DD292891A5 - Verfahren zur abtrennung von strontium aus bariumsalzen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Abtrennung von Strontium aus Bariumsalzen. Sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen strontiumarmen Bariumverbindungen aus stark strontiumhaltigen Ausgangsstoffen. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dasz eine strontiumhaltige Bariumchloridloesung mit einer Wasserstoffperoxidloesung und Ammoniak versetzt wird. Aus der erhaltenen Suspension wird das als Feststoff vorliegende Bariumperoxid-Hydroperoxid abfiltriert. Dieses wird anschlieszend gewaschen und zu strontiumarmem Bariumperoxid getrocknet oder in Wasser suspendiert und mit anorganischen oder organischen Saeuren unter Rueckgewinnung von Wasserstoffperoxid umgesetzt. Die erhaltenen strontiumarmen Bariumverbindungen koennen auf den Gebieten der Spezialkeramik, Elektronic und Spezialoptik eingesetzt werden.{Verfahren; Trennung; Bariumsalze, waeszrig, strontiumarm; Faellung; Bariumperoxid-Hydroperoxid; Ausgangsstoff; Rueckgewinnung}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strontiumarmen Bariumverbindungen. Das Verfahren kann vorteilhaft angewendet werden für die Herstellung von hochreinen Bariumverbindungen aus strontiumhaltigen Ausgangsstoffen. Vorwiegend Verbindungen wie Bariumperoxid, Bariumoxid, Bariumcarbonat sowie Bariumchlorid und Bariumnitrat sind in strontiumarmer Qualität wichtige Einsatzstoffe für neue Entwicklungen auf den Gebieten der Spezialkeramik, Elektronik und Spezialoptik.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Es ist bereits bekannt, Barium und Strontium aufgrund von Löslichkeitsunterschieden ihrer speziellen Salze in Kombinationen mit bestimmten Lösungsmitteln zu trennen.
Weiterhin wurden Verfahren zur Trennung des Bariums und Strontiums auf der Grundlage der Extraktion sowie der lonenaustauscherchromatographie erarbeitet. Diese Methoden erlangten Bedeutung für die analytische Trennung und Bestimmung von Barium und Strontium im Labormaßstab, sind aber für eine IndustrieIe Anwendung nicht geeignet. Varianten der Barium-Strontium-Trennung für die technische Anwendung werden in den Patentschriften DE 1816891 und DE 2307253 sowie SU 1117284 beschrieben. Nachteilig bei den genannten Verfahren ist, daß sie nur die Abtrennung von geringen Mengen Barium aus Strontiumsalzlösungen ermöglichen.
Ef in Verfahren zur Reinigung von Bariumsalzen mit geringem Strontiumgehalt wird im Patent FR 2595089 vorgestellt. Es ist charakterisiert durch den Kontakt einer wäßrigen Bariumsalzlösung mit einem organischen Lösungsmittel, das mindestens ein in Wasser unlösliches Extraktionsmittel, wie zum Beispiel Carboxylsäure, Phosphorsäure-Mono-Ester oder substituiertes Chinolin-8-Hydroxid enthält. Nach der Phasentrennung werden eine im Strontiumgehalt reduzierte wäßrige Bariumsalz'ösung und eine organische Phase, die besonders mit Strontium verunreinigt ist, erhalten.
Ungünstig ist der Einsatz von organischen Verbindungen, die brennbar und teilweise explosiv sind und toxische Zersetzungsprodukte bilden können. Die erheblichen Einsatzmengen und Stoffströme des Lösungs- und Extraktionsmittels, die hohe Anzahl der Extraktionsstufen, die Lösungsmittel- und Extraktionsmittelverluste sowie Probleme bei der pH-Stabilisierung und der Phasentrennschärfe sind weitere Nachteile des Verfahrens.
Ziel der Erfindung
Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde, Strontium von Barium mit wenigen Verfahrensschritten und damit kostengünstig abzutrennen.
Wesen der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Bariumverbindungen mit geringem Strontiumgehalt aus sehr strontiumhaltigen
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine strontiumhaltige Bariumchloridlösung mit einer Wasserstoffperoxidlösung versetzt wird.
Diesem Gemisch wird bei niedrigen Temperaturen kontinuierlich, unter ständigem Rühren, Ammoniak in Form von Lösung oder Gas zugeführt. Es wird eine Suspension erhalten, die als Feststoff Bariumperoxid-Hydroperoxid ,,BaO2 2H2O2" enthält. Der Feststoff wird auf einer Trenneinrichtung vom Filtrat getrennt und gewaschen. Das erhaltene Bariumperoxid-Hydroperoxid ist weitgehend von Strontiumverbindungen gereinigt, das abgetrennte Strontium befindet sich im Filtrat. Nach diesem Verfahren werden bis zu 97 Masseanteile in % des Strontium entfernt.
Als Ausgangslösungen sind technische Bariumchloridlösungen in einem Konzentrationsbereich von 10(M00g/l BaCI2 2H2O und einem Strontiumgehalt bis zu 10 Masseanteile in %, bezogen auf das eingesetzte Barium, einsetzbar.
Die Verwendung von Bariumchloridlösung ist von besonderer technischer Bedeutung, der Einsatz von anderen Bariumsalzlösungen, wie z.B. Bariumnitratlösung, ist möglich.
Darüber hinaus können auch Lösungen mit sehr geringen Konzentrationen Anwendung finden. Die Zugabe erfolgt in nahezu stöchiometrischer Menge zum eingesetzten Barium.
Bei der Dosierung des Ammoniak, ebenfalls in stöchiometrischer Menge zum eingesetzten Barium, ist eine Temperatur im Gesamtsystem unter 30°C, vorzugsweise von weniger als 20°C, zu gewährleisten. Die Reaktion ist mit einem Anstieg des pH-Wertes von pH 6,5 auf pH 9,5 verbunden.
Als Reaktor für das Verfahren sind Rührwerksreaktoren und andere in der Technik eingeführte Reaktortypen geeignet, die einen intensiven Stoffübergang ermöglichen.
Das nach dem vorgeschlagenen Verfahrensweg hergestellte strontiumarme Bariumperoxid-Hydroperoxid kann auf vielfache Weise zu anderen Bariumverbindungen weiterverarbeitet werden. So wird durch e'nfache Trocknung des filterfeuchten Bariumperoxid-Hydroperoxid bei Temperaturen von 373-573 K hochreines Bariumperoxid erhalten. Aus diesem Bariumperoxid kann nach üblichen Verfahren besonders strontiumarmes Bariumoxid erzeugt werden, welches zur Herstellung von Bariummetall in Getterreinheit geeignet ist.
Andererseits kann das abfiltrierte und gewaschene Bariumperoxid-Hydropcroxid in Wasser suspendiert und mit entsprechenden anorgansichen oder organischen Säuren, unter gleichzeitiger Rückgewinnung von bis zu 80 Masseanteile in % des eingesetzten Wasserstoffperoxid, zu den jeweiligen Batiumsalzen in strontiumarmer Qualität verarbeitet werden. Das rückgewonnene Wasserstoffperoxid findet erneut Verwendung bei der Herstellung des Bariumperoxid-Hydroperoxid. Damit wird das eingesetzte Wasserstoffperoxid im Kreislauf geführt und es werden nur die Verluste ergänzt. Eine bevorzugte Variante ist die Umsetzung von suspendiertem Bariumperoxid-Hydroperoxid mit Kohlendioxid zu sehr reinem strontiumarmem Bariumcarbonat.
Ausführungsbeispiel 1
1750g BaCI2 · 2 H2O werden in 5I Kondensat gelöst. Die erhaltene Bariumchloridlösung enthält 0,8 Masseanteile in % Strontium, bezogen auf das eingesetzte Barium. Die Lösung wird in einen 101-Rührwerksreaktor überführt und mit 2 100g Wasserstoffperoxidlösung mit 35 Masseanteile in % Wasserstoffperoxid gemischt. Dem Gemisch werden unter Rühren während 30 Minuten 1000g Ammoniaklösung mit 25 Masseanteilen in % Ammoniak zudosiert. Während der Zugabe der Ammoniaklösung wird das System durch Kühlung auf eine Temperatur von 20°C gehalten. Der pH-Wert steigt während der Reaktion von pH 6,5 auf pH 9,2.
Die erhaltene Suspension, die als Feststoff Bariumperoxid-Hydroperoxid, BaO2 · 2 H2O2 enthält, wird auf einem Filter getrennt.
Das erhaltene Produkt wird chloridfrei gewaschen und bei 12O0C getrocknet. Es werden 900g Bariumperoxid erhalten mit einem Strontiumgehalt von 0,03 Masseanteilen in %.
Ausführungsbeispiel 2
2,5m3 technische Bariumchloridlauge der Konzentration 351,5g/l BaCI2 2H2O und einem Strontiumgehalt von 4 Masseanteilen ir· % Strontium, bezogen auf das eingesetzte Barium, werden in einem Rührwerksreaktor mit 1050 kg Wasserstoffperoxidlösung mit 35 Masseanteilen in % Wasserstoffperoxid gemischt. Dem Gemisch werden unter Rühren in ca. 30 Minuten 500kg Ammoniaklösung (25 Masseanteilen in %) zudosiert. Während dieser Zeit wird das System durch Kühlung auf eine Temperatur von 20°C gehalten. Der pH-Wert steigt während der Reaktion von pH 6 auf pH 9. Die erhaltene Suspension wird auf einem Filter getrennt. Das erhaltene Bariumperoxid-Hydroperoxid wird chloridfrei gewaschen und bei 120°C getrocknet. Es werden 460g Bariumperoxid erhalten mit einem Strontiumgehalt von 0,28 Masseanteilen in %.
Ausführungsbeispiel 3
Analog der im Ausführungsbeispiel 1 erläuterten Methode wird eine Bariumperoxid-Hydroperoxid Suspension erzeugt. Der Feststoff wird auf einem Filter abgetrennt und mit Kondensat von 20°C chloridfrei gewaschen. Der erhaltene Filterkuchen mit einem Wassergehalt von 35 Masseanteilen in % wird in 71 Kondensat suspendiert und in einem Rührwerksreaktor mit Kohlendioxid bei 25°C saturiert. Das entstandene Bariumcarbonat wird vom Filtrat abgetrennt. Es werden 71 Filtrat erhalten mit einem Wasserstoffperoxidgehalt von ca. 7 Masseanteilen in %. Das filterfeuchte Bariumcarbonat wird bei 12O0C getrocknet. Es werden 1010g hochreines und sehr reaktives Bariumcarbonat erhalten mit einem Briumcarbonatgehalt von 99,9 Masseanteilen in % und einem Strontiumgehalt von 0,028 Masseanteilen in %.
Ausführungsbeispiel 4
In dem wasserstoffperoxidhaltigen Filtrat, gemäß Ausführungsbeispiel 3 werden 1750g BaCI2 2 H2O mit einem Strontiumgehalt von 0,8 Masseanteilen in % bezogen auf das eingesetzte Barium gelöst. Die Lösung wird mit 730 g Wasserstoffperoxidlösung (35 Masseanteilen in %) ergänzt. Die weitere Verfahrensweise ist analog dem Ausführungsbeispiel 3.
Es werden erneut ca. 1000g hochreines und reaktives Bariumcarbonat mit einem Bariumcarbonatgehalt von 99,9 Masseanteilen in % und einem Strontii'mgehait von weniger als 0,03 Masseanteilen in % erhalten.
Claims (6)
1. Verfahren zur Abtrennung von Strontium aus Bariumsalzen, gekennzeichnet dadurch, daß aus einer strontiumhaltigen Bariumsalzlösung durch Zugabe von Wasserstoffperoxid und Ammoniak bei niedrigen Temperaturen stronitiumarmes Barium-peroxid-Hydroperoxid BaC>2 · 2 H2O ausgefällt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Bariumsalzlösung vorzugsweise eine
strontiumhaltige Bariumchloridlösung im Konzentrationsbereich von 100—400g/l BaCI2 · 2H2O eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das vom strontiumhaltigen Filtrat abgetrennte Bariumperoxid-Hydroperoxid gewaschen und zu sehr reinem, strontiumarmen Bariumperoxid getrocknet wird (Strontiumgehalte kleiner 0,03 Masseanteilen in % können erreicht werden).
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das vom strontiumhaltigen Filtrat abgetrennte und gewaschene Bariumperoxid-Hydroperoxid in Wasser suspendiert und mit anorganischen oder organischen Säuren, unter gleichzeitiger Rückgewinnung von bis zu 80 Masseanteilen in % des eingesetzten Wasserstoffperoxides, zu den jeweiligen Bariumsalzen in strontiumarmer Qualität verarbeitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1,2 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß das abgetrennte und gewaschene Bariumperoxid-Hydroperoxid, in Wasser suspendiert, mit Kohlendioxid saturiert wird, so daß nach Abschluß der Reaktion durch Filtration eine von Barium freie Wasserstoffperoxidlösung als Filtrat und ein Filterkuchen erhalten wird, aus dem durch einfache Trocknung ein sehr strontiumarmes, reines und reaktives Bariumcarbonat gewonnen wird pariumcarbonatgehalt von mehr als 99,9 Masseanteilen in %, Strontiumgehalt kleiner als 0,03 Masseanteilen in %).
6. Verfahren nach Anspruch 1,2,4 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß das als Barium freies Filtrat zurückgewonnene Wasserstoffperoxid erneut für die Erzeugung von strontiumarmem Bariumperoxid-Hydroperoxid eingesetzt wird. (Kreislaufführung).
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2644569A1 (de) * | 2012-03-30 | 2013-10-02 | Guizhou Redstar Developing Co., Ltd. | Verfahren zum Herstellen von hochreinem Bariumchlorid mit wenig Strontium und hochreines Bariumchlorid mit wenig Strontium |
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1990
- 1990-03-15 DD DD33875490A patent/DD292891A5/de not_active IP Right Cessation
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