DD293208A5 - Photographisches material fuer direktpositive bilder und ein verfahren zur herstellung des photographischen materials - Google Patents
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- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein photographisches Material fuer direktpositive Bilder auf der Basis von Silbersalzen und ein Verfahren zur Herstellung des photographischen Materials. Das photographische Material besteht aus einem Substrat mit einer Haft- und Lichthofschutzschicht, einer 3 bis 65 nm dicken optisch homogenen Silbersulfidschicht sowie gegebenenfalls einer Deckschicht. Nach dem Verfahren wird auf einem mit einer Haft- und Lichthofschutzschicht versehenen, vorbekeimten und einer Schwefelatmosphaere ausgesetzten Substrat durch Simultanverdampfung der Elemente eine Silbersulfidschicht abgeschieden. Eine bildweise und gleichfoermige Belichtung sowie eine photographische Verarbeitung werden durchgefuehrt. Das photographische Material ermoeglicht es, kontrastreiche direktpositive Bilder herzustellen und gewaehrleiset eine gute Reproduzierbarkeit und Lagerstabilitaet.{photographisches Material; direktpositive Bilder; Verfahren; Haftschicht; Lichthofschutzschicht; Silbersulfidschicht; Deckschicht; Simultanverdampfung; vorbekeimtes Substrat; bildweise und gleichfoermige Belichtung; photographische Verarbeitung}
Description
Die Erfindung betrifft ein photographisches Material, das für direktpositive Bilder geeignet ist sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Verfahren zur Herstellung von direktpositiven Bildern unter Verwendung von lichtempfindlichen Materialien, wie z. B. Silberhalogenide, Metalloxide, Photoleiter und Azoverbindungen sind bekannt (DE-AS 1547762, BG-AS 20711, BG-AS 31604). Diese Methoden arbeiten mit Hilfe von innerer Diffusion, Diffusionsübertragung oder negativer Silberausbleichung und Fixieren mit anschließender Wiederbelichtung und schleierbildender Reduktion des Hintergrundsilbers.
Die Nachteile der bekannten photographischen Materialien bestehen in den großen Schichtdicken und besonders bei den Emulsionsmaterialien in der optischen Inhomogenität, die eine starke Lichtstreuung bewirken. Die Lichtstreuung sowie die Ausnutzung des latenten Oberflächenbildes und die chemische Oberflächenentwicklung bewirken eine Verringerung des Auflösungsvermögens. Besonders nachhaltig ist die geringe Lagerstabilität der direktpositiven lichtempfindlichen Materialien. Von Nachteil sind außerdem die aufwendigen Herstellungsmethoden.
Ziel der Erfindung ist ein photographisches Material, das bei geringer Dicke und optischer Homogenität eine gute Lagerstabilität aufweist und nach einem vereinfachten Verfahren herzustellen ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein photographisches Material zu entwickeln, mit dem durch eine einfache Verarbeitung ein hohes Auflösungsvermögen und eine gute Reproduzierbarkeit erreicht werden sowie ein Verfahren _-' dessen Herstellung anzugeben. Diese Aufgabe wird durch ein photographisches Material für direktpositive Bilder auf der Basis von Silbersalzen gelöst, wobei erfindungsgemäß das photographische Material aus einem Substrat mit einer Haft- und Lichthofschutzschicht, einer 3 bis 65 nm dicken, optisch homogenen Silbersulfidschicht sowie gegebenenfalls einer Deckschicht besteht.
Das Verfahren zur Herstellung des photographischen Materials für direktpc live Bilder wird erfindungsgemäß so durchgeführt, daß ein mit einer Haft- und Lichthofschutzschicht versehenes Substrat vorbekeimt und einer Schwefelatmosphäre ausgesetzt wird und durch Simultanverdampfung der Elemente eine Silbersulfidschicht abgeschieden wird sowie gegebenenfalls eine Deckschicht aufgebracht wird.
Nach zunächst bildweiser Belichtung wird ein feinkörniges Silberbild erzeugt, ein Ausbleichen des Silberbildes und danach eine gleichförmige Belichtung sowie photographische Verarbeitung durchgeführt.
Die polymere Haftschicht wird nach Methoden hergestellt, wie sie beispielsweise aus der BG-AS 40455 bekannt sind. Demgemäß wird auf das Substrat eine wäßrige Gelatinelösung aufgebracht und mittels Zentrifuge trockengeschleudert. Die Gelatinelösung enthält 20 bis 100g/l Gelatine, Latexteilchen, organische Silikonverbindungen, oberflächenaktive Substanzen und weitere Zusätze. Die beschichteten Substrate werden bei Temperaturen zwischen 90°C und 14O0C für einige Stunden getempert. Die als die Lichthofschutzschicht verwendeten Substanzen werden nach bekannten Verfahren, wie Gießen, Stäuben, Schleudern u.a. aufgetragen und so ausgewählt, daß eine Absorption des verwendeten aktinischen Lichtes gewährleistet ist. Die optische Dichte der Lichthofschutzschicht soll etwa 1 betragen. Die Silbersulfidschicht mit einer Dicke zwischen 3 und 65nm wird durch Simultanverdampfung der Elemente aus zwei separaten Verdampferquellen im Vakuum (etwa 1O-4Pa) auf einem entsprechenden Substrat zwischen 2O0C und 8O0C aufgedampft. Dabei wird eine Aufdampfrate zwischen 0,04 und 1,6nm/s
eingehalten. Mit Vorteil wird das Substrat durch Aufdampfen einer geringen Silbermenge Im Vakuum (etwa 10~* Pa) bei Substrattemperaturen zwischen 2O0C und 6O0C, mit einer Rate zwischen 0,01 und 2nm/s und einer Schichtdicke zwischen 0,5 und 4nm vorbekeimt
Vorteilhafterweise wird die Silberschicht vor der Silbersulfidabscheidung bei Raumtemperatur einer Schwefelatmosphäre ausgesetzt. Durch die Vorbekeimung wird eine Silbersulfidschicht von gleichmäßiger Dicke und optischer Homogenitat erzielt.
Zum Auftragen der Deckschicht nach konventionellen Verfahren, wie Tauchen, Gießen, Schleudern u. a., wird eine wäßrige Polymerlösung verwendet, die 2 bis 10g/l eines hydrophilen Polymers und oberflächenaktive Substanzen enthält; mit Vorteil können Salze der schwefligen, salpetrigen oder phosphorigen Säure der Lösung zugesetzt werden.
In der durch Simultanaufdampfung erhaltenen Silbersulfidschicht von gleichmäßiger Dicke und optischer Homogenität wird durch bildweise Belichtung ein direktpositives Bild in der Art erzeugt, daß in den belichteten Bereichen das Silbersulfid zersetzt und nur noch disperses, feinkörniges Silber vorhanden ist.
Anschließendes Entfernen des feinkörnigen Silbers aus den belichteten Bereichen durch Eintauchen der Proben für einige Minuten in einen konventionellen photographischen Abschwächer liefert das positive Bild. Um die optische Dichte der auf dem Substrat verbleibenden Silbersulfidschicht zu erhöhen, wird eine gleichförmige Belichtung und anschließend eine photographische Verarbeitung durchgeführt. Es ist von Vorteil, wenn die bildweise Belichtung 4 bis 10mal energiereicher als die anschließende gleichförmige Belichtung durchgeführt wird.
Das erfindungsgemäße photographische Material ermöglicht es, kontrastreiche, direktpositive Bilder herzustellen und gewährleistet eine gute Reproduzierbarkeit und Lagerstabilität. Als günstig erweist sich seine geringe Schichtdicke, wodurch störende Lichtstreuung praktisch ausgeschlossen ist und ein hohes Auflösungsvermögen gewährleistet wird. Besonders vorteilhaft ist die einfache Herstellungstechnologie, die eine Sensibilisierung des photographischen Materials und eine aufwendige photographische Verarbeitung vermeidet. Die eingesetzten Silbersulfid-Schichten zeichnen sich durch eine gleichmäßige Dicke aus und enthalten bis zu 10OOmal weniger Silber als entsprechende Emulsionsmaterialien.
Ausfuhrungsbeispiel
Gareinigte Glasplatten (Substrate) mit den Abmessungen 100mm x 100mm χ 1,5mm werden horizontal in einer Zentrifuge gehaltert und mit der folgenden Lösung
Gelatine 4 g
4%ige Lösung von Saponine in Wasser 2 ml
5%ige Lösung von Epoxilan in Ethanol 1,7 ml
20%ige Lösung von Polyethylacrylat in Wasser 6 ml
Wasser zu 100 ml
begossen und anschließend trockengeschleudert. Zur Härtung der Gelatineschicht werden die Substrate für 90 Minuten bei 1000C getempert. Dio so vorbereiteten Substrate werden mit einer schwarzen Lichthofschutzschicht aus Nitrosin-Nitrocellulose-Lack, deren optische Dichte etwa 1 ist, in eine Vakuumkammer eingebaut. Nach dem Erreichen des Arbeitsvakuums von etwa 2 x 10"4Pa werden die Substrate bei Raumtemperatur durch Aufdampfen von 2 nm Silber mit einer Rate von 1,1 nm/s vorbekeimt. Anschließend werden die Substrate für 10 Minuten einem Schwefeldampfstrahl ausgesetzt. Dazu wird der Schwefeldampf mit einer Rate von 0,02nm/s direkt auf das vorbekeimte Substrat geleitet. Danach erfolgt in der gleichen Vakuumkammer die Aufdampfung einer 5nm dicken Silbersulfidschicht mit einer Rate von 0,15 nm/s. Das so hergestellte photographische Material besteht aus einem Substrat, einer Haftschicht, einer Lichthofschutzschicht und einer etwa 7 nm dicken Silbersulfidschicht. Die bildweise Belichtung des photographischen Material;: erfolgt für 5 Minuten mit einer Halogenlampe (1000W) in einem Kontaktkopiergerät durch einen Wärmefilter, einen RG-Filter (λ > 600 nm) sowie eine Chromtestschablone. Zum Entfernen des feinkörnigen Silbers wird die Probe für 2 Minuten in einen photographischen Abschwächer getaucht. Der Abschwächer wird durch das Vermischen einer 5%igen Kaliumferricyanidlösung und einer 10%igen Natriumthiosulfatlösung im Verhältnis 1:1 unmittelbar vor der Verwendung hergestellt. Nach dem Ausbleichen wird die Probe gewaschen, mit der gleichen Halogenlampe für 30 Sekunden gleichförmig belichtet, danach für 8 Minuten in eine 40%ige Silbernitratlösung getaucht und anschließend erneut in deionisiertem Wasser gut gespült.
Zur Entwicklung des latenten Bilde' werden die Proben in einen stabilisierten physikalischen Entwickler mit folgender Zusammensetzung
| FeSO4 · (NH4I2SO4 · 6H2O | 25 g |
| Fe(NO3J3 · 9H2O | 5g |
| Zitronensäure | 20 g |
| Dodecylaminacetat | 0,002 g |
| Nonylphenolethoxylat | 0,002 g |
| AgNO3 | 2g |
| Wasser | zu 1000 ml |
für 5 Minuten bei 20°C eingebracht, danach gut gewässert und trockengeschleudert. Die Beurteilung des Auflösungsvermögens mittels Lichtmikroskop zeigt, daß die O,3-pm-Linie (Auflösungsvermögen: 1600Linien/mm) mit guter Qualität wiedergegeben wird. Die erhaltene Schwärcungsdichte beträgt 1,5.
Claims (4)
- Patentansprüche:1. Photographisches Material für direktpositive Bilder auf der Basis von Silbersalzen, dadurch gekennzeichnet, daß das photographische Material aus einem Substrat mit einer Haft- und Lichthofschutzschicht, einer 3 bis 65nm dicken, optisch homogenen Silbersulfidschicht sowie gegebenenfalls einer Deckschicht besteht.
- 2. Verfahren zur Herstellung des photographischen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einer Haft- und Lichthofschutzschicht versehenes Substrat voi bekeimt und einer Schwefelatmosphäre ausgesetzt wird und durch Simultanverdampfung der Elemente eine Silbersulfidschicht abgeschieden wird sowie gegebenenfalls eine Deckschicht aufgebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbekeimung durch Aufdampfung von Silber im Vakuum (etwa 10"4Pa) bei Substrattemperaturen zwischen 50 und 6O0C, mit einer Rate zwischen 0,01 und 2nm/sund Schichtdicken zwischen 0,5und4nm durchgeführt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberschicht vor der Silbersulfidabscheidung bei Raumtemperatur einer Schwefelatmosphäre ausgesetzt wird.
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