DD295609A5 - Verfahren zur herstellung granulierter synthetischer zeolithe - Google Patents
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zeolithgranulaten mit einem haeufigsten Porenradius von 200 bis 600 A, die durch eine Alkalibehandlung bei einem Molverhaeltnis von Me2OLoesg.:Al2O3 Zeol.1,5 bis 2,5 ueber 12 bis 24 Stunden bei 353,15 bis 373,15 K erfolgt.
Description
= 1,5 bis 2,5
wobei Me2OL8se. e'n Metalloxid der Gruppe I des PSE in der Lösung, ΑΙ2θ3ζβοΐ. das Aluminiumoxid im Zeolith bedeutet.
4. Verfahren nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Granulate vor der Alkalibehandlung einen Gehalt an Metallionen der Gruppe Il des PSE in einer Höhe von 50 bis 80Mol-%, ionenausgetauscht, enthalten.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung spezieller verformter synthetischer Zeolithe, die insbesondere für den Einsatz in Adsorptions·, Ionenaustausch- oder Katalyseverfahren geeignet sind.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Bekannterweise werden kristalline Zeolithe durch Reaktion von aluminat- und silicathaltigen Lösungen und der anschließenden hydrothermalen Kristallisation der dadurch entstandenen amorphen Fällungsprodukte hergestellt (DE-AS 1038016, DE-AS 1038017).
Zur technischen Anwendung muß das Zeolithpulver mit einem Bindemittel zu Granalien verformt werden (US-PS 1055515, AT-PS 1999167).
Die DD-PS 154009 beschreibt ein Verfahren zur nachträglichen Behandlung von Zeolithgranalien mit Kristallisationsmutterlaugen für 8 Stunden bei 343,15 bis 353,15K zur Verbesserung der Granulatfestigkeit. Nach DD-PS116207 werden Zeolithgranulate, die mit sehr feinteiligem Kaolinit oder Hydroglimmer von 250 bis 500Ä als Teilchengröße verformt wurden, bei 873,15 bis 973,15K kalziniert und anschließend 4 Stunden bei 363,15K einer Laugebehandlung unterworfen, um eine teilweise Herauslösung die Poren blockierender Bindemittelanteile zu bewirken. Eine Zeolithisierung des Bindemittels durch eine alkalische Reaktion über 12 bis 24 Stunden bei Temperaturen von 353,15 bis 373,15 K im Anschluß an eine Kalzinierung, die eine Metakaolinphasenbildung bewirkt, beschreiben DE-OS 2715678, DE-OS 2852674, DE-OS 3203777, DE-OS 2715934, US-PS 3119660, US-PS 3114603 sowie auch DD-PS 229308.
Bei allen diesen Arbeiten wird ein kristalliner Zeolith aus Lösungen, Kaolin bzw. Bindemittelanteilen gebildet. Es entstehen Zeolithporen, also die Primärporosität des Adsorptionsmittels. Eine gezielte, definierte Veränderung der sogenannten Sekundärporosität, das ist der Porenanteil des verformten Zeolithadsorptionsmittels, der durch das Zwischenkornvolumen der Zeolithkristalle und Tonteilchen eines Granulatkornes gebildet wird, erfolgt bei allen diesen genannten Arbeiten nicht. Doch gerade dieser Porenanteil ist auf Grund seiner Rolle bei der Diffusion der Adsorbatmoleküle zu den Adsorptionszentren für den Adsorptions- und Desorptionsprozeß von entscheidender Bedeutung.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines Zeolithgranulates, das auf Grund seiner speziellen Sekundärporosität eine erhöhte statische und dynamische Adsorptions- und lonenaustauschkapazität besitzt.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Das Wesen der Erfindung besteht darin, durch eine spezielle Alkalibehandlung von Zeolithgranulaten die Sekundärporosität, d. h. das Zwischenkornvolumen der Granulate, derart zu verändern, daß diese für Adsorptions- bzw. lonenaustauschvorgänge insgesamt ein besonders günstiges Verhaften aufweisen. Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Zeolithgranulaten, die
durch eine veränderte Sekunderporosität, speziell durch Verringerung des häufigsten Porenradius im Zwischenkornbereich auf 200 bis 800 A, verbesserte statische und dynamische Adsorptions- und lonenaustauscheigenschaften besitzen. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß geglühte Zeolithgranulate in Kugel- oder Strangform der Granulatgröße 0,5 bis 5 mm nach der Glühung im Temperaturbereich 773,15 bis 923,15 K einer Hydratisierung auf einen Wassergehalt von mindestens 16Ma.-% bei einer Hydratisierungsgeschwindigkeit von höchstens 0,8g Wasser pro 100g Zeolhhgranulat, wasserfrei, und Stunde, unterzogen werden. Anschließend werden die hydratisierten Granulate 12 bis 24 Stunden einer Alkalibehandlung bei einer Temperatur von 353,15 bis 373,15 K unterworfen. Diese wird erfindungsgemäß bei einem Molverhältnis
1.5 bis 2,5
durchgeführt. Dabei bedeuten Me2OLe4. ein Metalloxid der Gruppe I des PSE, das sich in der Lösung befindet, AI2O3Zm). das Aluminiumoxid im Zeolith. Abschließend müssen die Granulate gewaschen, bei 393,15 K getrocknet sowie bei 623,15 bis 723,15 K nachaktiviert werden. Im einzelnen werden dazu die Zeolithgranulate nach der üblichen Verformung mit Tonbindemitteln bei 393,15 K getrocknet und bei 923,15 K geglüht. Die Verformung kann dabei üblicherweise in Wirbelmischern oder Granuliertrommeln zu Kugelgranulaten oder mittels Extruder zur Stranggranulaten erfolgen.Der eigentlichen Alkalibehandlung der geglühten Granulate geht erfindungsgemäß ein Hydratisierungsprozeß voraus. Das Granulat wird dabei unter statischer oder dynamischer Feuchtigkeitszufuhr auf einen Wassergehalt von mindestens 16% rehydratisiert, wobei die Hydratisierungsgeschwindigkeit zur Vermeidung von hydrothermaler Schädigung 0,8g Wasser pro 100g wasserfreies Zeolithgranulat und Stunde nicht überschreiten soll.
Das hydratisierte Produkt wird nun 12 bis 24 Stunden bei 353,15 bis 373,15 K mit einer Alkalilösung möglichst unter Rühren oder Umpumpen der Lösung behandelt. Es wurde gefunden, daß zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse die Reaktion bei einem molaren Verhältnis von
Me20Lotg.:A|203zeoi. = 1,5 bis 2,5
besonders günstig verläuft, wobei Me2OLo4. die molare Konzentration an Alkalioxid in der Lösung ist, Me die Metallionen der Gruppe I des PSE darstellen können. AI2O3Ze0*. ist der molare Anteil Aluminiumoxid im Zeolith. Als vorteilhaft hat sich weiterhin erwiesen, als Ausgangsprodukte bereits teilweise oder völlig in der erfindungsgemäß benötigten Form ionenausgetauschte Zeolithpulver einzusetzen, die gegebenenfalls nach der Alkalibehandlung einem zweiten Ionenaustausch unterzogen werden müssen. Dieser erfolgt meist in der üblichen Form des Umpumpens von Salzlösungen in einem Behälter mit dem Zeolithgranulat, aber auch in der Art des Batch-Verfahrens. Den Abschluß der Behandlung bilden eine Wäsche zur Abtrennung des Alkalirestes, eine Trocknung bei 393,15K und eine Aktivierung bei 623,15 bis 723,15 K. Die erfindungsgemäß nach derartigen Methoden hergestellten Zeolithgranulate zeigen einerseits wesentlich verbesserte Granulatfestigkeiten, während die strukturellen Veränderungen im Bereich der Sekundärporosität die Adsorptionseigenschaften derart beeinflussen, daß Verfahren, wie die Stickstoff-Sauerstoff-Trennung oder die Wasserstoffreinigung nach der Druck-Wechsel-Adsorption oder auch lonenaustauschvorgänge, wie der Ammoniumaustausch bei biologischen Prozessen, unter besonders günstigen Parametern betrieben werden können.
6 kg Zeolith 5 A Pulver mit einem Wassergehalt von 34,3 Ma.-% und einem CaO-Gehalt von 13,7 Ma.-% wurden mit 1,2 kg Kaolin Wolfka von 10,2 Ma.-% Wassergehalt in einem Mischgranulator unter Zusatz von 0,51 Wasser zu Kugelgranulat verformt. Das Produkt wurde bei 393,15 K getrocknet und von Unter- und Überkornanteilen durch Siebung von 0,5 bis 1,0 mm getrennt. 4,85 kg dieses Granulates wurden 6 Stunden bei 6000C geglüht. Damit hatte man das Ausgangsprodukt der erfindungsgemäßen Behandlung erhalten. An der Luft in 5 mm Schichtdicke ausgebreitet, nahm das geglühte Granulat innerhalb 48 Stunden einen Wassergehalt von 17,5 Ma.-% an. Das hydratisierte Produkt wurde in einem geschlossenen Gefäß mit 10,8110%iger Natronlauge versetzt und unter langsamen Rühren 24 Stunden bei 368,15 K gehalten. Anschließend wurde das Reaktionsprodukt über einem 0,4mm Sieb von der Lage dekantiert und mit 4Ol Wasser gewaschen. Danach wurde ein Ionenaustausch durchgeführt, indem das erhaltene Material 6 Stunden in einer Lösung von 5,35 kg Calciumchlorid in 35,91 Wasser gerührt wurde. Nach abermaligem Waschen mit 4001 Wasser, Trocknung bei 393,15K und Aktivierung bei 623,15K hatte das erhaltene Material gegenüber dem Ausgangsprodukt die in Tabelle 1 zusammengestellten Kennwerte:
| Tabelle 1 | NrAufnahme11 (cm3:293,15 K) | Abriebfestigkeit (Ma.-%) | Staubanteil (Ma.-%) | häufigster Sekundär- porenradius(A) |
| Ausgangsprodukt erfindungsgemäßes Produkt | 1630 2040 | 11,3 1,8 | 0,50 0,02 | 2938 243 |
1 Nach einer speziellen Methode, bei der über 500 ml Zeolith 3 Minuten lang 100 l/h Trockenluft zur Adsorption geleitet wurden. Danach erfolgte die Desorption 5 Minuten mit trockenem Sauerstoff. Der Meßwert ergibt sich aus dem Durchschnitt der letzten 3 von 5 Zyklen.
50kg Zeolithpulver des Typs A mit 35,4Ma.-% Wassergehalt und 14,2 Ma.-% CaO-Gehatt wurden mit 11 kg Brandiser Ton von 11,8 Ma.-% Wassergehalt gemischt und unter Zugabe von 4,51 Wasser in einem Wirbelmischer zu Kugelgranulaten verformt. Die Granulat wurden bei 393,15K getrocknet und auf eine Granulatgröße von 1 bis 2 mm abgesiebt.
25 kg des Produktes wurden 6 Stunden bei 6000C geglüht und anschließend in ein geschlossenes Gefäß überführt. Durch die Zeolithschüttung in dem Gefäß wurden 10m3/h wasserdampfgesättigte Luft 25 Stunden geleitet und anschließend ebenso 500l/h 10%ige Natronlauge von 368,15K für 12 Stunden umgepumpt. Danach wurde die Lauge abgelassen, die Schüttung mit 1001 Wasser gewaschen und mittels eines Luftstromes von 1Om3Zh und 383,15K innerhalb von 6 Stunden getrocknet. Eine Aktivierung bei 4000C bildete den Abschluß. Der erhaltene Zeolith ist in Tabelle 2 im Vergleich zum Ausgangsmaterial charakterisiert.
| Tabelle 2 | Wasserdampfadsorptions- | Abriebfestigkeit | Staubgehalt | häufigster Sekundär- |
| kapazität bei 20 "C: 0,08 kPa | (Ma.-%) | (Ma.-%) | (A) | |
| (g H2CVIOOg MS) | ||||
| 18,4 | 2,8 | 0,1 | 3172 | |
| Ausgangsprodukt | ||||
| erfindungsgemäßes | 19,7 | 1,5 | 0,02 | 358 |
| Produkt | ||||
10kg Zeolith 13X Pulver wurden wie in Beispiel 1 beschrieben mit Tonbindemittel zu Kugeln verformt. Die geglühten 7,5kg Kugeln von 1 bis 1,6mm Durchmesser wurden an der Luft ausgebreitet, 24 Stunden zu einem Wassergehalt von 18,2Ma.-% hydratisiert und anschließend mit 13,5110%iger Natronlauge 18 Stunden unter Rühren auf 363,15 K erhitzt. Danach wurde von der Lauge dekantiert, mit 5Ol Wasser gewaschen, getrocknet und bei 623,15K aktiviert. Tabelle 3 zeigt die charakteristischen Kennwerte im Vergleich zum Ausgangsmaterial.
Wasserdampfadsorptions- Abriebfestigkeit Staubgehalt häufigster Sekundär
kapazität bei 20 °C: 0,08 kPa porenradius
Ausgangsprodukt 18,4 2,8 0,1 3423
erfindungsgemäßes
Produkt 19,7 1,5 0,04 376
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung granulierter synthetischer Zeolithe, die eine hohe statische Adsorptionskapazität und große Festigkeit der Granulate besitzen, verbunden mit der Fähigkeit, Vorgänge der Adsorption und des lonenaustausches vergleichsweise schnell ablaufen zu lassen, mit einem häufigsten Porenradius im Zwischenkornbereich von 200 bis 800Ä, gekennzeichnet dadurch, daß diese Granulate nach der Glühung bei 773,15 bis 923,15 K auf einen Wassergehalt von mindestens 16 Ma.-%hydratisiert werden, einer Alkalibehandlung über 12 bis 24 Stunden bei 353,15 bis 373,15K unterworfen werden und bei 623,15 bis 723,15K nachaktiviert werden.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Hydratisierungsgeschwindigkeit der Granulate höchstens 0,8g Wasser 100g Zeolithgranulat, wasserfrei, je Stunde beträgt.
3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Alkalibehandlung der Granulate in Gegenwart eines Metallions der Gruppe I des PSE durchgeführt wird bei einem Molverhältnis
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