DD294931A5 - Siliciumcarbid-steine mit hoher thermischer und mechanischer bestaendigkeit - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft Siliciumcarbid-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Bestaendigkeit fuer die Zustellung von pyrotechnischen Anlagen mit Formsteinausmauerung. Erfindungsgemaesz werden einer Masse zur Herstellung von Siliciumcarbid-Steinen, bestehend aus verschiedenen Siliciumcarbidkoernungen einschlieszlich einer feinkoernigen Fraktion und plastischem Bindemittel in Form von geschlaemmtem Kaolin und/oder feuerfestem Bindeton, zusaetzlich feingemahlene Tonerde mit einem a-Al2O3-Anteil zwischen 85 und 95% und pyrogene Kieselsaeure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion und/oder Kieselsol mit einem SiO2-Anteill um 30% sowie gegebenenfalls feinkoerniges Silicium zugegeben. Beim Erzeugnisbrand der aus der Masse hergestellten Formlinge, der bei einem Kegelfallpunkt von vorzugsweise PK 146 bis 156 vorgenommen wird, entsteht aus dem amorphen SiO2 der pyrogenen Kieselsaeure bzw. des Kieselsols und der feingemahlenen Tonerde Mullit. Die Tonerde mit dem a-Al2O3-Anteil zwischen 85 und 95% ist einerseits noch so reaktiv, dasz eine gute Mullitausbildung erfolgen kann, andererseits aber so stabil, dasz die Gefuegewerte und Festigkeiten der SiC-Steine nicht durch Schwindung der Tonerde herabgesetzt werden. Das feinkoernige Siliciumcarbid bzw. das Silicium wird bei Sintertemperatur teilweise oxidiert, wobei das SiO2 in statu nascendi die Mullitausbildung zusaetzlich verstaerkt. Die sich ausbildende Mullitbindematrix verleiht dem Stein ein dichtes Gefuege, hohe Kaltdruck- und Heiszbiegefestigkeiten sowie eine gute Druckfeuerbestaendigkeit. Auszerdem wird das Siliciumcarbid durch die dichte Bindematrix weitestgehend gegen Oxidation geschuetzt.{Siliciumcarbid-Steine; pyrotechnische Anlagen; Formsteinausmauerung; Tonerde; a-Al2O3-Gehalt pyrogene Kieselsaeure; Kieselsol; amorphes SiO2; Mullit; Gefuege; Kaltdruckfestigkeit; Heiszbiegefestigkeit}
Description
durch die dichte Bindematrix weitestgehend gegen Oxidation geschützt. Vorteilhafterweise wird den Massen zur Steinherstellung ein Tonerdeüberschuß zugegeben, der mit dem bei Einsatzbedingungen dennoch aus dem SiC entstandenen SiO2 sofort zu MuIUt reagiert. Durch den Oxidationsschutz des SiC bzw. die rasche Umwandlung des SiO2 zu Muilit bleiben Wärmeleitfähigkeit und vor allem die guten mechanischen Eigenschaften über einen langen Zeitraum auch bei Einsatz in oxidierender Atmosphäre erhalten.
Durch die Zugabe der feingemahlenen Tonerde und der pyrogenert Kieselsäure bzw. des Kieselsols zur Preßmasse wird zusätzlich die Grünfestigkeit der Formlinge erhöht.
35 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 1 bis 2,5 mm und 30 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 0,1 bis 1 mm
gegeben, trocken yorgemischt und anschließend mit Tonschlicker versetzt. Danach werden 10 Ma.-% feuerfester Bindeton und 25 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion <0,3mm untermischt. Die fertige Masse wird auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 50 MPa zu Formsteinen verarbeitet. Die Formsteine werden nach dem Trocknen in einem Tunnelofen bei einem Kegelfallpunkt von PK146 gesintert. Diese herkömmliche Siliclumcarbid-Variante hat folgende Gütewerte:
SiC-Gehalt 76,3%
35,0 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 1 bis 2,5 mm 30,0 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 0,1 bis 1 mm 17,5 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion < 0,3 mm 15,0Ma.-% feuerfester Bindeton 0,5 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion mit folgenden durchschnittlichen Eigenschaften:
Fe2O3-Gehalt 0,30%
P2O6-Gehalt 0,06%
spezifische Oberfläche (BET) 2OmVg
und 2,0 Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95 %
mit Tonschlicker gemischt und auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 60 MPa zu Formsteinen verarbeitet. Die Formsteine werden nach dem Trocknen in einem Tunnelofen bei einem Kegelfallpunkt von PK146 gesintert. Die resultierende Steinqualität wird durch folgende GUtewerte charakterisiert:
| SiC-Gehalt | 72,4% |
| Kaltdruckfestigkeit | 58,6MPa |
| Offene Porosität | 19,4% |
| Rohdichte | 2,42 g/cm3 |
| Druckfeuerbeständigkeit, Ta | 1580eC |
35Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 1 bis3 mm 30Ma.·% Siliciumcarbid, Kornfraktion 0,1 bis 1 mm 16Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion < 0,3mm 5Ma.-% feuerfester Bindeton 4 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion
mit den im Ausführungebeispiel 2 beschriebenen Eigenschaften und 10Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Antell zwischen 85 und 95%
mit Tonschlicker gemischt und auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 60 MPa verpreßt. Nach dem Abbrand im Tunnelofen bei PK146 werden Steine mit folgenden Gütewerten erhalten:
| SiC-Gehalt | 74,8% |
| Kaltdruckfestigkeit | 115,3MPa |
| Offene Porosität | 15,3% |
| Rohdichte | 2,61 g/cm3 |
| Druckfeuerbeständigkeit, Ta | >1700°C |
35Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 1 bis 2,5 mm
25 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 0,1 bis 1 mm
5 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion < 0,3 mm
2Ma.-% feuerfester Bindeton
8 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion
mit den im Ausführungsbeispiel 2 beschriebenen Eigenschaften
und 25Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95%
mit Wasser und Sulfitablauge gemischt und auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 60 MPa zu verpreßt. Die Steine haben nach dem Abbrand im Tunnelofen bei PK folgende Werte:
| SiC-Gehalt | 52,3% |
| Kaltdruckfestigkeit | 96,4MPa |
| Offene Porosität | 17,8% |
| Rohdichte | 2,69 g/cm3 |
| Druckfeuerbeständigkeit, Ta | >1700'C |
35 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 1 bis 2,5 mm 28 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 0,1 bis 1 mm 12Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion <0,3mm 6Ma.-% feuerfester Bindeton und 14 Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AljOj-Anteil zwischen 85 und 95 %
rocken vorgemischt. Anschließend werden 5 Ma.-% Kieselsol mit einem SiOj-Antell von 30% untermischt und die fertige Masse auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 60 MPa verpreßt. Die Formlinge werden nach dem Trocknen in einem Tunnetofen bei einem Kegelfallpunkt von PK146 gesintert. Folgende Güteparameter werden erhalten:
| SiC-Gehalt | 72,3% |
| Kaltdruckfestigkeit | 103,6MPa |
| Offene Porosität | 15,4% |
| Rohdichte | 2,68 g/cm3 |
| Druckfeuerbeständigkeit,TA | >1700cC |
35 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 1 bis 2,5 mm 30 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion 0,1 bis 1 mm 7 Ma.-% Siliciumcarbid, Kornfraktion < 0,3 mm 5Ma.-% feuerfester Bindeton 4 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Ferrosiliciumproduktion mit den im
15 Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem Ci-AI2O3-An' ΛΙ zwischen 85 und 95 %
und 4 Ma.-% FeSi 95 nach TGL6782 (durchschnittlicher Eisengehalt um 0,5%), aufgemahlen auf einen Siebrückstand
von 50,2 % auf dem 0,04 mm Sieb
mit Tonschlicker gemischt, verpreßt und bei einem Kegelfallpunkt um PK146 gesintert. Die Steinqualität hat folgende Gütewerto:
| SiC-Gehalt | 65,2% |
| Kaltdruckfestigkeit | 125,4MPa |
| Offene Porosität | 16,1% |
| Rohdichte | 2,61 g/cm* |
| Druckfeuerbeständigkeit, Ta | > 1700 "C |
Claims (2)
- Siliciumcarbid-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit auf der Basis einer Masse von 60 bis 90 Ma.-%grob- und mittelkörnigem Siliciumcarbid, 5 bis 20 Ma.-% feinkörnigem Siliciumcarbid und 2 bis 15 Ma.-% plastischem Bindemittel in Form von geschlämmtem Kaolin und/ oder feuerfestem Bindeton und bei denen der Erzeugnisbrand bei einem Kegelfallpunkt von vorzugsweise bei PK146 bis PK156 erfolgt, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich0(5bis8Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes derEntstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion und/oder 1,5bis6Ma.-% Kieselsol mit einem SiO2-Anteil von 30%
- 2,0 bis 25 Ma.-% feingemahleneTonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95 % und 0bis4Ma.-% feinkörniges Siliciumenthalten sind.Anwendungsgebiet der ErfindungDiese Erfindung betrifft Siliciumcarbid-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit für die Zustellung von pyrotechniechen Anlagen mit Formsteinausmauerung.Charakteristik des bekannten Standes der TechnikBekannt sind Siliciumcarbid-Steine für Feuerfestzwecke auf Basis verschiedener Siliclumcarbld-Körnungen, wobei als Bindemittel für die Preßmasse feuerfester Bindeton eingesetzt wird. Dabei werden die Siliciumcarbid-Körnungen mit dem feuerfesten Bindeton unter Zugabe von Tonschlicker zum Einstellen der Preßfeuchte gemischt und die Preßmasse auf hydraulischen oder Spindelpressen abgeformt. Nach dem Trocknen werden die Formlinge in Tunnel- oder Ringöfen bei einem Kegelfallpunkt um PK146 bei oxidierenden Bedingungen gesintert.Diese Erzeugnisse besitzen nur geringe Kaltdruckfestigkeiten und ungenügende thermische Eigenschaften. Außerdem Ist das Siliciumcarbid nicht gegen die Umsetzung zu SiO2 geschützt und bei Einsatz unter oxidierenden Bedingungen erfolgt durch diese Reaktion eine schnelle Herabsetzung der mechanischen Festigkeit und der Wärmeleitfähigkeit. Weiterhin bekannt sind reaktionsgebundene Siliciumcarbld-Feuerfesterzeugnisse, bei denen den Preßmassen Silicium und Kohlenstoff zugegeben werden und der Erzeugnisbrand reduzierend bei unterschiedlichen Bedingungen erfolgt. Die Produkte weisen zwar gute thermomechanische Eigenschaften aus, das Sinterverfahren In reduzierender Atmosphäre muß jedoch bei hohen Temperaturen erfolgen und ist technologisch sehr aufwendig.Ziel der ErfindungZiel der Erfindung ist es, Siliciumcarbid-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit mit den In der Feuerfestindustrie üblichen technologischen Schritten einschließlich des Sinterns In oxidierender Atmosphäre herzustellen. Die hohe thermische und mechanische Beständigkeit wird durch sehr gute Kaltdruck- und Heißbiegefestigkeiten und eine hohe Druckfeuerbeständigkeit gewährleistet.Darlegung des Wesens der ErfindungAufgabe der Erfindung ist es, die Zusammensetzung von Siliciumcarbid- Steinen zu verändern, um die Zielstellung zu erreichen.Erfindungsgemäß werden einer Masse zur Herstellung von Siliciumcarbid-Steinen, bestehend aus verschiedenen Siliciumcarbidkörnungen einschließlich einer feinkörnigen Fraktion und plastischem Bindemittel in Form von geschlämmten Kaolin und/oder feuerfestem Bindeton, zusätzlich feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95% und pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion und/oder Kieselsol mit einem SiO2-Anteil um 30% sowie gegebenenfalls feinkörniges Silicium zugegeben. Die Masse wird mit Sulfitablauge und Wasser und/oder Tonschlicker auf die gewünschte Preßfeuchte gebracht und nach dem Trockenpreßverfahren auf hydraulischen oder Spindelpressen abgeformt. Die Formlinge werden nach dem Trocknen vorzugsweise bei einem Kegolfallpunkt zwischen PK146 und PK156 gesintert. Das amorphe SiO2 der pyrogenen Kieselsäure bzw. des Kieselsols reagiert bei Sintertemperatur mit der feingemahlenen Tonerde zu Mullit. Die feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95% ist durch den noch verbleibenden Gehalt an Übergangstonerden einerseits so reaktiv, daß eine gute Mullitausbildung bei Sintertemperatur gewährleistet ist. Andererseits ist der 0.-AI2O3-AnIeII Jedoch so hoch, daß die Gefügewerte und Festigkeiten der SiC-Stelne nicht durch Schwindung der Tonerde herabgesetzt werden. Ein Teil des feinkörnigen Siliciumcarbide der Masse oder das gegebenenfalls zugegebene Silicium wird beim Sintern oxidiert. Durch das SiO2 in statu nascendi wird die Mullitausbildung zusätzlich verstärkt. Die sich ausbildende Mullitbindematrix verleiht dem Stein ein dichtes Gefüge, hohe Kaltdruck· und Heißbiegefestigkeiten sowie eine gute Druckfeuerbeständigkeit. Außerdem wird das Siliciumcarbid
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