzeit und von 600 bis 70OmV nach 10 Minuten Naßmischzeit.The invention accordingly provides an acetylene black having a phosphorus content of 0.1 to 5 ppm, a sulfur content of 0.1 to 5 ppm, a specific electrical resistance of 0.45 to 0.60 Ω cm at a pressure of 0.63 MPa, an average particle diameter from 35 to 40nm, a thickness of the graphitic layer plane sets U of 4 to 10nm, an absorption number of 40 to 47ml / 5g of carbon black, a BET surface area of 40 to 10mVg, especially 50 to 75mVg, an "outdoor humidity" of 550 to 650mV after 5 minutes wet mixing time and from 600 to 70OmV after 10 minutes wet mixing time.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Acetylenruß durch thermische Zersetzung von Acetylen, das am Kopf eines Spaltrohres eingeführt wird, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß man an der Innenwand des Spaltrohres einen Inertgasstrom periodisch von oben nach unten und/oder von unten nach oben vorbeibläst.Another object of the invention is a process for the preparation of acetylene black by thermal decomposition of acetylene, which is introduced at the head of a can, characterized in that on the inner wall of the can, an inert gas stream periodically from top to bottom and / or from below pass upstairs.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß manThe method according to the invention may further optionally be configured by
a) als Inertgas Stickstoff, Wasserstoff, Edelgas, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid oder Gemische dieser Gase verwendet;a) using as inert gas nitrogen, hydrogen, noble gas, carbon monoxide, carbon dioxide or mixtures of these gases;
b) periodisch 0,1 bis 10s lang mit einem Inertgasstrom bläst und danach über einen Zeitraum von 0,1 bis 1 h kein inertgas einbläst;b) periodically blowing for 0.1 to 10 seconds with an inert gas stream and then blowing inert gas over a period of 0.1 to 1 h;
c) periodisch 0,5 bis 2s lang mit einem Inertgasstrom bläst und danach über einen Zeitraum von 0,4 bis 0,6h kein Inertgas einbläst;c) periodically blowing with an inert gas stream for 0.5 to 2 seconds and then blowing in no inert gas over a period of 0.4 to 0.6 hours;
d) den Inertgasstrom aus Düsen oder Bohrlöchern bläst und das Gas aus den Düsen oder Bohrlöchern mit einer Geschwindigkeit von 100 bis 300m/s ausströmt.d) blowing the inert gas stream out of nozzles or boreholes and discharging the gas from the nozzles or boreholes at a speed of 100 to 300 m / s.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß in einem Spaltrohr mit oben angeordneter Acetylenzufuhr und einer oder zwei Inertgaszuführungen, die an der Innenwand des Spaltrohres über den gesamten inneren Umfang des Spaltrohres angeordnet sind und Gasaustritte in Form einer Ringschlitzdüse oder von Bohrlöchern habenAnother object of the invention is a device for producing acetylene in a split tube with top arranged acetylene and one or two inert gas, which are arranged on the inner wall of the split tube over the entire inner circumference of the can and have gas leaks in the form of a Ringschlitzdüse or boreholes
Diese Vorrichtung kann auch noch wahlweise dadurch ausgebildet sein, daß This device can also optionally be formed in that
e) eine Inertgaszuführung unterhalb des Deckels angeordnet ist und die Gasaustritte parallel zur Innenwand des Spaltrohres nach unten geöffnet sind;e) an inert gas supply is arranged below the lid and the gas outlets are opened parallel to the inner wall of the can tube downwards;
f) eine Inertgaszuführung im Abstand νοηΟ,ΒΗϊς 1,5m unterhalb des Deckels angeordnet ist und die Gasaustritte parallel zur Innenwand des Spaltrohres nach oben geöffnet sind;f) an inert gas supply at a distance νοηΟ, ΒΗϊς 1.5 m below the lid is arranged and the gas outlets are parallel to the inner wall of the can open at the top;
g) eine Inertgaszuführung unterhalb des Deckels angeordnet ist und diese Gasaustritte parallel zur Innenwand des Spaltrohres nach unten geöffr.et sind und eine zweite Inertgaszuführung im Abstand von 0,5 bis 1,5 m unterhalb des Deckels angeordnet ist und diese Gasaustritte parallel zur Innenwand des Spaltrohres nach oben geöffnet sind;g) an inert gas supply is arranged below the lid and these gas exits are geöffr.et parallel to the inner wall of the split tube down and a second inert gas is arranged at a distance of 0.5 to 1.5 m below the lid and these gas exits parallel to the inner wall of the Canned are open upwards;
h) die offene Gasaustrittsfläche 50 bis 1000mm2 pro m Inertgaszuführung beträgt;h) the open gas outlet area is 50 to 1000 mm 2 per m of inert gas supply;
i) die offeno Gasaustrittsfläche aus Bohrlöchern mit 1 bis 5mm Durchmesser besteht und die einzelnen Bohrlöcher eineni) the offeno gas outlet surface consists of boreholes with 1 to 5mm diameter and the individual boreholes one
Abstand von 2 bis 50mm haben; Die Charakterisierung des Acetylenrußes erfolgt nach folgenden Vorschriften:Have a distance of 2 to 50mm; The characterization of the acetylene black is carried out according to the following rules:
1) Mittlerer Teilchendurchmesser1) Average particle diameter
Der mittlere Teilchendurchmesser wird mit Hilfe des Elektronenmikroskops bestimmt.The mean particle diameter is determined by means of the electron microscope.
2) Spezifischer elektrischer Widerstand2) Specific electrical resistance
Der Ruß wird ohne eine weitere Vorbehandlung in ein nichtleitendes zylindrisches Rohr eingefüllt, das am unteren Ende mit einem vergoldeten, metallischen Stöpsel verschlossen ist. Dieser Stöpsel stellt die eine Elektrode dar. Auf den Ruß wird ein vergoldeter Metallzylinder als zweite Elektrode gelegt. Der Zylinder wird so belastet, daß ein Druck von 0,63 MPa auf der Unterseite des Zylinders entsteht. Die Höhe der Rußsäule soll 1,5cm betragen. Der elektrische Widerstand der Rußsäule wird mit einer Wheststoneschen Brückenschaltung nach der GleichungThe carbon black is filled without further pretreatment in a non-conductive cylindrical tube, which is closed at the bottom with a gold-plated, metallic stopper. This plug represents the one electrode. On the soot is placed a gold-plated metal cylinder as the second electrode. The cylinder is loaded so that a pressure of 0.63 MPa is created on the underside of the cylinder. The height of the carbon column should be 1.5cm. The electrical resistance of the carbon column is determined using a Wheststone bridge circuit according to the equation
φ = Ryφ = Ry
berechnet, worin φ für den spezifischen Widerstand in Ω cm, R für den Widerstand in Ω, F für den Querschnitt der Rußsäule in cm2 und I für die Höhe der Rußsäule in cm stehen.in which φ stands for the resistivity in Ω cm, R for the resistance in Ω, F for the cross section of the carbon black column in cm 2 and I for the height of the carbon black column in cm.
3) Absorptionszahl (AS-Zahl)3) Absorption number (AS number)
Die AS-Zahl gibt diejenige Monge eines Wasser/Aceton-Gemisches (9:1) in cm3 an, die erforderlich ist, um in einem Rundkolben aus 5g Ruß eine einzige Kugel zu formen.The AS number indicates the quantity of a water / acetone mixture (9: 1) in cm 3 , which is required to form a single sphere in a round-bottomed flask made of 5 g carbon black.
4) Freie Feuchte nach 5 und lOminütiger Naßmischzeit4) Free humidity after 5 and 10 minutes wet mixing time
Bei der Herstellung der Kathodenmasse, z.B. aus 168g Ruß, 1400g Naturbraunstein, 360g NH4CI, 20g ZnO und 575g 23,5gewichtsprozentiger ZnC^-Lösung, in einem Planetenrührwerk wird die Sekundärstruktur des Rußes durch die mechanische Beanspruchung im Mischer teilweise zerstört bzw. verändert. Als Maß für die verbleibende Flüssigkeitsaufnahmefälligkeit nach 5 und 10min Naßmischzeit wird die „Freie Feuchte" herangezogen. Diese Größe ist die Spannung in mV, die über einen 10Ω Fixwiderstand zwischen einer Zinkplatte und 4g der zu messenden Kathodenmasse auf einer Fläche von 5,4cm2 und unter dem Druck eines 6kg schweren Gewichtes gemessen wird. Je höher die Absorptionszahl und je stabiler die Rußstruktur ist, umso weniger Feuchtigkeit wird durch das Anode und Kathode trennende Fließpapier gedrückt und umso niedriger ist die „Freie Feuchte".In the preparation of the cathode composition, for example of 168 g carbon black, 1400g natural brownstone, 360g NH 4 Cl, 20g ZnO and 575g 23.5gewichtsprozentiger ZnC ^ solution, in a planetary stirrer, the secondary structure of the soot is partially destroyed or changed by the mechanical stress in the mixer , As a measure of the remaining liquid uptake after 5 and 10min wet mixing time, the "free humidity" is used, which is the voltage in mV, over a 10Ω fixed resistance between a zinc plate and 4g of the measured cathode mass on a surface of 5.4cm 2 and The higher the absorption coefficient and the more stable the soot structure, the less moisture is forced through the anode and cathode separating blotter paper and the lower is the "free humidity".
5) Lc-Wert5) L c value
Der Ls-Wert wird aus den Ergebnissen einer Röntgendiffraktometer-Aufnahme mit CuK<,-Strahlung berechnet.The Ls value is calculated from the results of an X-ray diffractometer image with CuK <, radiation.
K Konstante, die alle Umrechnungsfaktoren enthält: 78,621384 Om Bandenmaximum in GradK constant containing all conversion factors: 78.621384 O m band maximum in degrees
Q'/2 Halbwertsbreite bei Vj Qm in GradQ '/ 2 half-width at Vj Q m in degrees
AusführungsbelspleleAusführungsbelsplele
In den beigefügten Zeichnungen ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß schematisch im Schnitt dargestellt, und zwar zeigtIn the accompanying drawings, an apparatus for the production of acetylene black is shown schematically in section, and shows
Fig. 1: einen Schnitt durch die Mittelachse des Spaltrohres,1 shows a section through the central axis of the can,
Fig. 2: eine Draufsicht auf das Spaltrohr,2 shows a plan view of the can,
Fig. 3: einen Schnitt durch die obere Spaltrohrwand mit Inertgaszuführung.3 shows a section through the upper split tube wall with inert gas supply.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand der Zeichnungen erläutert:The device according to the invention will be explained with reference to the drawings:
Die Inertgaszuführung besteht aus dem Druckrohr 7 mit dem Inertgasstutzen 8, den Verteilerrohren 4 und der Ringschlitzdüse 3 mit dem Ringschlitz 5 a oder dem Lochkranz 3 mit den Bohrungen 5. Die Inertgaszuführung ist nahe der Innenwand des Spaltrohres 1 angeordnet. Das Spaltrohr 1 ist oben verschlossen von dem Deckel 6, der seinerseits von der Acetylenzufuhr 2 durchdrungen ist.The Inertgaszuführung consists of the pressure tube 7 with the Inertgasstutzen 8, the manifolds 4 and the Ringschlitzdüse 3 with the annular slot 5 a or the perforated ring 3 with the holes 5. The inert gas is arranged near the inner wall of the can 1. The can 1 is closed at the top by the cover 6, which in turn is penetrated by the Acetylenzufuhr 2.
In Figur 3 ist ein Schnitt durch eine besonders günstige Anordnung der Inertgaszuführung gezeigt. Anstelle des gezeichneten Lochkranzes 3 mit den Bohrungen 5 kann durch Einfräsen eines Ringspaltes 5a eine Ringschlitzdüse Z als Inertgaszuführung ausgebildet sein.FIG. 3 shows a section through a particularly favorable arrangement of the inert gas supply. Instead of the drawn hole ring 3 with the holes 5 can be formed by milling an annular gap 5a a Ringschlitzdüse Z as inert gas.
Über die Acetylenführung werden 50NmVh Acetylen in das heiße Spaltrohr eingeführt. Über eine Inertgaszuführung wird periodisch Stickstoff eingeblasen. Die Inertgaszuführung ist gemäß der Figur 3 als Lochkranz mit Bohrungen ausgeführt. Der Durchmesser des Lochkranzes beträgt 840mm. Der Lochkranz besteht aus 145 im Abstand von 15mm angeordneten Bohrungen mit je 3,15mm Durchmesser. Aus der Gesamtfläche der Bohrungen errechnet sich ein freier Querschnitt von 1130 mm2. Die periodische Blasephase der Stickstoffeinführung beträgt 1 s.About the acetylene guide 50NmVh acetylene are introduced into the hot can. Nitrogen is injected periodically via an inert gas feed. The inert gas is carried out according to the figure 3 as a perforated ring with holes. The diameter of the hole circle is 840mm. The perforated ring consists of 145 spaced 15mm holes each with 3.15mm diameter. From the total area of the holes, a free cross section of 1130 mm 2 is calculated. The periodic bubble phase of the nitrogen introduction is 1 s.
Die Blasephase wird unterbrochen von einer 0,5h dauernden Ruhepause, in der kein Stickstoff eingeblasen wird.The bladder phase is interrupted by a rest period of 0.5 h during which no nitrogen is injected.
Der produzierte Acetylenruß hatte folgende Parameter, die sich über einen Zeitraum von 6 Wochen nur unwesentlich veränderten:The acetylene black produced had the following parameters, which changed only insignificantly over a period of 6 weeks:
Die Innenwand des Spaltrohres war nach 6 Wochen nur mit geringen Ruß-Anbackungen belegt. Diese geringen Ruß-Anbackungen waren kein Grund für eine Innenwandinspektion des Spaltrohres oder dessen Reinigung.The inner wall of the can was occupied after 6 weeks only with low soot caking. These low soot caking was no reason for interior wall inspection of the can or its cleaning.
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